專利名稱：一種使氣體原料充分循環(huán)利用的化學(xué)反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種化學(xué)反應(yīng)裝置，尤其涉及一種使氣體原料充分循環(huán)利用的化
學(xué)反應(yīng)裝置。
二背景技術(shù)：
在化學(xué)反應(yīng)裝置中當(dāng)有氣體參與反應(yīng)時(shí)，一般都是將氣體原料通入反應(yīng)裝置中進(jìn) 行反應(yīng)，對(duì)未反應(yīng)的氣體原料都是排掉，當(dāng)氣體原料的價(jià)格昂貴時(shí)，其氣體使用的成本就很 高，如近年來(lái)，同位素標(biāo)記示蹤技術(shù)被廣泛地用于藥物的研發(fā)研究，包括藥物的吸收、分布、 代謝、排泄、藥代動(dòng)力學(xué)、藥理學(xué)研究和新藥篩選等，在基因工程和分子生物學(xué)等領(lǐng)域不斷 取得新的成就，特別是碳13穩(wěn)定同位素和碳14放射性同位素標(biāo)記化合物示蹤技術(shù)已成為 生物醫(yī)藥開發(fā)不可缺少的關(guān)鍵技術(shù)之。但由于這些標(biāo)記化合物的原料獲得方法有限和制備 技術(shù)難度大，使其價(jià)格及其昂貴。采用格式試劑法，從同位素標(biāo)記的二氧化碳制備同位素標(biāo) 記的羧酸是同位素標(biāo)記化合物制備技術(shù)中最常用的方法之一。目前的格式試劑法制備同位素標(biāo)記羧酸化合物的方法如下(1)、用鹵代化合物與鎂條在無(wú)水溶劑中制備成格氏試劑；(2)、用碳-13或碳-14標(biāo)記的碳酸鋇和無(wú)機(jī)酸反應(yīng)生成碳-13或碳-14標(biāo)記的二 氧化碳；(3)、將步驟(2)中制得碳-13或碳-14標(biāo)記的二氧化碳慢慢地通入步驟(1)中， 在常溫，低溫或真空密封下進(jìn)行反應(yīng)，之后進(jìn)行后處理得到同位素標(biāo)記的羧酸化合物。以制 備碳-13同位素標(biāo)記的乙酸為例，其反應(yīng)式如下Ba13C03+H2S04 — 13C02+BaS04+H20
乙醚
CH3I + Mg -CH3MgI
乙醚
13CO2 + CH3MgI -^ CH313COOMgI
HCl
-^ CH313COOH其存在的缺點(diǎn)是碳-13或碳-14標(biāo)記的二氧化碳不能充分利用，或增加操作難度 (真空密封反應(yīng))和副反應(yīng)(常溫反應(yīng))，而標(biāo)記的碳-13或碳-14的碳酸鋇原材料十分昂 貴，使得碳-13或碳-14同位素標(biāo)記化合物的產(chǎn)率降低和生產(chǎn)成本相對(duì)提高。
三、發(fā)明內(nèi)容針對(duì)上述缺點(diǎn)，本實(shí)用新型的目的在于提供一種操作方便、并能使氣體原料充分
3循環(huán)利用的化學(xué)反應(yīng)裝置。本實(shí)用新型的技術(shù)內(nèi)容為，一種使氣體原料充分循環(huán)利用的化學(xué)反應(yīng)裝置，其特 征是它包括一個(gè)反應(yīng)器1、兩個(gè)冷卻裝置2、3、兩個(gè)防倒吸鼓泡裝置4、5和兩個(gè)氮?dú)夤呐菅b 置6、7 ；冷卻裝置2通過(guò)兩輸氣管2. 1、2. 2與反應(yīng)器1連接，輸氣管2. 1上設(shè)有管夾2. 3，輸 氣管2. 2上設(shè)有管夾2. 4 ；冷卻裝置3通過(guò)兩輸氣管3. 1,3. 2與反應(yīng)器1連接，輸氣管3. 1 上設(shè)有管夾3. 3，輸氣管3. 2上設(shè)有管夾3. 4 ；冷卻裝置2通過(guò)輸氣管4. 1和防倒吸鼓泡裝 置4連接，冷卻裝置3通過(guò)輸氣管5. 1和防倒吸鼓泡裝置5連接；冷卻裝置2和防倒吸鼓泡 裝置4之間的輸氣管4. 1上連接一三通閥9，冷卻裝置3和防倒吸鼓泡裝置5之間的輸氣 管5. 1上連接一三通閥10 ；在三通閥9上連接有一氮?dú)夤呐菅b置6，在三通閥10上連接有 一氮?dú)夤呐菅b置7。本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比所具有的優(yōu)點(diǎn)是操作方便，并能使氣體原料循環(huán)利 用并充分參與反應(yīng)，不讓它流失而最低限度地降低原材料的成本，從而提高產(chǎn)率。
