一種工作場(chǎng)所苯基醚類中二苯醚的濃度測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種工作場(chǎng)所苯基離類中二苯離的濃度測(cè)定方法，屬于化合物化學(xué)檢 測(cè)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 對(duì)于工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定中，苯基離類化合物的檢測(cè)方法一般是采用氣相 色譜法，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求苯基離類中二苯離的測(cè)定調(diào)件為2mX4mm，F(xiàn)FAP ;c虹omosorbWAW=10 : 100色譜柱，柱溫：210度；汽化室溫度：270度；檢測(cè)室溫度：270度；載氣（氮?dú)猓┝髁浚?45ml/min。同樣的，對(duì)于其他類空氣有毒物質(zhì)的測(cè)定中也可W采用氣相色譜法，其核也技術(shù) 是選擇使用合適的色譜柱及合適的柱溫、汽化室溫度、檢測(cè)室溫度及載氣流量。如果摸索不 到合適的條件，將不會(huì)出峰或出峰不完全從而影響檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
[0003] 對(duì)于眾多的利用氣相色譜法檢測(cè)的項(xiàng)目，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求不同項(xiàng)目要求使用不同的 色譜柱，為此頻繁的更換色譜柱而導(dǎo)致出現(xiàn)增加柱子損害的風(fēng)險(xiǎn)。一根色譜柱價(jià)格很貴(毛 細(xì)管大約5000多元一根）而且頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞，而且費(fèi)時(shí)。
[0004] 因此如何的選擇使用一根毛細(xì)管柱，適用各類苯基離類化合物測(cè)定，同種化合物 各種項(xiàng)目測(cè)定的條件，而且確保各項(xiàng)檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確并且符合要求，做到節(jié)約省時(shí)且數(shù)據(jù)準(zhǔn) 確的多重優(yōu)點(diǎn)，是目前檢測(cè)行業(yè)中的研究人員急需解決的難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種工作場(chǎng)所苯基離類中二苯離 的濃度測(cè)定方法，具有成本降低，節(jié)約時(shí)間，準(zhǔn)確性高的優(yōu)點(diǎn)。
[0006] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種工作場(chǎng)所苯基離類中二苯 離的濃度測(cè)定方法，包括樣品采集、樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測(cè)定、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作和 測(cè)定，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：所述測(cè)定步驟中氣相色譜儀的氣相條件設(shè)置為采用HP-INWWAX毛細(xì) 管色譜柱，柱溫為180度，汽化室溫度為250度，檢測(cè)室溫度為250度，載氣流量為10ml/ mi打。
[0007] 進(jìn)一步的，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液配制為在10ml容量瓶中加入準(zhǔn)確稱取的0. 17965g二苯 離，加入解吸液二硫化碳，配成17. 965mg/ml濃標(biāo)液，分別吸取0、l、3、5、10Ml濃標(biāo)液到1ml 解吸瓶中，依次配成〇、17. 965、53. 895、89. 825、179. 65嗦/ml標(biāo)準(zhǔn)系列。
[000引進(jìn)一步的，所述樣品采集包括短時(shí)間采樣、長(zhǎng)時(shí)間采樣、個(gè)體采樣和空白樣品采 樣；所述短時(shí)間采樣為在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性炭管兩端，W 200mL/min流量采集15min空氣樣 品；所述長(zhǎng)時(shí)間采樣為在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性炭管兩端，W 50mL/min流量采集2?她空氣樣 品；所述個(gè)體采樣為在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性炭管兩端，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，盡量接近 呼吸帶，W 50mL/min流量采集2?她空氣樣品；所述空白樣品采樣為將活性炭管帶至采樣 點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。
[0009] 進(jìn)一步的，所述樣品處理步驟為將采過(guò)樣的活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中，加入 1. 0ml解吸液二硫化碳，封閉后，超聲解吸30min，解吸液供測(cè)定。
[0010] 進(jìn)一步的，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟為調(diào)節(jié)儀器操作條件，進(jìn)樣1.0W，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn) 系列，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，W峰高或峰面積均值對(duì)相應(yīng)的二苯離濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0011] 進(jìn)一步的，所述測(cè)定步驟包括樣品測(cè)定和對(duì)照品測(cè)定；所述對(duì)照品測(cè)定為測(cè)定空 白對(duì)照解吸液，得到峰高或峰面積值；所述樣品測(cè)定為用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的同樣條件測(cè)定樣 品解吸液，測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣 品中二苯離的濃度。
