>[0023]圖1是光催化劑釩酸鉍的拉曼譜圖(1#為實施例2，2#為實施例3，3#為實施例4，4#為實施例5)。
[0024]圖2是光催化劑釩酸鉍的XRD圖(1#為實施例2，2#為實施例3，3#為實施例4，4#為實施例5)。
[0025]圖3是經(jīng)電紡操作后釩酸鉍光催化劑前驅(qū)體現(xiàn)為的SEM圖。
[0026]圖4是前驅(qū)體纖維經(jīng)400 0C煅燒后釩酸鉍光催化劑的SEM圖。
[0027]圖5是前驅(qū)體纖維經(jīng)450 V煅燒后釩酸鉍光催化劑的SEM圖。
[0028]圖6是前驅(qū)體纖維經(jīng)500 V煅燒后釩酸鉍光催化劑的SEM圖。
[0029]圖7是前驅(qū)體纖維經(jīng)550 V煅燒后釩酸鉍光催化劑的SEM圖。
[0030]圖8是光催化曲線(1#為實施例2，2#為實施例3，3#為實施例4，4#為實施例5)。
【具體實施方式】
[0031]下面結(jié)合具體實施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP)，數(shù)均分子量30000，天津天泰精細(xì)化學(xué)品有限公司；偏釩酸銨，分子量116.98，天津市福晨化學(xué)試劑廠；硝酸鉍，分子量485.07，天津市福晨化學(xué)試劑廠
[0032]實施例1制備電紡凝膠纖維
[0033]稱取4.85gBi (NO3).5Η20、1.17gNH4V03、溶解在加入了 5ml 濃硝酸的 25ml 去離子水中。攪拌30min后，加入30g聚乙烯吡咯烷酮形成溶膠。充分?jǐn)嚢杈鶆虻命S色溶膠體系，室溫20— 25°C攪拌反應(yīng)時間為2天。
[0034]將所得溶膠加入到電紡裝置中，電壓設(shè)置為18kV，極板間距為15cm，針管泵速率為2ml/h，電紡所得的凝膠纖維在收集板上獲得。
[0035]實施例2
[0036]將所得的釩酸鉍電紡凝膠纖維放入馬弗爐中，以2°C /min的升溫梯度加熱到4000C，保溫2h，然后冷卻至室溫得到釩酸鉍納米纖維。
[0037]實施例3
[0038]將所得的釩酸鉍電紡凝膠纖維放入馬弗爐中，以2°C /min的升溫梯度加熱到4500C，保溫2h，然后冷卻至室溫得到釩酸鉍納米纖維。
[0039]實施例4
[0040]將所得的釩酸鉍電紡凝膠纖維放入馬弗爐中，以2°C /min的升溫梯度加熱到5000C，保溫2h，然后冷卻至室溫得到釩酸鉍納米纖維。
[0041]實施例5
[0042]將所得的釩酸鉍電紡凝膠纖維放入馬弗爐中，以2°C /min的升溫梯度加熱到5500C，保溫2h，然后冷卻至室溫得到釩酸鉍納米纖維。
[0043]本發(fā)明中所述的時間單位“天”系指24小時。以上對本發(fā)明做了示例性的描述，應(yīng)該說明的是，在不脫離本發(fā)明的核心的情況下，任何簡單的變形、修改或者其他本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠不花費創(chuàng)造性勞動的等同替換均落入本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.光催化劑釩酸鉍納米纖維，其特征在于，具有比表面積為5—8m2/g，按照下述步驟進(jìn)行制備: 第一步，利用溶膠法制備釩酸鉍溶膠 首先按照f凡酸秘化學(xué)計量比的要求，取硝酸秘或者Bi (NO3)3.6H20、偏f凡酸銨或者NH4VO3,溶解在稀硝酸中，形成橙黃色的均一溶液，所述稀硝酸為5ml體積百分比為60%的濃硝酸溶解在25ml的去離子水中混合均勻形成； 然后向溶液中加入助紡劑聚乙烯吡咯烷酮增加溶液的黏度，直至所得溶液達(dá)到具有可紡性溶膠為止，充分?jǐn)嚢杈鶆虻命S色溶膠體系，室溫20— 25°C攪拌反應(yīng)時間為2天； 第二步，將所得釩酸鉍溶膠進(jìn)行電紡，將電紡所得的凝膠纖維收集在坩堝中，按照2V /min的速率進(jìn)行焙燒，升溫至400?550°C恒溫2?3h，隨爐溫冷卻至室溫，可得到釩酸鉍的納米纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光催化劑釩酸鉍納米纖維，其特征在于，在所述第一步中，將選用的稀硝酸作為溶劑，向體系中添加PVP，所述溶劑體積(ml)和PVP質(zhì)量(g)為等比例，即30ml稀硝酸添加30gPVP。