一種改性竹屑熱變色復(fù)合涂料添加劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種改性竹肩熱變色復(fù)合涂料添加劑的制備方法，屬于涂料添加劑領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]植物纖維是可再生自然資源，而且來(lái)源豐富，具有可降解、無(wú)毒、良好的生物相容性等優(yōu)勢(shì)。但被應(yīng)用于木塑復(fù)合材料時(shí)，因其表面表現(xiàn)出強(qiáng)的化學(xué)極性和親水性，使得其與非極性塑料基體之間相容性較差。然而，界面相容性直接影響著異質(zhì)材料間界面的形態(tài)、結(jié)構(gòu)、厚度及分散性，決定著木塑復(fù)合材料的性能優(yōu)劣。因此，在木塑復(fù)合材料研究過(guò)程中，提高植物纖維與塑料基體的相容性一直是研究的熱點(diǎn)。當(dāng)前在我國(guó)森林資源日益匱乏、木材供需緊張的情況下，對(duì)竹塑復(fù)合材料相容性的提高進(jìn)行研究，不僅可以充分發(fā)揮我國(guó)竹材資源豐富的優(yōu)勢(shì)、緩解木材供需不平衡，而且對(duì)拓寬竹塑復(fù)合材料的應(yīng)用領(lǐng)域具有發(fā)展意義。
[0003]傳統(tǒng)熱變色材料在特定溫度下會(huì)變色，但是在較高溫度條件下變色響應(yīng)時(shí)間較短，紫外光譜分析得出熱變色材料在經(jīng)100次25?80°C的循環(huán)可逆變色后，變色的敏感度會(huì)降低，因此研制耐高溫，可多次可逆變色的熱變色材料成為重點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題，針對(duì)目前植物纖維在制備復(fù)合材料的過(guò)程中和非極性塑料基體之間相容性較差以及傳統(tǒng)熱變色材料不耐高溫和使用周期短的缺陷，提供了一種改性竹肩熱變色復(fù)合涂料添加劑的制備方法，該方法以造紙廠遺留竹肩為原料，先用乙醇浸泡改性，再與NMP和BIBB進(jìn)一步進(jìn)行羥基反應(yīng)得到改性竹肩，再以紫內(nèi)酯和月桂酸等為原料，輔以蟹甲背紅色素高溫反應(yīng)后制得熱變色材料，將其和改性竹肩與高密度聚乙烯通過(guò)密煉反應(yīng)，最終制得一種改性竹肩熱變色復(fù)合涂料添加劑。本發(fā)明制得的復(fù)合涂料添加劑具有耐高溫和使用周期長(zhǎng)的特點(diǎn)，且改性后的竹肩和塑料基體相容性變高，所得復(fù)合材料穩(wěn)定性提尚。
[0005]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(1)取造紙廠遺留的竹肩粉末，用無(wú)水乙醇浸泡2?3h后移入烘箱，在105?110°C下烘干30?40min，稱(chēng)取5?10g烘干后的竹肩粉末放250mL帶有恒壓漏斗的燒瓶中，插入攪拌棒，并往燒瓶中加入5?10mL N-甲基吡咯烷酮和2?5mL 2-溴異丁酰溴，并往燒瓶中充入氮?dú)?，用攪拌棒攪拌均勻，靜置反應(yīng)5?7h ;
(2)之后將反應(yīng)后的混合液體倒入索式抽提器，以無(wú)水乙醇作為抽提液，進(jìn)行索式抽提8?10h，將抽提得到的沉淀物用去離子水沖洗3?5次，移入真空干燥箱中，升溫至50?60°C真空干燥20?24h，得到改性竹肩粉末，備用；
(3)稱(chēng)取5?10g結(jié)晶紫內(nèi)酯和3?5g月桂酸以及1?2g雙酚A，倒入250mL燒杯中，加入90?100mL蒸餾水，放置在石棉網(wǎng)上，用酒精燈加熱至100?110°C，用玻璃棒攪拌使其成為熔融狀態(tài)；
(4)待上述熔融混合物冷卻至30?40°C時(shí)繼續(xù)加入3?5g蟹甲背紅色素，用玻璃棒攪拌均勻后移入烘箱在30?40°C下干燥，之后用氣流粉碎機(jī)粉碎后過(guò)50目標(biāo)準(zhǔn)篩，即得藍(lán)青色熱變色粉末；
(5)稱(chēng)取6?10g聚乙烯粉末放入烘箱中，在80?90°C下干燥3?5h，備用，再稱(chēng)取70?90g高密度聚乙烯和0.5?lg N，N’ -乙撐雙硬脂酸酰胺放入高速混合機(jī)，在120?130°C下混合5?lOmin ；
(6)再向上述高速混合機(jī)中加入6?8g上述干燥后的聚乙稀粉末，繼續(xù)混合3?5min，最后在攪拌狀態(tài)下加入10?20g鈦白粉和30?50g改性竹肩粉末，繼續(xù)混合5?8min ；
(7)將上述混合后的物料倒入密煉機(jī)中，升高溫度至130?140°C進(jìn)行高溫密煉20?30min，使混合物料呈熔融狀態(tài)后，加入5?10g上述制得的熱變色粉末，提高密煉機(jī)溫度至180?185°C，在100?200r/min的轉(zhuǎn)速攪拌密煉1?2h ;
(8)將密煉后的物料放入烘箱中，以70?80°C的溫度干燥3?5h，之后用氣流粉碎機(jī)粉碎后過(guò)30目標(biāo)準(zhǔn)篩，即得一種改性竹肩熱變色復(fù)合涂料添加劑。
