一種含氮活性炭的制備裝置及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于活性炭材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的含氮活性炭制備工藝包括：在高溫管式爐內(nèi)的保護(hù)氣體氛圍下對前驅(qū)體進(jìn)行碳化；利用測溫探頭測溫并控制封閉式熱水釜內(nèi)的氨水在常溫～99℃；再對碳化后的前驅(qū)體進(jìn)行活化；活化過程中，保護(hù)氣體通入封閉式熱水釜，在封閉式熱水釜經(jīng)其內(nèi)氨水加熱，在封閉式熱水釜內(nèi)氨水液面之上空間內(nèi)充滿攜帶氨氣和水蒸汽的保護(hù)氣體；該攜帶氨氣、水蒸汽的保護(hù)氣體進(jìn)入高溫管式爐內(nèi)；碳化后原料和攜帶的氨氣和水蒸汽在保護(hù)氣體氛圍下進(jìn)行活化：活化完成后，停止通入氨氣和水蒸汽并關(guān)閉高溫反應(yīng)爐，冷卻后得到富含氮的活性炭纖維。該工藝操作簡單，容易控制，能耗小，產(chǎn)品質(zhì)量均一和方便推廣應(yīng)用。
【專利說明】
一種含氮活性炭的制備裝置及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于活性炭材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含氮活性炭的制備裝置及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]富含氮的活性炭是碳結(jié)構(gòu)中一部分碳原子被氮原子所取代，因而具有獨特的表面化學(xué)性質(zhì)，富含氮的活性炭相對不含氮的活性炭具有更好的親水性和吸附能力，對硫系及氮系化合物有著較高的吸附性能，同時由于氮原子電子層離域能力更強(qiáng)因而具有更高的電化學(xué)性能。目前制備含氮活性炭的常見制備方法有模板法、碳化/活化含氮前驅(qū)體的方法等。其中最主要的研究是以含氮前驅(qū)體作為原料研究不同工藝的影響。
[0003]專利CN102553641B名為一含氮活性炭催化劑的制備方法的專利，將碳化料用強(qiáng)氧化劑浸漬或回流處理，之后與含氮試劑以一定比例共混，移入高溫管式爐在惰性氣氛下進(jìn)行活化，制備富含氮的活性炭產(chǎn)品。專利CN102360959A利用富含氮元素的脲醛樹脂作原料，將原料在惰性氣氛下碳化后與氫氧化鉀共混后炭化、活化制備富含氮元素的活性炭。專利CNl03408007A利用普通活性炭或碳材料加入乙醇溶液中，再加入三聚氰胺廢棄物共混攪拌超聲處理，之后在高溫爐中惰性氣氛下碳化活化處理，制備含氮活性炭。上述方法工藝較繁瑣，且原料原料價格昂貴，而本工藝過程不僅操作簡單，而且原料氨氣可以循環(huán)利用，節(jié)能環(huán)保。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種富含氮元素的活性炭的制造制備裝置及制備方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]本發(fā)明提供的含氮活性炭的制備裝置，其中，所述裝置包括:
[0007]—個高溫管式爐10，其出口端設(shè)有出口，入口端設(shè)置第一入口和第二入口 ；
[0008]一個裝有保護(hù)性氣體的保護(hù)性氣體供給裝置20;
[0009]一個裝有氨水的封閉式熱水釜30，所述封閉式熱水釜30裝有上端口伸出封閉式熱水釜30上端蓋的第一垂向管31和第二垂向管32;所述第一垂向管31底部伸入至封閉式熱水釜中的氨水內(nèi)；所述第二垂向管32底部伸入至所述封閉式熱水釜內(nèi)氨水液面的上部空間內(nèi)；
[0010]所述保護(hù)性氣體供給裝置20出口與一個三通的第一支管相連通;該三通的第二支管通過第一開關(guān)閥2與所述高溫管式爐10的第一入口相連通，該三通的第三支管與所述安放于封閉式熱水釜30內(nèi)的第一垂向管31上端口相連通;所述高溫管式爐10的第二入口通過第二開關(guān)閥3與安放于封閉式熱水釜30內(nèi)的第二垂向管32相連通。
