專利名稱：一種亞硒酸鈉生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種亞硒酸鈉生產(chǎn)方法，特別是指一種以單質(zhì)硒為原料，在氫氧化鈉 水溶液中通入氧氣生產(chǎn)亞硒酸鈉的方法。
背景技術(shù)：
亞硒酸鈉(NajeO3)無色晶體，空氣中穩(wěn)定，溶于水不溶于醇。水合物為 Na2SeO3 ·5Η20，在干燥空氣中表面易風(fēng)化失水，加熱到40°C轉(zhuǎn)變?yōu)闊o水鹽。硒及其化合物劇 毒，但痕量硒卻是人體必需的營養(yǎng)元素。我國用亞硒酸鈉預(yù)防和控制克出病(一種地方病) 取得顯著效果，對預(yù)防牲畜缺硒的疾病也有效，亞硒酸鈉是畜禽補硒的重要產(chǎn)品之一，作為 飼料添加劑使用。它還是生物堿及細(xì)菌學(xué)試劑，由亞硒酸和碳酸鈉作用制得。常見亞硒酸鈉制備方法有碳酸鈉法、硝酸氧化法、氧氣氧化法等。碳酸鈉法是將碳 酸鈉加到亞硒酸溶液中，然后將溶液蒸發(fā)結(jié)晶，干燥后得到亞硒酸鈉產(chǎn)品。在生產(chǎn)過程中， 會產(chǎn)生大量引起室溫效應(yīng)的二氧化碳?xì)怏w，此外，反應(yīng)過程中氣體釋放控制不好容易導(dǎo)致 安全事故。硝酸氧化法是將硒與硝酸反應(yīng)生成亞硒酸，再與氫氧化鈉作用生成亞硒酸鈉，經(jīng) 干燥，研磨得成品。硒與硝酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)時產(chǎn)生氮氧化物，尾氣難以處理，產(chǎn)生環(huán)境 污染。由于硝酸的酸性和氧化性太強，使得產(chǎn)品中雜質(zhì)含量偏高。氧氣氧化法是先用氧氣 氧化單質(zhì)硒生成二氧化硒，然后將二氧化硒溶解在水里形成亞硒酸溶液；加氫氧化鈉中和 后經(jīng)濃縮、結(jié)晶、離心、烘干、破碎、篩分工序得到亞硒酸鈉產(chǎn)品。此工藝設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、生產(chǎn) 周期長，成本高；而且，中間產(chǎn)品二氧化硒為劇毒物質(zhì)，容易造成環(huán)境污染和中毒事件。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以單質(zhì)硒為原料，在氫氧化鈉水溶液中通入高壓氧氣獲 得亞硒酸鈉的方法。根據(jù)上述目的設(shè)計了一種亞硒酸鈉生產(chǎn)方法，該方法以單質(zhì)硒為原料，在氫氧化 鈉水溶液中通入高壓氧氣獲得亞硒酸鈉，具體步驟如下(1)將單質(zhì)硒磨成硒粉并過50目篩；(2)將水加入高壓反應(yīng)釜中，開啟反應(yīng)釜攪拌槳，然后用真空上料機將固體氫氧化 鈉加入釜中配制氫氧化鈉水溶液，固體氫氧化鈉與硒粉的摩爾比為2 1 ；(3)將反應(yīng)釜加熱到100 200°C保溫，在攪拌狀態(tài)下將硒粉緩慢投入反應(yīng)釜中， 控制硒濃度為100 300g/L ；(4)通入做為氧化劑的高壓氧氣，在氧氣壓力為0. 8 3. OMPa、溫度為65 150°C 下恒溫恒壓反應(yīng)5 15小時；(5)稱取0. 1 2kg吸附劑活性炭加入到反應(yīng)釜中，攪拌均勻，并攪拌1 5小時 后降溫到彡70 0C ；(6)壓濾溶液后加熱蒸發(fā)濾液，進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，然后用離心機甩掉結(jié)晶殘液即得 帶有結(jié)晶水的亞硒酸鈉；
(7)將離心處理后所得的亞硒酸鈉晶體置于烘箱內(nèi)，在80 200°C加熱烘干，于烘 干后經(jīng)粉碎機粉碎、篩分即得到無水亞硒酸鈉成品。其中，所述的單質(zhì)硒為純度99. 999%的5N硒，固體氫氧化鈉的純度為96 % 99%，氧氣的純度為2 4N。本發(fā)明方法以單質(zhì)硒為原料，在氫氧化鈉水溶液中通入高壓氧氣生產(chǎn)亞硒酸鈉， 具有生產(chǎn)工藝簡單、設(shè)備投資小、操作簡易方便且能耗低、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品純度高的特點， 是一種高效、節(jié)能、環(huán)保且低成本的硒酸鈉制備方法。


