專利名稱：一種復(fù)分解法生產(chǎn)磷酸二氫鉀的裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磷酸二氫鉀的裝置及方法，特別是以復(fù)分解法由氯化鉀(或碳酸鉀)和濕法磷酸或濕法磷酸精制過程中副產(chǎn)物洗余液反應(yīng)生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法。
背景技術(shù)：
在我國，傳統(tǒng)生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法主要有中和法和復(fù)分解法，其中中和法工藝簡單，但由于原料氫氧化鉀或碳酸鉀成本高，無法在農(nóng)用肥料和工業(yè)用磷酸二氫鉀的生產(chǎn)中推廣；復(fù)分解法主要利用氯化鉀與工業(yè)磷酸(熱法磷酸)在加熱條件下進行復(fù)分解反應(yīng)，通過移出反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體使得反應(yīng)正向進行，但因存在工業(yè)磷酸價格高、能耗高及產(chǎn)品中氯離子含量超標等問題，未能得到大規(guī)模推廣。采用復(fù)分解法生產(chǎn)磷酸二氫鉀的相關(guān)專利有 CN101343052、CN101343053A、201010223536. I 和 CN1324760A，此類工藝同樣采用 工業(yè)磷酸與氯化鉀在高溫200 300°C下反應(yīng)，反應(yīng)時間多在2 3h，先得到焦磷酸鉀，再進行水解得到磷酸二氫鉀。因高溫下反應(yīng)，不僅需消耗大量能量，對設(shè)備腐蝕嚴重，而且反應(yīng)中得到的產(chǎn)品成份多，有焦磷酸鉀、聚磷酸鉀和偏磷酸鉀，因此這類方法也未得到大規(guī)模推廣。另外磷酸二氫鉀的生產(chǎn)方法還有氯化鉀與磷酸一銨復(fù)分解反應(yīng)、沉淀法和萃取法等等，但都因為產(chǎn)品質(zhì)量不合格、生產(chǎn)成本高或工藝復(fù)雜而難以控制等原因未形成大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種直接利用濕法磷酸或濕法磷酸精制過程中副產(chǎn)物洗余液與氯化鉀(或碳酸鉀)反應(yīng)生產(chǎn)磷酸二氫鉀的裝置及生產(chǎn)方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種復(fù)分解法生產(chǎn)磷酸二氫鉀的裝置，生產(chǎn)裝置的磷酸二氫鉀反應(yīng)槽，與溶解槽及磷酸儲槽相連，磷酸二氫鉀反應(yīng)槽、中和槽、箱式壓濾機、中轉(zhuǎn)槽、蒸發(fā)濃縮裝置、真空冷卻槽、冷卻結(jié)晶槽、活塞推料離心過濾機以及振動流化床干燥機依次相連，反應(yīng)槽上部通過引風(fēng)機與HCl吸收裝置連接，HCl吸收裝置、蒸發(fā)濃縮裝置和真空冷卻槽頂部均與大氣冷凝器連接，冷凝器底部連有液封槽，液封槽通過泵與冷卻塔、循環(huán)水池、大氣冷凝器組成循環(huán)系統(tǒng)。所述的磷酸二氫鉀反應(yīng)槽為圓柱狀帶錐底，且?guī)庋h(huán)及抽真空。所述的磷酸二氫鉀反應(yīng)槽其容積以確保料漿在當(dāng)前工藝流量下能在槽內(nèi)停留3h以上。所述的蒸發(fā)濃縮裝置為一效、二效或三效系統(tǒng)。利用上述的裝置生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，將氯化鉀或碳酸鉀用熱水溶解后泵入磷酸二氫鉀反應(yīng)槽中，在反應(yīng)槽下部鼓入飽和蒸汽的條件下與濕法磷酸或濕法磷酸精制過程中副產(chǎn)物洗余液進行復(fù)分解反應(yīng)，將反應(yīng)生成的氯化氫氣體或二氧化碳氣體通過吸收裝置吸收或移除，反應(yīng)生成的料漿泵至中和槽與加入的氫氧化鉀進行中和反應(yīng)，中和合格后的料漿經(jīng)全自動箱式壓濾機過濾，濾渣送去渣場堆放，濾液泵至濃縮系統(tǒng)進行濃縮，濃縮后的過飽和溶液進入冷卻結(jié)晶槽進行冷卻結(jié)晶，結(jié)晶后的懸浮液再經(jīng)活塞推料離心過濾機過濾，過濾母液返回磷酸二氫鉀反應(yīng)槽循環(huán)使用，過濾得到的結(jié)晶體經(jīng)振動流化床干燥后，即可得到磷酸二氫鉀成品。所述的酸磷為酸濃為20% 48%濕法磷酸或濕法磷酸精制過程中副產(chǎn)物洗余液，洗余液主要成份為40%磷酸。復(fù)分解反應(yīng)中磷酸和氯化鉀摩爾比為1.0 I. 1:1 ;磷酸和碳酸鉀的摩爾比為