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光催化劑釩酸鉍納米纖維，其特征在于，在所述第二步中，將所得釩酸鉍溶膠加入到已固定在針管泵上的針管中，所述針管直徑為3cm，將針管泵的流速調(diào)整為I?5ml/h，在針管和收集板之間加一高壓電源，所述電壓值為15?18kV，針尖與收集板之間的距離為13?17cm，開始進(jìn)行電紡操作。
4.光催化劑釩酸鉍納米纖維的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進(jìn)行制備: 第一步，利用溶膠法制備釩酸鉍溶膠 首先按照f凡酸秘化學(xué)計量比的要求，取硝酸秘或者Bi (NO3)3.6H20、偏f凡酸銨或者NH4VO3,溶解在稀硝酸中，形成橙黃色的均一溶液，所述稀硝酸為5ml體積百分比為60%的濃硝酸溶解在25ml的去離子水中混合均勻形成； 然后向溶液中加入助紡劑聚乙烯吡咯烷酮增加溶液的黏度，直至所得溶液達(dá)到具有可紡性溶膠為止，充分?jǐn)嚢杈鶆虻命S色溶膠體系，室溫20— 25°C攪拌反應(yīng)時間為2天； 第二步，將所得釩酸鉍溶膠進(jìn)行電紡，將電紡所得的凝膠纖維收集在坩堝中，按照20C /min的速率進(jìn)行焙燒，升溫至400?550°C恒溫2?3h，隨爐溫冷卻至室溫，可得到釩酸鉍的納米纖維。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的光催化劑釩酸鉍納米纖維的制備方法，其特征在于，在所述第一步中，將選用的稀硝酸作為溶劑，向體系中添加PVP，所述溶劑體積(ml)和PVP質(zhì)量(g)為等比例，即30ml稀硝酸添加30gPVP。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的光催化劑釩酸鉍納米纖維的制備方法，其特征在于，在所述第二步中，將所得釩酸鉍溶膠加入到已固定在針管泵上的針管中，所述針管直徑為3cm，將針管泵的流速調(diào)整為I?5ml/h，在針管和收集板之間加一高壓電源，所述電壓值為15?18kV，針尖與收集板之間的距離為13?17cm，開始進(jìn)行電紡操作。
7.如權(quán)利要求1一3之一所述的光催化劑釩酸鉍納米纖維在處理亞甲基藍(lán)中的應(yīng)用。
8.利用權(quán)利要求4一6之一所述的制備方法得到的光催化劑釩酸鉍納米纖維在處理亞甲基藍(lán)中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了光催化劑釩酸鉍納米纖維及其制備方法和應(yīng)用，首先利用溶膠法制備釩酸鉍溶膠，然后利用電紡方法進(jìn)行操作得到凝膠纖維，將電紡所得的凝膠纖維收集在坩堝中，按照2℃/min的速率進(jìn)行焙燒，升溫至400～550℃恒溫2～3h，隨爐溫冷卻至室溫，可得到釩酸鉍的納米纖維。本發(fā)明克服已有釩酸鉍光催化劑的粉體或者纖維狀形貌的不足，該催化劑具有優(yōu)異的光催化性能，適合應(yīng)用于有機物的光解，且其制備方法過程簡單。
【IPC分類】B01J23-22, B01J35-06, C02F1-30, B82Y40-00
【公開號】CN104549217
【申請?zhí)枴緾N201310473944
【發(fā)明人】龔彩榮, 席鑫, 范國樑
【申請人】天津大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月11日