附圖1是本發(fā)明亞硒酸鈉生產(chǎn)方法流程示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。本發(fā)明提供了一種亞硒酸鈉生產(chǎn)方法，該方法以單質(zhì)硒為原料，在氫氧化鈉水溶 液中通入高壓氧氣獲得亞硒酸鈉，具體步驟如下(1)將單質(zhì)硒磨成硒粉并過50目篩(下同)；(2)將水加入高壓反應(yīng)釜中，開啟反應(yīng)釜攪拌槳，然后用真空上料機將固體氫氧化 鈉加入釜中配制氫氧化鈉水溶液，固體氫氧化鈉與硒粉的摩爾比為2 1 ；(3)將反應(yīng)釜加熱到100 200°C保溫，在攪拌狀態(tài)下將硒粉緩慢投入反應(yīng)釜中， 控制硒濃度為100 300g/L ；(4)通入做為氧化劑的高壓氧氣，在氧氣壓力為0.8 3. OMPa、溫度為65 150°C 下恒溫恒壓反應(yīng)5 15小時；(5)稱取0. 1 2kg吸附劑活性炭加入到反應(yīng)釜中，攪拌均勻，并攪拌1 5小時 后降溫到彡70 0C ；(6)壓濾溶液后加熱蒸發(fā)濾液，進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，然后用離心機甩掉結(jié)晶殘液即得 帶有結(jié)晶水的亞硒酸鈉；(7)將離心處理后所得的亞硒酸鈉晶體置于烘箱內(nèi)，在80 200°C加熱烘干，于烘 干后經(jīng)粉碎機粉碎、篩分即得到無水亞硒酸鈉成品。其中，所述的單質(zhì)硒為純度99. 999%的 5N硒，固體氫氧化鈉的純度為96% 99%，氧氣的純度為2 4N。根據(jù)所述步驟，列舉以下具體實施例為參考。實施例1一種亞硒酸鈉生產(chǎn)方法，制備工序如下(1)通過磨機將單質(zhì)硒磨成硒粉并過篩；(2)將水加入高壓反應(yīng)釜中，開啟反應(yīng)釜攪拌槳，然后用真空上料機將固體氫氧化 鈉按152g/L加入釜中配制氫氧化鈉水溶液(此處計算方法為(150/78. 9) X2X40。因為氫 氧化鈉與硒粉的摩爾比為2 1)；(3)將反應(yīng)釜加熱到100°C保溫，將硒粉在攪拌作用下緩慢投入反應(yīng)釜中，控制硒 濃度為150g/L ；(4)通入高壓氧氣，在氧氣壓力為2. OMPa、溫度為100°C下恒溫恒壓反應(yīng)10小時；
(5)稱取0. 4kg活性炭吸附劑加入到反應(yīng)釜中，攪拌均勻，攪拌2小時后降溫到 彡 70 0C ；(6)壓濾溶液、加熱蒸發(fā)濾液，濃縮、結(jié)晶，然后用離心機甩掉結(jié)晶殘液即得帶有結(jié) 晶水的亞硒酸鈉；(7)將離心處理后所得的亞硒酸鈉晶體置于烘箱內(nèi)，在80°C加熱烘干；經(jīng)粉碎機 破碎、篩分后得到無水亞硒酸鈉成品。實施例2一種亞硒酸鈉生產(chǎn)方法，制備工序如下(1)通過磨機將單質(zhì)硒磨成硒粉并過篩；(2)將水加入高壓反應(yīng)釜中，開啟反應(yīng)釜攪拌槳，然后用真空上料機將固體氫氧 化鈉按202. 8g/L加入釜中配制氫氧化鈉水溶液(計算方法為Q00/78. 9) X2X40。因為氫 氧化鈉與硒粉的摩爾比為2 1)；(3)反應(yīng)釜加熱到150°C保溫，將硒粉在攪拌作用下緩慢投入反應(yīng)釜中，控制硒濃 度為 200g/L ；(4)通入高壓氧氣，在氧氣壓力為1. 5MPa、溫度為90°C下恒溫恒壓反應(yīng)7小時；(5)稱取Ikg活性炭吸附劑加入到反應(yīng)釜中，攪拌均勻，攪拌3小時后降溫到 彡 70 "C ；(6)壓濾溶液、加熱蒸發(fā)濾液，濃縮、結(jié)晶，然后用離心機甩掉結(jié)晶殘液即得帶有結(jié) 晶水的亞硒酸鈉；(7)將離心后的亞硒酸鈉晶體置于烘箱內(nèi)，在120°C加熱烘干；經(jīng)粉碎機破碎、篩 分后得到無水亞硒酸鈉成品。