[0011]本發(fā)明所述的保護(hù)性氣體供給裝置，可以使用本領(lǐng)域公知的各類氣體儲存裝置，例如儲氣罐、儲氣瓶等。
[0012]根據(jù)本發(fā)明的制備裝置，其中優(yōu)選地，所述保護(hù)性氣體供給裝置20出口通過流量計4與一個三通的第一支管相連通。
[0013]進(jìn)一步優(yōu)選地，所述制備裝置還包括安裝于所述保護(hù)性氣體供給裝置20的出口與所述流量計4之間的連接管道上的第三開關(guān)閥I。
[0014]根據(jù)本發(fā)明的制備裝置，其中優(yōu)選地，所述制備裝置還可以包括順次連通于所述高溫管式爐出口的尾氣過濾裝置40和氨氣回收裝置50，反應(yīng)過程產(chǎn)生的固體顆粒廢物被過濾后，未消耗的氨氣被收集后循環(huán)利用。所述尾氣過濾裝置和氨氣回收裝置均可以使用本領(lǐng)域現(xiàn)有的、可以實現(xiàn)固體顆粒廢物過濾與氨氣吸收的裝置。
[0015]根據(jù)本發(fā)明的制備裝置，其中，所述制備裝置還可以包括裝于所述封閉式熱水釜30內(nèi)用以測溫并控制水溫的測溫探頭33。
[0016]本發(fā)明提供的基于上述含氮活性炭制備裝置的制備方法，包括以下步驟:
[0017]I)纖維前驅(qū)體的碳化:
[0018]將纖維前驅(qū)體裝入高溫管式爐之內(nèi)，關(guān)閉第二開關(guān)閥，打開第一開關(guān)閥，保護(hù)性氣體供給裝置內(nèi)的保護(hù)氣體進(jìn)入高溫管式爐，高溫管式爐內(nèi)溫度控制在600°C?100tC，纖維前驅(qū)體在保護(hù)氣體氛圍中進(jìn)行碳化；
[0019]2)控制所述裝有氨水的封閉式熱水爸內(nèi)氨水溫度在常溫?99°C ；
[0020]3)纖維前驅(qū)體的活化:
[0021]高溫管式爐內(nèi)的纖維前驅(qū)體碳化完成之后，關(guān)閉第一開關(guān)閥，打開第二開關(guān)閥，保護(hù)性氣體供給裝置內(nèi)的保護(hù)氣體進(jìn)入裝有氨水的封閉式熱水釜，在封閉式熱水釜經(jīng)其內(nèi)氨水加熱，在封閉式熱水釜內(nèi)熱溶液液面之上空間內(nèi)充滿攜帶氨氣和水蒸汽的保護(hù)氣體;該攜帶氨氣和水蒸汽的保護(hù)氣體通過打開的第二開關(guān)閥進(jìn)入高溫管式爐內(nèi)；在高溫管式爐內(nèi)，經(jīng)碳化后的纖維前驅(qū)體、氨氣和水蒸汽三者在保護(hù)氣體氛圍下在700?900°C進(jìn)行30?120分鐘的活化處理；
[0022]4)活化處理完成后，停止通入氨氣和水蒸汽并關(guān)閉高溫反應(yīng)爐，冷卻后得到含氮活性炭。
[0023]根據(jù)本發(fā)明的制備方法，其中優(yōu)選地，步驟I)所述的纖維前軀體為瀝青基纖維、聚丙烯腈纖維、聚乙烯醇縮甲醛纖維、聚乙烯醇纖維、粘膠纖維、竹纖維、棉纖維、劍麻纖維、棕櫚纖維或天然秸桿纖維素纖維中的一種或幾種。
[0024]根據(jù)本發(fā)明的制備方法，其中，所述的保護(hù)氣體為氮氣、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣和氡氣中的一種或由幾種按任意體積比混合的混合氣。
[0025]根據(jù)本發(fā)明的制備方法，其中優(yōu)選地，所述封閉式熱水釜內(nèi)的氨水的質(zhì)量濃度為5%?28%。
[0026]根據(jù)本發(fā)明的制備方法，其中優(yōu)選地，所述保護(hù)性氣體供給裝置通過流量計分別與第二開關(guān)閥和第一開關(guān)閥相連，所述保護(hù)性氣體供給裝置出口與流量計之間管道上裝有第三開關(guān)閥，通過第三開關(guān)閥控制保護(hù)性氣體的供給量。
[0027]根據(jù)本發(fā)明的制備方法，其中優(yōu)選地，所述的制備方法還可以包括通過連通于所述高溫管式爐出口的尾氣過濾裝置和氨氣回收裝置，反應(yīng)過程產(chǎn)生的固體顆粒廢物被過濾后，未消耗的氨氣被收集后循環(huán)利用。
[0028]本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