[0006]本發(fā)明的具體應(yīng)用方法:將此發(fā)明制得的熱變色涂料添加劑按料液比為1:10與基礎(chǔ)涂料進(jìn)行混合，攪拌混合后，均勻涂抹在工廠中的熱交換器或反應(yīng)釜等其他加熱裝置上用于感示溫度，當(dāng)溫度超過(guò)裝置的安全溫度后，涂料會(huì)發(fā)生顏色改變，以發(fā)出警示信息，本發(fā)明制得的復(fù)合涂料添加劑的耐高溫能力比普通熱變色材料高，可重復(fù)性變色次數(shù)高出普通材料30%以上，且其穩(wěn)定性與變色敏感度也優(yōu)于普通熱變色材料。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制得的復(fù)合涂料添加劑的耐高溫能力比普通熱變色材料高，可重復(fù)性變色次數(shù)明顯增加，且其穩(wěn)定性與變色敏感度也優(yōu)于普通熱變色材料。
【具體實(shí)施方式】
[0008]取造紙廠遺留的竹肩粉末，用無(wú)水乙醇浸泡2?3h后移入烘箱，在105?110°C下烘干30?40min，稱(chēng)取5?10g烘干后的竹肩粉末放250mL帶有恒壓漏斗的燒瓶中，插入攪拌棒，并往燒瓶中加入5?10mL N-甲基吡咯烷酮和2?5mL 2-溴異丁酰溴，并往燒瓶中充入氮?dú)?，用攪拌棒攪拌均勻，靜置反應(yīng)5?7h ;之后將反應(yīng)后的混合液體倒入索式抽提器，以無(wú)水乙醇作為抽提液，進(jìn)行索式抽提8?10h，將抽提得到的沉淀物用去離子水沖洗3?5次，移入真空干燥箱中，升溫至50?60°C真空干燥20?24h，得到改性竹肩粉末，備用；稱(chēng)取5?10g結(jié)晶紫內(nèi)酯和3?5g月桂酸以及1?2g雙酚A，倒入250mL燒杯中，加入90?100mL蒸餾水，放置在石棉網(wǎng)上，用酒精燈加熱至100?110°C，用玻璃棒攪拌使其成為熔融狀態(tài)；待上述熔融混合物冷卻至30?40°C時(shí)繼續(xù)加入3?5g蟹甲背紅色素，用玻璃棒攪拌均勻后移入烘箱在30?40°C下干燥，之后用氣流粉碎機(jī)粉碎后過(guò)50目標(biāo)準(zhǔn)篩，即得藍(lán)青色熱變色粉末；稱(chēng)取6?10g聚乙烯粉末放入烘箱中，在80?90°C下干燥3?5h，備用，再稱(chēng)取70?90g高密度聚乙烯和0.5?lg N，N’_乙撐雙硬脂酸酰胺放入高速混合機(jī)，在120?130°C下混合5?lOmin ;再向上述高速混合機(jī)中加入6?8g上述干燥后的聚乙稀粉末，繼續(xù)混合3?5min，最后在攪拌狀態(tài)下加入10?20g鈦白粉和30?50g改性竹肩粉末，繼續(xù)混合5?8min ;將上述混合后的物料倒入密煉機(jī)中，升高溫度至130?140°C進(jìn)行高溫密煉20?30min，使混合物料呈熔融狀態(tài)后，加入5?10g上述制得的熱變色粉末，提高密煉機(jī)溫度至180?185°C，在100?200r/min的轉(zhuǎn)速攪拌密煉1?2h ;將密煉后的物料放入烘箱中，以70?80°C的溫度干燥3?5h，之后用氣流粉碎機(jī)粉碎后過(guò)30目標(biāo)準(zhǔn)篩，即得一種改性竹肩熱變色復(fù)合涂料添加劑。
[0009]實(shí)例1
取造紙廠遺留的竹肩粉末，用無(wú)水乙醇浸泡2h后移入烘箱，在105°C下烘干30min，稱(chēng)取5g烘干后的竹肩粉末放250mL帶有恒壓漏斗的燒瓶中，插入攪拌棒，并往燒瓶中加入5mLN-甲基吡咯烷酮和2mL 2-溴異丁酰溴，并往燒瓶中充入氮?dú)猓脭嚢璋魯嚢杈鶆?，靜置反應(yīng)5h ;之后將反應(yīng)后的混合液體倒入索式抽提器，以無(wú)水乙醇作為抽提液，進(jìn)行索式抽提8h，將抽提得到的沉淀物用去離子水沖洗3次，移入真空干燥箱中，升溫至50°C真空干燥20h，得到改性竹肩粉末，備用；稱(chēng)取5g結(jié)晶紫內(nèi)酯和3g月桂酸以及l(fā)g雙酚A，倒入250mL燒杯中，加入90mL蒸餾水，放置在石棉網(wǎng)上，用酒精燈加熱至100°C，用玻璃棒攪拌使其成為熔融狀態(tài)；待上述熔融混合物冷卻至30°C時(shí)繼續(xù)加入3g蟹甲背紅色素，用玻璃棒攪拌均勻后移入烘箱在30°C下干燥，之后用氣流粉碎機(jī)粉碎后過(guò)50目標(biāo)準(zhǔn)篩，即得藍(lán)青色熱變色粉末；稱(chēng)取6g聚乙烯粉末放入烘箱中，在80°C下干燥3h，備用，再稱(chēng)取70g高密度聚乙烯和
0.5g N，N’_乙撐雙硬脂酸酰胺放入高速混合機(jī)，在120°C下混合5min ;再向上述高速混合機(jī)中加入6g上述干燥后的聚乙稀粉末，繼續(xù)混合3min，最后在攪拌狀態(tài)下加入10g鈦白粉和30g改性竹肩粉末，繼續(xù)混合5min ;將上述混合后的物料倒入密煉機(jī)中，升高溫度至130°C進(jìn)行高溫密煉20min，使混合物