2.O 2. 1:1。
所述的飽和蒸汽為硫磺制酸裝置系統(tǒng)的O. 5 O. SMPa副產(chǎn)蒸汽。所述的中和槽中溶液pH控制為4. 2 4. 6。離心過濾后的母液返回磷酸二氫鉀反應(yīng)槽中循環(huán)利用。本發(fā)明采用氯化鉀(或碳酸鉀)和濕法磷酸或濕法磷酸精制過程中的副產(chǎn)物洗余液為生產(chǎn)原料，因副產(chǎn)物洗余液質(zhì)量好，氯化鉀價格低來源廣泛，因此，生產(chǎn)的磷酸二氫鉀產(chǎn)品質(zhì)量好、生產(chǎn)成本低，有利于產(chǎn)品在飼料行業(yè)和農(nóng)業(yè)領(lǐng)域推廣，同時解決了濕法磷酸精制的副產(chǎn)物洗余液的綜合利用問題。


下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明。圖I是本發(fā)明的設(shè)備布置示意圖。
具體實施例方式下面通過具體實施例進一步介紹本發(fā)明，但是實施例不會構(gòu)成對本發(fā)明的限制。本發(fā)明的復(fù)分解法生產(chǎn)磷酸二氫鉀的裝置如圖I所示生產(chǎn)裝置的磷酸二氫鉀反應(yīng)槽3，與溶解槽I及磷酸儲槽2相連，磷酸二氫鉀反應(yīng)槽3、中和槽4、全自動箱式壓濾機
5、中轉(zhuǎn)槽6、蒸發(fā)濃縮裝置7、真空冷卻槽8、冷卻結(jié)晶槽9、活塞推料離心過濾機10以及振動流化床干燥機11依次相連，反應(yīng)槽3上部通過引風(fēng)機12與HCl吸收裝置13連接，HCl吸收裝置13、蒸發(fā)濃縮裝置7和真空冷卻槽8頂部均與大氣冷凝器15連接，冷凝器15底部連有液封槽16，液封槽16通過泵與冷卻塔17、循環(huán)水池18、大氣冷凝器15組成循環(huán)系統(tǒng)。所述的磷酸二氫鉀反應(yīng)槽3為圓柱狀帶錐底，且?guī)庋h(huán)及抽真空。所述的磷酸二氫鉀反應(yīng)槽3其容積以確保料漿在當(dāng)前工藝流量下能在槽內(nèi)停留3h以上。所述的蒸發(fā)濃縮裝置7為一效、二效或三效系統(tǒng)。本發(fā)明涉及的主要反應(yīng)方程式如下
H3PO4+KCI 氣 KH2IO4+HCI 個
或 2H3P04+K2CQb 氣 2EH2PO4+H2O+CO2 t
以下生產(chǎn)磷酸二氫鉀的實施例中，酸磷為酸濃為20% 48%濕法磷酸或濕法磷酸精制過程中副產(chǎn)物洗余液，洗余液主要成份為40%磷酸。復(fù)分解反應(yīng)中磷酸和氯化鉀摩爾比為1.0 I. 1:1 ;磷酸和碳酸鉀的摩爾比為2· O 2· 1:1。飽和蒸汽為硫磺制酸裝置系統(tǒng)的O. 5 O. 8MPa副產(chǎn)蒸汽。實施例一
先將氯化鉀在氯化鉀溶解槽中用80 100°C熱水進行溶解，再將氯化鉀溶液和精制濕法磷酸過程中副產(chǎn)物洗余液按工藝流量計量泵至磷酸二氫鉀反應(yīng)槽中，保證槽中料漿能進行復(fù)分解反應(yīng)達3h，同時向槽中直接通蒸汽加熱，槽中料漿采用強制循環(huán)泵進行閉路循環(huán)，控制槽中溫度130 140°C，開啟氯化氫吸收裝置并控制好反應(yīng)槽中工藝要求的真空度。充分反應(yīng)的料漿從磷酸二氫鉀反應(yīng)槽側(cè)壁溢流口流至液封槽，再從液封槽中溢流至中和槽中，在中和槽用氫氧化鉀將未反應(yīng)完全的洗余液中和反應(yīng)完全，控制槽中溶液終點pH值為