[0029]本發(fā)明的工藝流程簡單，活化過程通過控制封閉式熱水釜內(nèi)氨水溫度可以精確調(diào)節(jié)氨氣的含量，從而調(diào)節(jié)最終產(chǎn)品的含氮量，從而可以針對不同需求設(shè)計生產(chǎn)出不同型號的產(chǎn)品；具有較大的推廣應(yīng)用價值。
【附圖說明】
[0030]圖1為本發(fā)明的含氮活性炭的制備工藝流程示意圖。
[0031]附圖標(biāo)記
[0032]丨、第三開關(guān)閥2、第一開關(guān)閥 3、第二開關(guān)閥
[0033]4、流量計10、高溫管式爐 20、保護(hù)性氣體供給裝置
[0034]30、封閉式熱水釜31、第一垂向管 32、第二垂向管
[0035]33、測溫探頭40、尾氣過濾裝置50、氨氣回收裝置
【具體實施方式】
[0036]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0037]圖1是本發(fā)明一個實施例的含氮活性炭的制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，同時也是含氮活性炭的制備方法的流程示意圖。由圖1可知，本發(fā)明的含氮活性炭的制備裝置，其包括:
[0038]—個高溫管式爐10，其出口端設(shè)有出口，入口端設(shè)置第一入口和第二入口 ；
[0039]—個裝有保護(hù)性氣體的保護(hù)性氣體供給裝置20;
[0040]一個裝有氨水的封閉式熱水釜30，所述封閉式熱水釜30裝有上端口伸出封閉式熱水釜30上端蓋的第一垂向管31和第二垂向管32;所述第一垂向管31底部伸入至封閉式熱水釜中的氨水內(nèi)；所述第二垂向管32底部伸入至所述封閉式熱水釜內(nèi)氨水液面的上部空間內(nèi)；
[0041 ]所述保護(hù)性氣體供給裝置20出口與一個三通的第一支管相連通;該三通的第二支管通過第一開關(guān)閥2與所述高溫管式爐10的第一入口相連通，該三通的第三支管與所述安放于封閉式熱水釜30內(nèi)的第一垂向管31上端口相連通;所述高溫管式爐10的第二入口通過第二開關(guān)閥3與安放于封閉式熱水釜30內(nèi)的第二垂向管32相連通。
[0042]其中優(yōu)選地，所述保護(hù)性氣體供給裝置20出口通過流量計4與一個三通的第一支管相連通。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述制備裝置還包括安裝于所述保護(hù)性氣體供給裝置20的出口與所述流量計4之間的連接管道上的第三開關(guān)閥I。所述制備裝置還可以包括順次連通于所述高溫管式爐出口的尾氣過濾裝置40和氨氣回收裝置50。所述制備裝置還可以包括裝于所述封閉式熱水釜30內(nèi)用以測溫并控制水溫的測溫探頭33。
[0043]本發(fā)明提供的含氮活性炭的制備方法，其制備步驟包括:
[0044]I)構(gòu)建一個上述的微孔活性炭纖維的水蒸汽活化制備裝置；
[0045]2)纖維前軀體的碳化:
[0046]將纖維前軀體裝入高溫管式爐10之內(nèi)，高溫管式爐10內(nèi)溫度控制在600°C?1000°C ;對裝于所述高溫管式爐10內(nèi)的纖維前軀體進(jìn)行碳化處理:在纖維前軀體進(jìn)行碳化處理時，關(guān)閉第二開關(guān)閥3，打開第一開關(guān)閥2，保護(hù)性氣體供給裝置20內(nèi)的保護(hù)氣體進(jìn)入高溫管式爐10，纖維前軀體在600?1000 0C下的保護(hù)氣體氛圍中進(jìn)行碳化;所述的纖維前軀體可以為瀝青基纖維、聚丙烯腈纖維、聚乙烯醇縮甲醛纖維、聚乙烯醇纖維、粘膠纖維、竹纖維、棉纖維、劍麻纖維、棕櫚纖維或天然秸桿纖維素纖維等。
[0047]2)利用測溫探頭測溫并控制所述封閉式熱水釜30內(nèi)水溫在常溫?99°C;
[0048]3)纖維前軀體的活化:
[0049]待高溫管式爐10內(nèi)的纖維前軀體碳化完成之后，關(guān)閉第一開關(guān)閥2，打開第二開關(guān)閥3，保護(hù)性氣體供給裝置20內(nèi)的保護(hù)氣體通過第一垂向管31進(jìn)入封閉式熱水釜30，在封閉式熱水爸30經(jīng)其內(nèi)氨水加熱，在封閉式熱水爸30內(nèi)氨水液面之上空間內(nèi)充滿攜帶氨氣與水蒸汽的保護(hù)氣體;該攜帶氨氣與水蒸汽的保護(hù)氣體通過打開的第二開關(guān)閥3和高溫管式爐10的第二入口進(jìn)入高溫管式爐10內(nèi)；在高溫管式爐內(nèi)的經(jīng)碳化后的纖維前軀體在700?900°C和攜帶氨氣和水蒸汽保護(hù)氣體氛圍下進(jìn)行30?120分鐘的活化處理:
[0050]4)活化處理完成后，停止通入氨氣與水蒸汽并關(guān)閉高溫反應(yīng)爐10，冷卻后得到微孔活性炭纖維。
[0051]所述的保護(hù)氣體為氮氣、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣和氡氣中的一種或幾種的氣體任意體積比混合的混合氣。
[0052]所述保護(hù)性氣體供給裝置20出口與所述流量計4之間管道上裝有第三開關(guān)閥1，通過第三開關(guān)閥I控制保護(hù)性氣體的供給量。
[0053]所述的制備步驟還包括通過連通于所述高溫管式爐10出口的尾氣過濾裝置40對高溫管式爐10產(chǎn)生的固體顆粒廢物進(jìn)行過濾，過濾后的未參與反應(yīng)的氨氣被氨氣回收裝置50回收再利用。
[0054]由上可知，本發(fā)明的微孔活性炭纖維的氨氣與水蒸汽活化制備方法及制備裝置，技術(shù)方案的核心在于:制備活性炭纖維的活化過程所需要的氨氣與水蒸汽由保護(hù)性氣體攜帶進(jìn)入;其制備裝置只需要一個保護(hù)性氣體提供裝置，保護(hù)性氣體通過流量計之后與三通管的一個支管連接相通，三通管的第二個支管通入封閉式熱水釜的液面以下，第三個支管直接通入高溫管式爐，氣體和封閉式熱水釜30里的氨水充分接觸后接入高溫管式爐10，在碳化過程關(guān)閉第二開關(guān)閥3，打開第一開關(guān)閥2，使600?1000°C下的碳化過程在保護(hù)氣體氛圍進(jìn)行;活化過程關(guān)閉第一開關(guān)閥2，打開第二開關(guān)閥3，使保護(hù)氣體攜帶一定的氨氣與水分進(jìn)入高溫管式爐，氨氣與水蒸氣對碳化后纖維料在700?900°C下進(jìn)行30?120分鐘的活化。
[0055]活化過程，關(guān)閉第一開關(guān)閥2，打開第二開關(guān)閥3，保護(hù)性氣體通入釜內(nèi)水面下一定距離，使氣體和水充分接觸后攜帶一定水分由釜的上部氣體出口排出并導(dǎo)入高溫反應(yīng)爐內(nèi)；可以利用測溫探頭控制封閉式熱水釜30內(nèi)水的溫度，根據(jù)需要調(diào)整控制水溫在常溫?99°C之間，溫度不同保護(hù)性氣體所能攜帶的氨氣與水分含量不同，溫度越高，通入高溫反應(yīng)爐內(nèi)的氨氣與水蒸汽含量越高。
[0056]本發(fā)明設(shè)備裝置簡單，工藝容易控制，能耗小，產(chǎn)品質(zhì)量均一，具有較大的推廣應(yīng)用價值。
[0057]當(dāng)然，本發(fā)明還可以有多種實施例，在不背離本發(fā)明精神及其實質(zhì)的情況下，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員可根據(jù)本發(fā)明的公開做出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.一種含氮活性炭的制備裝置，其特征在于，所述裝置包括: 一個高溫管式爐(10)，其出口端設(shè)有出口，入口端設(shè)置第一入口和第二入口 ； 一個裝有保護(hù)性氣體的保護(hù)性氣體供給裝置(20); 一個裝有氨水的封閉式熱水釜(30)，所述封閉式熱水釜(30)裝有上端口伸出封閉式熱水釜(30)上端蓋的第一垂向管(31)和第二垂向管(32);所述第一垂向管(31)底部伸入至封閉式熱水釜中的氨水內(nèi)；所述第二垂向管(32)底部伸入至所述封閉式熱水釜內(nèi)氨水液面的上部空間內(nèi)； 所述保護(hù)性氣體供給裝置(20)出口與一個三通的第一支管相連通;該三通的第二支管通過第一開關(guān)閥(2)與所述高溫管式爐(10)的第一入口相連通，該三通的第三支管與所述安放于封閉式熱水釜(30)內(nèi)的第一垂向管(31)上端口相連通;所述高溫管式爐(10)的第二入口通過第二開關(guān)閥(3)與安放于封閉式熱水釜(30)內(nèi)的第二垂向管(32)相連通。