一種加硼石墨紙(板)的生產方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于新材料領域，具體涉及一種加硼石墨紙（板）的生產方法。
【背景技術】
[0002] 石墨紙也稱石墨板材取代傳統(tǒng)的密封材料一石棉、橡膠板等使密封性能提高數 倍，使用壽命也從1-3個月提高到了一年以上，是工業(yè)密封的一次巨大的進步。廣泛應用于 石油、化工、電子；有毒、易燃、高溫設備或部件、耐高溫、耐腐蝕.導電性能好、可以制成各 種石墨帶材、填料、密封墊片、復合板、氣缸墊等。特性：使用溫度-200°C~1650°C (非氧 化介質）；_200°C~850°C (在氧化介質中）。隨著電子產品的升級換代的加速和迷你、高 集成以及高性能電子設備的日益增長的散熱管理需求，也推出了全新的電子產品散熱新技 術，即石墨材料散熱解決新方案。這種全新的天然石墨解決方案，利用石墨紙散熱效率高、 占用空間小、重量輕，沿兩個方向均勻導熱，消除"熱點"區(qū)域，屏蔽熱源與組件的同時改進 消費類電子產品的性能。這種新的石墨紙應用技術的主要用途：應用于筆記本電腦、平板顯 示器、數碼攝像機、移動電話及針對個人的助理設備等。
[0003] 雖然石墨紙密封和導熱效果好，用途廣，但在使用過程中，在特定環(huán)境下，如高溫、 高壓、有毒、有腐蝕性氣、液體條件下，安全要求更高，減少跑、冒、滴、漏，盡可能的延長使用 壽命；柔性石墨疏松多孔的結構使制成的石墨紙（板）具有良好的柔韌性、回彈性和密封 性；但也是由此造成石墨紙（板）強度低，不能耐較大壓力，致使其損壞的較多。在現代用 于散熱材料時也會因強度小不能承受摔打、重壓而損壞，因此提高石墨紙的強度，從而提高 石墨紙的質量和使用壽命也具有十分重要的意義。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明要解決現有石墨紙抗壓強度不足的技術問題；而提供了一種加硼石墨紙 (板）的生產方法。
[0005] 本發(fā)明中加硼石墨紙（板）的生產方法是按下述步驟進行的：
[0006] 步驟一、按鱗片石墨、發(fā)煙硝酸、30%雙氧水和乙酸溶液的質量比為（4~9): (11~16) :(0~5) :(1~9)分別稱取鱗片石墨、發(fā)煙硝酸、30%雙氧水和乙酸溶液，所述 乙酸溶液的質量百分比濃度在70%以上；
[0007] 步驟二、將步驟一稱取的鱗片石墨、30%雙氧水和發(fā)煙硝酸攪拌均勻，在冰水浴中 在進行反應，待反應平穩(wěn)后在20~25°C水浴中反應1小時，加入水將硝酸溶液的濃度稀釋 至30%，攪拌均勻后抽濾，邊攪拌邊滴加步驟一稱取的乙酸溶液，反應時間30分鐘，水洗、 抽濾至中性，得到含水份為20~30%的可膨脹石墨；
[0008] 步驟三、將硼酸加入溶劑中攪拌均勻配制成質量百分比濃度為0. 5%~1%的硼 酸溶液，所述溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、或者是甲醇與乙醇的按任意比配比混合液，然后加入 步驟二獲得可膨脹石墨中以剛剛浸沒可膨脹石墨為宜，攪拌均勻，得到石墨料漿；
[0009] 步驟四、將步驟三獲得的石墨料漿置于蒸餾罐中蒸餾除去溶劑，得到加硼可膨脹 石墨，將此可膨脹石墨送入烘干爐，在50°C條件下烘干，再進入膨脹爐，在1200°C的膨脹爐 中制成蠕蟲石墨，再送入石墨紙輥壓機中，在溫度為300~800°C調整輥壓厚度，再經多級 輥壓成加硼石墨紙（板）。
