溫度穩(wěn)定型高q值鈮鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種溫度穩(wěn)定型高Q值的 鈮鉭酸鹽系微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著通訊技術特別是移動通信技術的快速發(fā)展，微波元器件已經(jīng)很難滿足通信系 統(tǒng)高頻高Q值及良好溫度穩(wěn)定性的應用需求，市場對應用于更高頻率的介質(zhì)諧振器、介質(zhì) 濾波器等微波元器件的需求日益旺盛。微波介質(zhì)陶瓷的出現(xiàn)極大的推動了微波集成電路的 發(fā)展，具有適宜的介電常數(shù)、高的品質(zhì)因數(shù)、近零的頻率溫度系數(shù)的微波陶瓷材料將成為今 后電子陶瓷技術研究的重要方向。ZnZr (Nb，Ta)0s鈮鉭系陶瓷材料以其優(yōu)異的微波介電性 能受到了各國研究者的關注。這類微波介質(zhì)材料具有中等介電常數(shù)和較高的品質(zhì)因數(shù)，但 其諧振頻率溫度系數(shù)較大，溫度穩(wěn)定性差，限制了其在微波元器件中的應用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的，是克服ZnZr (Nb，Ta) 08鈮鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷溫度穩(wěn)定性差的缺 點，通過微量摻雜C〇0提高體系的品質(zhì)因數(shù)，并通過添加一定量的Ti0 2以獲得諧振頻率溫 度系數(shù)近零，提供一種高品質(zhì)因數(shù)的新型鈮鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷，可用于中介高Q值微波 諧振器、微波介質(zhì)基板、微波天線等微波器件的制造。
[0004] 本發(fā)明通過如下技術方案予以實現(xiàn)。
[0005] -種溫度穩(wěn)定型高Q值鈮鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷，化學式為0. 43 (Zn。. S5C〇Q. 15) ZrNbTa08+0. 57Ti02；
[0006] 該溫度穩(wěn)定型高Q值鈮鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷采用傳統(tǒng)的簡單固相反應法合成，步 驟如下：
[0007] (1)將化學原料 ZnO、C〇0、Zr02、Nb205、Ta20 5分別按（Zn as5Coai5)ZrNbTaOs化學計 量比稱量配料；
[0008] (2)將步驟⑴配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨6小時； 再將球磨后的原料烘干，過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
[0009] (3)將步驟（2)處理后的粉料于950°C下預燒，保溫2小時，合成熔塊；
[0010] (4)在步驟（3)預燒處理后的熔塊中外加質(zhì)量百分比為2. 05%的聚乙烯醇，然后 按0. 43(ZnQ.S5Coai5)ZrNbTa0s+0. 57打02化學計量比加入Ti02粉體，放入球磨罐中，加入氧化 鋯球和去離子水，球磨12小時，烘干，過80目篩，再用粉末壓片機壓成圓柱形坯體；
[0011] (5)將步驟⑷成型后的坯體于1160~1240°C燒結，保溫2~6小時，制成溫度 穩(wěn)定型高Q值鈮鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷材料；
[0012] 所述步驟⑴的化學原料的純度大于99. 9%。
[0013] 所述步驟⑵或步驟⑷的陶瓷粉體與氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為 1 : 1 : 1.5。
[0014] 所述步驟（2)或步驟（4)采用行星式球磨機進行球磨，球磨機轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分。
[0015] 所述步驟（2)或步驟（4)球磨后的原料于紅外干燥箱中烘干，烘干溫度為KKTC。
[0016] 所述步驟⑷的還體為10mmX5mm的圓柱體。
[0017] 本發(fā)明所提供的溫度穩(wěn)定型高Q值鈮鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷，其諧振頻率溫度系數(shù) 近零（ Tf~0X10 6/°C)，且屬于中等介電常數(shù)的微波介質(zhì)材料（35~40)，品質(zhì)因數(shù)高于 35,000GHz，燒結溫度較低（1160~1240°C )，目前此類材料國際上還比較少見。本發(fā)明在 微波通信系統(tǒng)有著很大的應用價值，其制備工藝簡單，過程無污染，具有廣闊的應用前景。
【具體實施方式】
[0018] 下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，實例中所用原料均為市售分析純試 劑（純度大于99. 9% )，具體實施例如下。
[0019] (1)將原料 ZnO、CoO、Zr02、Nb205、Ta20 5分別按摩爾比 0? 85 : 0? 15 : 1 : 1 : 1 稱量配料；
[0020] (2)將上述配制的粉料混合后放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，在行星式 球磨機上球磨6小時，粉料、氧化鋯球和去離子水的質(zhì)量比為1 : 1 : 1.5;將球磨后的原 料置于紅外干燥箱中于l〇〇°C下烘干，烘干后過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
[0021] (3)將上述混合均勻的粉料于950°C下預燒2小時，合成熔塊；