4.2 4. 6。中和反應(yīng)完全的料漿泵至全自動箱式過濾機中進行過濾，濾渣送到渣場堆存，濾液泵至二效蒸發(fā)濃縮系統(tǒng)，控制好二效蒸發(fā)濃縮系統(tǒng)的兩個蒸發(fā)溫室內(nèi)度、 真空度及料漿的比重；經(jīng)濃縮的過飽和溶液直接溢流至冷卻結(jié)晶槽中結(jié)晶，結(jié)晶后的懸浮液放至活塞推料離心過濾機中過濾，濾液返回至反應(yīng)槽中，結(jié)晶體送去振動流化床干燥機中進行干燥，經(jīng)干燥后得到的磷酸二氫鉀成品用自動包裝機包裝。實施例二
先將碳酸鉀在碳酸鉀溶解槽中用80 90°C熱水進行溶解，再將碳酸鉀溶液和精制濕法磷酸過程中副產(chǎn)物洗余液按工藝流量計量泵至磷酸二氫鉀反應(yīng)槽中，保證槽中料漿能進行復(fù)分解反應(yīng)3h，同時向槽中直接通蒸汽加熱，槽中料漿采用強制循環(huán)泵進行閉路循環(huán)，控制槽中溫度130 140°C，開啟氯化氫吸收裝置并控制好反應(yīng)槽中工藝要求的真空度。充分反應(yīng)的料漿從磷酸二氫鉀反應(yīng)槽側(cè)壁溢流口流至液封槽，再從液封槽中溢流至中和槽中，在中和槽用氫氧化鉀將未反應(yīng)完全的洗余液中和反應(yīng)完全，控制槽中溶液終點pH值為
4.2 4. 6。中和反應(yīng)完全的料漿泵至全自動箱式過濾機中進行過濾，濾渣送到渣場堆存，濾液泵至二效蒸發(fā)濃縮系統(tǒng)，控制好二效蒸發(fā)濃縮系統(tǒng)的兩個蒸發(fā)室內(nèi)溫度、真空度及料漿的比重；經(jīng)濃縮的過飽和溶液直接溢流至冷卻結(jié)晶槽中結(jié)晶，結(jié)晶后的懸浮液放至活塞推料離心過濾機中過濾，濾液返回至反應(yīng)槽中，結(jié)晶體送去振動流化床干燥機中進行干燥，經(jīng)干燥后得到的磷酸二氫鉀成品用自動包裝機包裝。實施例三
先將氯化鉀在氯化鉀溶解槽中用80 100°C熱水進行溶解，再將氯化鉀溶液和濕法磷酸按工藝流量計量泵至磷酸二氫鉀反應(yīng)槽中，保證槽中料漿能進行復(fù)分解反應(yīng)達3h，同時向槽中直接通蒸汽加熱，槽中料漿采用強制循環(huán)泵進行閉路循環(huán)，控制槽中溫度130 140°C，開啟氯化氫吸收裝置并控制好反應(yīng)槽中工藝要求的真空度。充分反應(yīng)的料漿從磷酸二氫鉀反應(yīng)槽側(cè)壁溢流口流至液封槽，再從液封槽中溢流至中和槽中，在中和槽用氫氧化鉀將未反應(yīng)完全的洗余液中和反應(yīng)完全，控制槽中溶液終點PH值為4. 2 4. 6。中和反應(yīng)完全的料漿泵至全自動箱式過濾機中進行過濾，濾渣送到渣場堆存，濾液泵至二效蒸發(fā)濃縮系統(tǒng)，控制好二效蒸發(fā)濃縮系統(tǒng)的兩個蒸發(fā)室內(nèi)溫度、真空度及料漿的比重；經(jīng)濃縮的過飽和溶液直接溢流至冷卻結(jié)晶槽中結(jié)晶，結(jié)晶后的懸浮液放至活塞推料離心過濾機中過濾，濾液返回至反應(yīng)槽中，結(jié)晶體送去振動流化床干燥機中進行干燥，經(jīng)干燥后得到的磷酸二氫鉀成品用自動包裝機包裝。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)分解法生產(chǎn)磷酸二氫鉀的裝置，其特征在于生產(chǎn)裝置的磷酸二氫鉀反應(yīng)槽(3)，與溶解槽(I)及磷酸儲槽(2)相連，磷酸二氫鉀反應(yīng)槽(3)、中和槽(4)、全自動箱式壓濾機(5 )、中轉(zhuǎn)槽(6 )、蒸發(fā)濃縮裝置(7 )、真空冷卻槽(8 )、冷卻結(jié)晶槽(9 )、活塞推料離心過濾 機(10)以及振動流化床干燥機(11)依次相連，反應(yīng)槽(3)上部通過引風(fēng)機(12)與HCl吸收裝置(13)連接，HCl吸收裝置(13)、蒸發(fā)濃縮裝置(7)和真空冷卻槽(8)頂部均與大氣冷凝器(15)連接，冷凝器(15)底部連有液封槽(16)，液封槽(16)通過泵與冷卻塔(17)、循環(huán)水池(18 )、大氣冷凝器(15)組成循環(huán)系統(tǒng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的復(fù)分解法生產(chǎn)磷酸二氫鉀的裝置，其特征在于所述的磷酸二氫鉀反應(yīng)槽(3)為圓柱狀帶錐底，且?guī)庋h(huán)及抽真空。