[0010] 步驟二制備的可膨脹石墨經測試無硫無灰份。
[0011] 本發(fā)明制備方法簡單，將加硼工序放在制備無硫無灰份可膨脹石墨的制備 過程中，操作方便，成本低廉，所得到的加硼石墨紙具有抗壓強度高，抗壓強度大于 45. 35 X IO6Pa以上，柔韌性好，回彈性和密封性能強等特點，使用壽命長。
[0012] 本發(fā)明用加硼石墨紙（板）作高級密封材料、高級散熱材料。
【具體實施方式】
【具體實施方式】 [0013] 一：本實施方式中一種加硼石墨紙的生產方法是按下述步驟進行 的：投料前先將2000升的不銹鋼反應罐吊放入溫度為(TC的冰水中，將500kg規(guī)格為899的 鱗片石墨加入不銹鋼反應罐，再加入濃度為30 %的雙氧水100升，濃度為98 %的發(fā)煙硝酸 1200升迅速攪拌均勻。反應平穩(wěn)后將不銹鋼反應罐吊起放入20°C的常溫水中反應1小時， 再加入一定量的清水將硝酸溶液的濃度稀釋至30%，攪拌均勻，打開下部抽濾閥，以負1個 大氣壓的壓強抽濾，濾液抽入儲罐中備循環(huán)使用。以52r/min速度攪拌同滴加700升濃度 為70%的醋酸溶液作為插層劑，滴加時間為30分鐘，加入大量的清水清洗，抽濾洗滌至濾 液為中性備用。將硼酸和甲醇按〇. 5 :99. 5的比例配制成0. 5%的硼酸一甲醇有機溶液，將 0. 5 %硼酸-甲醇溶液加入上述反應罐中與石墨以34. 8r/min速度攪拌均勻，加入量以剛浸 沒石墨為宜，開啟放料閥將物料送入蒸餾罐中蒸餾出甲醇等有機物，再將蒸餾罐中石墨放 出送入溫度為50°C的烘干機中烘干，再進入溫度為1200°C的膨脹爐中制成蠕蟲石墨，最后 將蠕蟲石墨送入單層平板輥壓機中在溫度為600°C調整輥壓厚度為0. 5_，經多級輥壓成 加硼石墨紙。
【具體實施方式】 [0014] 二：本實施方式中一種加硼石墨板的生產方法是按下述步驟進行 的：投料前先將1000升的不銹鋼反應罐吊放入溫度為〇°C的冰水中，將250kg規(guī)格為599 的鱗片石墨加入不銹鋼反應罐，再加入濃度為30 %的雙氧水50升，濃度為95 %的發(fā)煙硝酸 600升迅速攪拌均勻。反應平穩(wěn)后將不銹鋼反應罐吊起放入20°C的常溫水中反應1小時， 再加入一定量的清水將硝酸溶液的濃度稀釋至30%，攪拌均勻，打開下部抽濾閥，以負1個 大氣壓的壓強抽濾，濾液抽入儲罐中備循環(huán)使用。以52r/min速度攪拌同滴加加入350升 濃度為70%的醋酸溶液（作為插層劑），滴加時間為30分鐘，加入大量的清水清洗，抽濾至 濾液為中性備用。將硼酸和丙酮按1 :99的比例配制成1%的硼酸一丙酮有機溶液，將1% 硼酸-丙酮溶液加入上述反應罐中與石墨以34. 8r/min速度攪拌均勻，加入量以剛浸沒石 墨為宜，開啟放料閥將物料送入蒸餾罐中蒸餾出丙酮等有機物，再將蒸餾罐中石墨放出送 入溫度為50°C的烘干機中烘干，再進入溫度為1200°C的膨脹爐中制成蠕蟲石墨，最后將蠕 蟲石墨送入單層平板輥壓機中在溫度為600°C調整輥壓厚度為1. 5_，經多級輥壓成加硼 石墨薄板。
[0015] 采用下述試驗驗證發(fā)明效果，結果如表1，
[0016] 表1加硼前后石墨紙的強度對比如表：
[0017]