[0012] 本發(fā)明的有益效果如下： (1)本發(fā)明的該種工作場(chǎng)所苯基離類中二苯離濃度測(cè)定方法，采用HP-INWWAX毛細(xì)管 色譜柱，柱溫為180度，汽化室溫度為250度，檢測(cè)室溫度為250度，載氣流量為lOml/min， 檢測(cè)苯基離類中二苯離化合物結(jié)果檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，符合國(guó)家要求，省時(shí)高效。
[0013] (2)選用該種HP-INWWAX毛細(xì)管，設(shè)定合適的測(cè)定條件后，同時(shí)還可W進(jìn)行苯基離 類化合物中其他化合物的檢測(cè)，解決了頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞且費(fèi)時(shí)的問(wèn)題， 既節(jié)約又省時(shí)更重要的是保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
[0014] (3)對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，采用本發(fā)明的改進(jìn)后的方法，將標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量降低 了，對(duì)于保證樣品測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度起到了良好的促進(jìn)作用。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細(xì)說(shuō)明。
[001引 實(shí)施例1 采用氣相色譜法測(cè)定二苯離的檢測(cè)方法： 1、儀器 活性炭管，溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg活性炭。
[0017] 空氣采樣器，流量0?500ml/min。
[001引溶劑解吸瓶，5ml。
[001引微量注射器，10W。
[0020] 氣相色譜儀，氨焰離子化檢測(cè)器。
[0021] 2、儀器檢測(cè)條件： HP-INWWAX毛細(xì)管色譜柱； 柱溫為180度； 汽化室溫度為250度； 檢測(cè)室溫度為250度； 載氣流量為lOml/min。
[002引 3、試劑 解吸液：二硫化碳 4、樣品采集： 短時(shí)間采樣；在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性炭管兩端，W 200mL/min流量采集15min空氣樣品； 長(zhǎng)時(shí)間采樣；在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性炭管兩端，W 50mL/min流量采集2?她空氣樣品； 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性炭管兩端，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，盡量接近呼吸 帶，W 50血/min流量采集2?她空氣樣品； 對(duì)照空白樣品采樣為將活性炭管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余 操作同樣品。
[0023] 采樣后，立即封閉固體吸附劑管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。
[0024] 5、分析測(cè)定： 5. 1樣品處理；將采過(guò)樣的活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中，加入1. 0ml解吸液二硫化 碳，封閉后，超聲解吸30min，解吸液供測(cè)定。
[00巧]5. 2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測(cè)定；配制；在10ml容量瓶中加入準(zhǔn)確稱取的0. 17965g二 苯離，加入解吸液二硫化碳，配成17. 965mg/ml濃標(biāo)液，分別吸取0、l、3、5、10Ml濃標(biāo)液到 1ml解吸瓶中，依次配成0、17. 965、53. 895、89. 825、179. 65嗦/ml標(biāo)準(zhǔn)系列，在規(guī)定條件下 測(cè)定。
[0026] 5. 3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作；調(diào)節(jié)儀器操作條件，進(jìn)樣1. 0W，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度 重復(fù)測(cè)定3次，W峰高或峰面積均值對(duì)相應(yīng)的二苯離濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0027] 5. 4測(cè)定；一、測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的同樣條件測(cè)定空白對(duì)照解吸液，得到峰高或峰面積 值；二、測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的同樣條件測(cè)定樣品解吸液，測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì) 照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中二苯離的濃度。