實施例3一種亞硒酸鈉生產(chǎn)方法，制備工序如下(1)通過磨機將單質(zhì)硒磨成硒粉并過篩；(2)將水加入高壓反應(yīng)釜中，開啟反應(yīng)釜攪拌槳，然后用真空上料機將固體氫氧化 鈉按253. 5g/L加入釜中配制氫氧化鈉水溶液(此處計算方法為Q50/78. 9) X2X40。因為 氫氧化鈉與硒粉的摩爾比為2 1)；(3)反應(yīng)釜加熱到200°C保溫，將硒粉在攪拌作用下緩慢投入反應(yīng)釜中，控制硒濃 度為 250g/L ；(4)通入高壓氧氣，在氧氣壓力為0. 9MPa、溫度為140°C下恒溫恒壓反應(yīng)14小時；(5)稱取1. 2kg活性炭吸附劑加入到反應(yīng)釜中，攪拌均勻，攪拌5小時后降溫到 彡 70 "C ；(6)壓濾溶液、加熱蒸發(fā)濾液，濃縮、結(jié)晶，然后用離心機甩掉結(jié)晶殘液即得帶有結(jié) 晶水的亞硒酸鈉；(7)將離心后的亞硒酸鈉晶體置于烘箱內(nèi)，在150°C加熱烘干；經(jīng)粉碎機破碎、篩 分后得到無水亞硒酸鈉成品。以上公開的實施例僅用來解釋本發(fā)明的處理方法，根據(jù)本發(fā)明公開內(nèi)容作的等同 變化仍屬于發(fā)明保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種亞硒酸鈉生產(chǎn)方法，該方法以單質(zhì)硒為原料，在氫氧化鈉水溶液中通入高壓氧 氣獲得亞硒酸鈉，具體步驟如下(1)將單質(zhì)硒磨成硒粉并過50目篩；(2)將水加入高壓反應(yīng)釜中，開啟反應(yīng)釜攪拌槳，然后用真空上料機將固體氫氧化鈉加 入釜中配制氫氧化鈉水溶液，固體氫氧化鈉與硒粉的摩爾比為2 1 ；(3)將反應(yīng)釜加熱到100 200°C保溫，在攪拌狀態(tài)下將硒粉緩慢投入反應(yīng)釜中，控制 硒濃度為100 300g/L ；(4)通入做為氧化劑的高壓氧氣，在氧氣壓力為0.8 3. OMPa、溫度為65 150°C下恒 溫恒壓反應(yīng)5 15小時；(5)稱取0.1 2kg活性炭吸附劑加入到反應(yīng)釜中，攪拌1 5小時后，降溫到彡70°C；(6)壓濾溶液后加熱蒸發(fā)濾液，進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，然后用離心機甩掉結(jié)晶殘液即得帶有 結(jié)晶水的亞硒酸鈉；(7)將離心處理后所得的亞硒酸鈉晶體置于烘箱內(nèi)，在80 200°C加熱烘干，于烘干后 經(jīng)粉碎機粉碎、篩分即得到無水亞硒酸鈉成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞硒酸鈉生產(chǎn)方法，其特征是所述的單質(zhì)硒為純度 99. 999%的5N硒，固體氫氧化鈉的純度為96% 99%，氧氣的純度為2 4N氧。
全文摘要
一種亞硒酸鈉生產(chǎn)方法，以單質(zhì)硒為原料，在氫氧化鈉水溶液中通入高壓氧氣進(jìn)行氧化生產(chǎn)亞硒酸鈉的工藝。本發(fā)明的亞硒酸鈉生產(chǎn)工藝主要包括以下步驟1、通過磨機將單質(zhì)硒磨成硒粉；2、在高壓反應(yīng)釜中配制氫氧化鈉水溶液；3、將硒粉投入反應(yīng)釜中；4、通入高壓氧氣恒溫恒壓氧化；5、加入適量的吸附劑；6、壓濾、加熱蒸發(fā)濾液，濃縮、結(jié)晶；7、加熱烘干結(jié)晶，經(jīng)破碎、篩分后得到亞硒酸鈉。本發(fā)明方法生產(chǎn)工藝簡單、設(shè)備投資小、操作簡易方便且能耗低、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品純度高，是一種高效、節(jié)能、環(huán)保且低成本的硒酸鈉制備方法。
文檔編號C01B19/00GK102060274SQ201010548269
公開日2011年5月18日 申請日期2010年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月12日
發(fā)明者朱世會, 朱世明, 朱劉 申請人:清遠(yuǎn)先導(dǎo)稀有材料有限公司