[0018] 由表1可知，加硼后抗壓強度大幅度提高，增加率在88. 5以上。
【主權項】
1. 一種加硼石墨紙（板）的生產方法，其特征在于加硼石墨紙（板）的生產方法是按 下述步驟進行的： 步驟一、按鱗片石墨、發(fā)煙硝酸、30%雙氧水和乙酸溶液的質量比為（4~9) : (11~ 16) :(0~5) :(1~9)分別稱取鱗片石墨、發(fā)煙硝酸、30%雙氧水和乙酸溶液，所述乙酸溶 液的質量百分比濃度在70%以上； 步驟二、將步驟一稱取的鱗片石墨、30%雙氧水和發(fā)煙硝酸攪拌均勻，在冰水浴中在進 行反應，待反應平穩(wěn)后在20~25°C水浴中反應1小時，加入水將硝酸溶液的濃度稀釋至 30%，攪拌均勻后抽濾，邊攪拌邊滴加步驟一稱取的乙酸溶液，反應時間30分鐘，水洗、抽 濾至中性，得到含水份為20%~30%的可膨脹石墨； 步驟三、將硼酸加入溶劑中攪拌均勻配制成質量百分比濃度為0.5%~1%的硼酸溶 液，所述溶劑為甲醇與乙醇的混合液、甲醇、乙醇或丙酮，然后加入步驟二獲得可膨脹石墨 中以剛剛浸沒可膨脹石墨為宜，攪拌均勻，得到石墨料漿； 步驟四、將步驟三獲得的石墨料漿置于蒸餾罐中蒸餾除去溶劑，得到加硼可膨脹石墨， 將此可膨脹石墨送入烘干爐，在50°C條件下烘干，再進入膨脹爐，在1200°C的膨脹爐中制 成蠕蟲石墨，再送入石墨紙輥壓機中，在溫度為300~800°C調整輥壓厚度，再經多級輥壓 成加硼石墨紙（板）。2. 根據權利要求1所述一種加硼石墨紙（板）的生產方法，其特征在于步驟一中按石 墨、發(fā)煙硝酸、雙氧水和乙酸的質量比為5 :12 :1 :5稱取。3. 根據權利要求1所述一種加硼石墨紙（板）的生產方法，其特征在于步驟二滴加過 程中的攪拌速度為52r/min。4. 根據權利要求1所述一種加硼石墨紙（板）的生產方法，其特征在于步驟二滴加速 度為 6ml/min〇5. 根據權利要求1所述一種加硼石墨紙（板）的生產方法，其特征在于步驟三的攪拌 速度為 34. 8r/min。6. 根據權利要求1所述一種加硼石墨紙（板）的生產方法，其特征在于步驟四所述石 墨紙輥壓機為單層平板碾壓機。
【專利摘要】一種加硼石墨紙(板)的生產方法，屬于新材料領域。本發(fā)明要解決現有石墨紙抗壓強度不足的技術問題。本發(fā)明的方法如下：制備含水份為20％～30％的可膨脹石墨；將硼酸加入溶劑中攪拌均勻配制成質量百分比濃度為0.5％～1％的硼酸溶液，加入可膨脹石墨中以剛剛浸沒可膨脹石墨為宜，攪拌均勻，得到石墨料漿；將石墨料漿置于蒸餾罐中蒸餾除去溶劑，得到加硼可膨脹石墨，將此可膨脹石墨送入烘干爐，在50℃條件下烘干，再進入膨脹爐，在1200℃的膨脹爐中制成蠕蟲石墨，再送入石墨紙輥壓機中，在溫度為300～800℃調整輥壓厚度，再經多級輥壓成加硼石墨紙(板)。本發(fā)明用于加硼生產石墨紙(板)。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN104909362
【申請?zhí)枴緾N201510333219
【發(fā)明人】韓玉鳳, 陳瑞, 陳庚, 崔廣宏, 王井柱, 劉壯, 陳碩, 韓玉芝, 石美榮, 高斌, 呂國良
【申請人】黑龍江奧星能源科技有限公司, 黑龍江省牡丹江農墾奧宇石墨深加工有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年6月16日