[002引 6、樣品濃度計(jì)算方法： 按式1將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種工作場(chǎng)所苯基醚類中二苯醚的濃度測(cè)定方法，包括樣品采集、樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)溶 液的配制及測(cè)定、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作和測(cè)定，其特征在于：所述測(cè)定步驟中氣相色譜儀的氣相 條件設(shè)置為采用HP-INWffAX毛細(xì)管色譜柱，柱溫為180度，汽化室溫度為250度，檢測(cè)室溫 度為250度，載氣流量為10ml/min。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工作場(chǎng)所苯基醚類中二苯醚的濃度測(cè)定方法，其特征在于： 所述標(biāo)準(zhǔn)溶液配制為在IOml容量瓶中加入準(zhǔn)確稱取的0. 17965g二苯醚，加入解吸液二硫 化碳定容，配成17. 965mg/ml濃標(biāo)液，分別吸取0、1、3、5、1〇μ1濃標(biāo)液到Iml解吸瓶中，依次 配成 0、17· 965、53· 895、89· 825U79. 65Pg/ml 標(biāo)準(zhǔn)系列。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工作場(chǎng)所苯基醚類中二苯醚的濃度測(cè)定方法，其特征在于： 所述樣品采集包括短時(shí)間采樣、長(zhǎng)時(shí)間采樣、個(gè)體采樣和空白樣品采樣；所述短時(shí)間采樣為 在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性炭管兩端，以200mL/min流量采集15min空氣樣品；所述長(zhǎng)時(shí)間采樣為 在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性炭管兩端，以50mL/min流量采集2?8h空氣樣品；所述個(gè)體采樣為在 采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性炭管兩端，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50mL/min流 量采集2?8h空氣樣品；所述空白樣品采樣為將活性炭管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采 集空氣樣品外，其余操作同樣品。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工作場(chǎng)所苯基醚類中二苯醚的濃度測(cè)定方法，其特征在于： 所述樣品處理步驟為將采過(guò)樣的活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中，加入I. Oml解吸液二硫化 碳，封閉后，超聲解吸30min，解吸液供測(cè)定。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工作場(chǎng)所苯基醚類中二苯醚的濃度測(cè)定方法，其特征在于： 所述標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟為調(diào)節(jié)儀器操作條件，進(jìn)樣1. 〇μ?，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度重復(fù) 測(cè)定3次，以峰高或峰面積均值對(duì)相應(yīng)的二苯醚濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工作場(chǎng)所苯基醚類中二苯醚的濃度測(cè)定方法，其特征在于： 所述測(cè)定步驟包括樣品測(cè)定和對(duì)照品測(cè)定；所述對(duì)照品測(cè)定為測(cè)定空白對(duì)照解吸液，得到 峰高或峰面積值；所述樣品測(cè)定為用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的同樣條件測(cè)定樣品解吸液，測(cè)得的樣 品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中二苯醚的濃度。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種工作場(chǎng)所苯基醚類中二苯醚的濃度測(cè)定方法，包括樣品采集、樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測(cè)定、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作和測(cè)定，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：測(cè)定步驟中氣相色譜儀的氣相條件設(shè)置為采用HP-INWWAX毛細(xì)管色譜柱，柱溫為180度，汽化室溫度為250度，檢測(cè)室溫度為250度，載氣流量為10ml/min。本發(fā)明的這種工作場(chǎng)所苯基醚類中二苯醚濃度測(cè)定方法，采用HP-INWWAX毛細(xì)管色譜柱，柱溫為180度，汽化室溫度為250度，檢測(cè)室溫度為250度，載氣流量為10ml/min，檢測(cè)苯基醚類中二苯醚化合物結(jié)果檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，符合國(guó)家要求，省時(shí)高效。
【IPC分類】G01N30-02
【公開(kāi)號(hào)】CN104569178
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410739781
【發(fā)明人】周樹(shù)華, 徐馮玉
【申請(qǐng)人】江蘇泰潔檢測(cè)技術(shù)有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月8日