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的復(fù)分解法生產(chǎn)磷酸二氫鉀的裝置，其特征在于所述的磷酸二氫鉀反應(yīng)槽(3)其容積以確保料漿在當(dāng)前工藝流量下能在槽內(nèi)停留3h以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的復(fù)分解法生產(chǎn)磷酸二氫鉀的裝置，其特征在于所述的蒸發(fā)濃縮裝置(7)為一效、二效或三效系統(tǒng)。
5.利用權(quán)利要求I所述的裝置生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，其特征在于將氯化鉀或碳酸鉀用熱水溶解后泵入磷酸二氫鉀反應(yīng)槽中，在反應(yīng)槽下部鼓入飽和蒸汽的條件下與濕法磷酸或濕法磷酸精制過程中副產(chǎn)物洗余液進行復(fù)分解反應(yīng)，將反應(yīng)生成的氯化氫氣體或二氧化碳氣體通過吸收裝置吸收或移除，反應(yīng)生成的料漿泵至中和槽與加入的氫氧化鉀進行中和反應(yīng)，中和合格后的料漿經(jīng)全自動箱式壓濾機過濾，濾渣送去渣場堆放，濾液泵至濃縮系統(tǒng)進行濃縮，濃縮后的過飽和溶液進入冷卻結(jié)晶槽進行冷卻結(jié)晶，結(jié)晶后的懸浮液再經(jīng)活塞推料離心過濾機過濾，過濾母液返回磷酸二氫鉀反應(yīng)槽循環(huán)使用，過濾得到的結(jié)晶體經(jīng)振動流化床干燥后，即可得到磷酸二氫鉀成品。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，其特征在于所述的酸磷為酸濃為20% 48%濕法磷酸或濕法磷酸精制過程中副產(chǎn)物洗余液，洗余液主要成份為40%磷酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，其特征在于復(fù)分解反應(yīng)中磷酸和氯化鉀摩爾比為I. O I. I: I ;磷酸和碳酸鉀的摩爾比為2. O 2. I: I。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，其特征在于所述的飽和蒸汽為硫磺 制酸裝置系統(tǒng)的O. 5 O. 8MPa副產(chǎn)蒸汽。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，其特征在于所述的中和槽中溶液pH控制為4. 2 4. 6。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，其特征在于離心過濾后的母液返回磷酸二氫鉀反應(yīng)槽中循環(huán)利用。
全文摘要
一種復(fù)分解法生產(chǎn)磷酸二氫鉀的裝置及方法。本發(fā)明是將溶解的氯化鉀或碳酸鉀溶液和濕法磷酸或濕法磷酸精制過程中副產(chǎn)物洗余液在反應(yīng)槽進行復(fù)分解反應(yīng)，同時向槽中直接通入0.5～0.8MPa的飽和蒸汽進行加熱，排出氯化氫氣體由氯化氫吸收裝置吸收；移除氯化氫氣體后的復(fù)分解反應(yīng)物進行中和、壓濾、濃縮、結(jié)晶、過濾、干燥得磷酸二氫鉀成品。采用本發(fā)明方法采用濕法磷酸精制過程中的副產(chǎn)物洗余液和氯化鉀或碳酸鉀為生產(chǎn)原料，因副產(chǎn)物洗余液質(zhì)量好，氯化鉀價格低來源廣泛，因此，生產(chǎn)的磷酸二氫鉀產(chǎn)品質(zhì)量好、生產(chǎn)成本低，有利于產(chǎn)品在飼料行業(yè)和農(nóng)業(yè)領(lǐng)域推廣。
文檔編號C01B25/30GK102862964SQ201210329530
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月8日
發(fā)明者李萬清, 王光明, 肖林波, 蔣鑫華 申請人:湖北三寧化工股份有限公司