[0022] (4)在預燒后的熔塊中外加質(zhì)量百分比為2. 05 %的聚乙烯醇，然后按 0. 43 (Zna S5Co。. 15) ZrNbTa0s+0. 57打02化學計量比加入TiO 2粉體，放入球磨罐中，加入氧化鋯 球和去離子水，粉料、氧化鋯球和去離子水的質(zhì)量比為1 : 1 : 1.5,球磨12小時，在紅外干 燥箱中100°C烘干后過80目篩，再用粉末壓片機以200MPa的壓力壓成〇10mmX5mm的圓柱 形生坯；
[0023] (5)將上述成型后的坯體于1160~1240°C燒結，保溫2~6小時，制成溫度穩(wěn)定 型高Q值鈮鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷；
[0024] (6)通過Agilent 8720ES網(wǎng)絡分析儀結合ESPEC MC-710F小型高溫箱測試其微波 介電性能；
[0025] 本發(fā)明具體實施例的主要工藝參數(shù)及其微波介電性能詳見表1。
[0026]表1
[0027]
[0028]
[0029] 本發(fā)明不局限于上述實施例，一些細節(jié)的變化是可能的，但這并不因此違背本發(fā) 明的范圍和精神。
【主權項】
1. 一種溫度穩(wěn)定型高Q值鈮鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷，化學式為0. 43 (Zn。.850)。. 15) ZrNbTa08+0. 57Ti02； 該溫度穩(wěn)定型高Q值鈮鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷采用傳統(tǒng)的簡單固相反應法合成，步驟如 下： (1) 將化學原料 ZnO、CoO、Zr02、Nb205、Ta2O 5分別按（Znas5Coai5) ZrNbTaO8化學計量比 稱量配料； (2) 將步驟（1)配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨6小時；再 將球磨后的原料烘干，過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料； (3) 將步驟（2)處理后的粉料于950°C下預燒，保溫2小時，合成熔塊； (4) 在步驟（3)預燒處理后的熔塊中外加質(zhì)量百分比為2. 05%的聚乙烯醇，然后按 0. 43 (Zna S5Co。. 15) ZrNbTa0s+0. 57打02化學計量比加入TiO 2粉體，放入球磨罐中，加入氧化鋯 球和去離子水，球磨12小時，烘干，過80目篩，再用粉末壓片機壓成圓柱形坯體； (5) 將步驟（4)成型后的坯體于1160~1240°C燒結，保溫2~6小時，制成溫度穩(wěn)定 型高Q值鈮鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷材料。2. 根據(jù)權利要求1所述的溫度穩(wěn)定型高Q值鈮鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述 步驟（1)的化學原料的純度大于99. 9%。3. 根據(jù)權利要求1所述的溫度穩(wěn)定型高Q值鈮鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述 步驟（2)或步驟（4)的陶瓷粉體與氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為I : 1 : 1.5。4. 根據(jù)權利要求1所述的溫度穩(wěn)定型高Q值鈮鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述 步驟（2)或步驟（4)采用行星式球磨機進行球磨，球磨機轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分。5. 根據(jù)權利要求1所述的溫度穩(wěn)定型高Q值鈮鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述 步驟（2)或步驟（4)球磨后的原料于紅外干燥箱中烘干，烘干溫度為KKTC。6. 根據(jù)權利要求1所述的溫度穩(wěn)定型高Q值鈮鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述 步驟⑷的還體為①IOmmX 5mm的圓柱體。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種溫度穩(wěn)定型高Q值鈮鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷，化學式為0.43(Zn0.85Co0.15)ZrNbTaO8+0.57TiO2；先將化學原料ZnO、CoO、ZrO2、Nb2O5、Ta2O5分別按化學計量比稱量配料；再經(jīng)球磨、烘干，過篩，于950℃下預燒，合成熔塊；再經(jīng)二次球磨，壓制成型為坯體，于1160～1240℃燒結，保溫2～6小時，制成溫度穩(wěn)定型高Q值鈮鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷材料。本發(fā)明的諧振頻率溫度系數(shù)近零(τf～0×10-6/℃)，且屬于中等介電常數(shù)的微波介質(zhì)材料(35～40)，品質(zhì)因數(shù)高于35,000GHz，燒結溫度較低；工藝簡單，過程無污染，具有廣闊的應用前景。
【IPC分類】C04B35/495, C04B35/622
【公開號】CN105152649
【申請?zhí)枴緾N201510579922
【發(fā)明人】李玲霞, 呂笑松, 孫浩, 葉靜, 李賽, 張帥
【申請人】天津大學
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年9月11日