四
圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
五具體實(shí)施方式
如圖1所示，一種使氣體原料充分循環(huán)利用的化學(xué)反應(yīng)裝置，包括一個(gè)反應(yīng)器1、 兩個(gè)冷卻裝置2、3、兩個(gè)防倒吸鼓泡裝置4、5和兩個(gè)氮?dú)夤呐菅b置6、7 ；冷卻裝置2通過(guò)兩 輸氣管2. 1、2. 2與反應(yīng)器1連接，輸氣管2. 1上設(shè)有管夾2. 3，輸氣管2. 2上設(shè)有管夾2. 4 ； 冷卻裝置3通過(guò)兩輸氣管3. 1、3. 2與反應(yīng)器1連接，輸氣管3. 1上設(shè)有管夾3. 3，輸氣管3. 2 上設(shè)有管夾3. 4 ；冷卻裝置2通過(guò)輸氣管4. 1和防倒吸鼓泡裝置4連接，冷卻裝置3通過(guò)輸 氣管5. 1和防倒吸鼓泡裝置5連接；冷卻裝置2和防倒吸鼓泡裝置4之間的輸氣管4. 1上 連接一三通閥9，冷卻裝置3和防倒吸鼓泡裝置5之間的輸氣管5. 1上連接一三通閥10 ；在 三通閥9上連接有一氮?dú)夤呐菅b置6，在三通閥10上連接有一氮?dú)夤呐菅b置7。本實(shí)用新型的工作原理為，以格式試劑法制備同位素標(biāo)記羧酸化合物為例圖1所示的使氣體原料充分循環(huán)利用的化學(xué)反應(yīng)裝置中在冷卻裝置2上設(shè)有輸氣 管2. 5，輸氣管2. 5上設(shè)有管夾2. 6 ；輸氣管2. 5和一二氧化碳反應(yīng)器8連接，輸氣管2. 5上 設(shè)有管夾2. 6 ；二氧化碳反應(yīng)器8包括二氧化碳反應(yīng)器8. 1、氮?dú)夤呐菅b置8. 2、于燥器8. 3 和除水器8. 4 ；在反應(yīng)器1中制成格氏試劑，使冷卻裝置3中的冷卻溫度為-90 -110°C， 使管夾2. 4,3. 3處于夾緊狀態(tài)，管夾2. 3,2. 6,3. 4處于打開狀態(tài)；三通閥9全關(guān)閉，即冷卻 裝置2與防倒吸鼓泡裝置4不連通，氮?dú)夤呐菅b置6與輸氣管4. 1不連通；三通閥10的打 開狀態(tài)為使冷卻裝置3與防倒吸鼓泡裝置5連通，氮?dú)夤呐菅b置7與輸氣管5. 1不連通；在 二氧化碳反應(yīng)器8. 1中反應(yīng)生成碳-13或碳-14標(biāo)記的二氧化碳，同時(shí)氮?dú)夤呐菅b置8. 2 向二氧化碳反應(yīng)器8. 1慢慢吹入氮?dú)?，使生成?13或碳-14標(biāo)記的二氧化碳隨氮?dú)饴?地經(jīng)干燥器8. 3和除水器8. 4除去水分后經(jīng)冷卻裝置4. 1進(jìn)入反應(yīng)器1與格氏試劑反應(yīng)， 未反應(yīng)的碳-13或碳-14標(biāo)記的二氧化碳從反應(yīng)器1進(jìn)入冷卻裝置3冷卻為白色固體，氮 氣則經(jīng)三通閥10進(jìn)入防倒吸鼓泡裝置5后排出；待碳-13或碳-14標(biāo)記的二氧化碳通入完 畢后，氮?dú)夤呐菅b置8. 2持續(xù)吹氮?dú)?0分鐘；然后夾緊管夾2. 6并使管夾2. 3,2. 6,3. 4處于夾緊狀態(tài)，管夾2. 4,3. 3處于打開狀態(tài)；三通閥10的打開狀態(tài)為冷卻裝置3與防倒吸鼓 泡裝置5不連通，氮?dú)夤呐菅b置7與輸氣管5. 1連通；三通閥9的打開狀態(tài)為冷卻裝置2與 防倒吸鼓泡裝置4處于連通狀態(tài)，氮?dú)夤呐菅b置6與輸氣管4. 1處于不連通狀態(tài)；同時(shí)氮 氣鼓泡裝置7向5. 1慢慢吹入氮?dú)?