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備裝置，其特征在于，所述保護(hù)性氣體供給裝置(20的出口通過流量計(4)與一個三通的第一支管相連通;作為優(yōu)選地，所述制備裝置還包括安裝于所述保護(hù)性氣體供給裝置(20)出口與所述流量計(4)之間的連接管道上的第三開關(guān)閥(I)。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備裝置，其特征在于，所述制備裝置還包括順次連通于所述高溫管式爐出口的尾氣過濾裝置(40)和氨氣回收裝置(50)，反應(yīng)過程產(chǎn)生的固體顆粒廢物被過濾后，未消耗的氨氣被收集后循環(huán)利用。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備裝置，其特征在于，所述制備裝置還包括裝于所述封閉式熱水釜(30)內(nèi)的測溫探頭(33)。5.—種基于權(quán)利要求1所述制備裝置的含氮活性炭的制備方法，包括以下步驟: 1)纖維前驅(qū)體的碳化: 將纖維前驅(qū)體裝入高溫管式爐之內(nèi)，關(guān)閉第二開關(guān)閥，打開第一開關(guān)閥，保護(hù)性氣體供給裝置內(nèi)的保護(hù)氣體進(jìn)入高溫管式爐，高溫管式爐內(nèi)溫度控制在600?100tC，纖維前驅(qū)體在保護(hù)氣體氛圍中進(jìn)行碳化； 2)控制所述裝有氨水的封閉式熱水釜內(nèi)氨水溫度在常溫?990C； 3)纖維前驅(qū)體的活化: 高溫管式爐內(nèi)的纖維前驅(qū)體碳化完成之后，關(guān)閉第一開關(guān)閥，打開第二開關(guān)閥，保護(hù)性氣體供給裝置內(nèi)的保護(hù)氣體進(jìn)入裝有氨水的封閉式熱水釜，在封閉式熱水釜經(jīng)其內(nèi)氨水加熱，在封閉式熱水釜內(nèi)熱溶液液面之上空間內(nèi)充滿攜帶氨氣和水蒸汽的保護(hù)氣體;該攜帶氨氣和水蒸汽的保護(hù)氣體通過打開的第二開關(guān)閥進(jìn)入高溫管式爐內(nèi)；在高溫管式爐內(nèi)，經(jīng)碳化后的纖維前驅(qū)體、氨氣和水蒸汽三者在保護(hù)氣體氛圍下在700?900°C進(jìn)行30?120分鐘的活化處理； 4)活化處理完成后，停止通入氨氣和水蒸汽并關(guān)閉高溫反應(yīng)爐，冷卻后得到含氮活性炭。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的纖維前軀體為瀝青基纖維、聚丙烯腈纖維、聚乙烯醇縮甲醛纖維、聚乙烯醇纖維、粘膠纖維、竹纖維、棉纖維、劍麻纖維、棕櫚纖維或天然秸桿纖維素纖維中的一種或幾種。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的保護(hù)氣體為氮氣、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氣氣和氡氣中的一種或由幾種按任意體積比混合的混合氣。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述封閉式熱水釜內(nèi)的氨水的質(zhì)量濃度為5%?28%。9.根據(jù)權(quán)利要求5-8任一所述的制備方法，其特征在于，所述保護(hù)性氣體供給裝置通過流量計分別與第二開關(guān)閥和第一開關(guān)閥相連，所述保護(hù)性氣體供給裝置出口與流量計之間管道上裝有第三開關(guān)閥，通過第三開關(guān)閥控制保護(hù)性氣體的供給量。
【文檔編號】C01B31/10GK105905895SQ201610236706
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月15日
【發(fā)明人】趙陽, 肖紅梅
【申請人】中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所