，使冷卻裝置2中的冷卻溫度為-100°C，冷卻裝置3的 溫度逐漸升至常溫，使冷卻裝置3中的固體碳-13或碳-14標(biāo)記的二氧化碳變成氣體后隨 氮?dú)庠偻ㄈ氲椒磻?yīng)器1中與格氏試劑中進(jìn)行反應(yīng)，未反應(yīng)的碳-13或碳-14標(biāo)記的二氧化 碳從反應(yīng)器1進(jìn)入冷卻裝置2冷卻為白色固體，氮?dú)鈩t經(jīng)三通閥9進(jìn)入防倒吸鼓泡裝置4 后排出；待碳-13或碳-14標(biāo)記的二氧化碳通入完畢后，氮?dú)夤呐菅b置7持續(xù)吹氮?dú)?0分 鐘；然后再使管夾2. 4,3. 3處于夾緊狀態(tài)，管夾2. 3、3. 4處于打開狀態(tài)；三通閥10的打開狀 態(tài)為冷卻裝置3與防倒吸鼓泡裝置5連通，氮?dú)夤呐菅b置7與輸氣管5. 1不連通；三通閥9 的打開狀態(tài)為冷卻裝置2與防倒吸鼓泡裝置4處于不連通狀態(tài)，氮?dú)夤呐菅b置6與輸氣管 4. 1處于連通狀態(tài)；同時(shí)氮?dú)夤呐菅b置6向4. 1慢慢吹入氮?dú)?，使冷卻裝置3中的冷卻溫度 為-100°C，冷卻裝置2的溫度逐漸升至常溫，使冷卻裝置2中的固體碳-13或碳-14標(biāo)記的 二氧化碳變成氣體后隨氮?dú)庠偻ㄈ氲椒磻?yīng)器1中與格氏試劑中進(jìn)行反應(yīng)，未反應(yīng)的碳-13 或碳-14標(biāo)記的二氧化碳從反應(yīng)器1進(jìn)入冷卻裝置3冷卻為白色固體，氮?dú)鈩t經(jīng)三通閥10 進(jìn)入防倒吸鼓泡裝置5后排出；待碳-13或碳-14標(biāo)記的二氧化碳通入完畢后，氮?dú)夤呐菅b 置7持續(xù)吹氮?dú)?0分鐘；重復(fù)多次直至在冷卻裝置中無(wú)白色固體的碳-13或碳-14標(biāo)記的 二氧化碳。
權(quán)利要求一種使氣體原料充分循環(huán)利用的化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征是它包括一個(gè)反應(yīng)器(1)、兩個(gè)冷卻裝置(2)、(3)、兩個(gè)防倒吸鼓泡裝置(4)、(5)和兩個(gè)氮?dú)夤呐菅b置(6)、(7)；冷卻裝置(2)通過(guò)兩輸氣管(2.1)、(2.2)與反應(yīng)器(1)連接，輸氣管(2.1)上設(shè)有管夾(2.3)，輸氣管(2.2)上設(shè)有管夾(2.4)；冷卻裝置(3)通過(guò)兩輸氣管(3.1)、(3.2)與反應(yīng)器(1)連接，輸氣管(3.1)上設(shè)有管夾(3.3)，輸氣管(3.2)上設(shè)有管夾(3.4)；冷卻裝置(2)通過(guò)輸氣管(4.1)和防倒吸鼓泡裝置(4)連接，冷卻裝置(3)通過(guò)輸氣管(5.1)和防倒吸鼓泡裝置(5)連接；冷卻裝置(2)和防倒吸鼓泡裝置(4)之間的輸氣管(4.1)上連接一三通閥(9)，冷卻裝置(3)和防倒吸鼓泡裝置(5)之間的輸氣管(5.1)上連接一三通閥(10)；在三通閥(9)上連接有一氮?dú)夤呐菅b置(6)，在三通閥(10)上連接有一氮?dú)夤呐菅b置(7)。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種使氣體原料充分循環(huán)利用的化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征是它包括一個(gè)反應(yīng)器、兩個(gè)冷卻裝置、兩個(gè)防倒吸鼓泡裝置和兩個(gè)氮?dú)夤呐菅b置；冷卻裝置通過(guò)兩輸氣管與反應(yīng)器連接，輸氣管上設(shè)有管夾；冷卻裝置通過(guò)一輸氣管和防倒吸鼓泡裝置連接，冷卻裝置和防倒吸鼓泡裝置之間的輸氣管上連接一三通閥；在三通閥上連接有一氮?dú)夤呐菅b置。本實(shí)用新型具有操作方便、并能使氣體原料循環(huán)利用并充分參與反應(yīng)、最低限度地降低氣體原材料的使用成本的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B01J19/00GK201744347SQ20102026673
公開日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月22日
發(fā)明者李剛, 楊紹祖 申請(qǐng)人:無(wú)錫貝塔醫(yī)藥科技有限公司