一種測定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的方法，包括：配制含有鑭、鈰、鐠、釹、釤的標(biāo)準(zhǔn)溶液、配制銠內(nèi)標(biāo)溶液、配制溶解有高純鐵樣品的空白試樣、配制溶解有含鐵塵泥樣品的待測試樣；將標(biāo)準(zhǔn)溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測量，得到濃度校準(zhǔn)曲線，再將空白試樣溶液、待測試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測量，根據(jù)濃度校準(zhǔn)曲線，確定鑭、鈰、鐠、釹、釤分別在空白試樣和待測試樣中的濃度為Ci0和Ci，再根據(jù)濃度差值Ci-Ci0計算得到各元素在含鐵塵泥待測試樣中的含量。具有靈敏度高，測定速度快，操作簡便干擾小的特點。
【專利說明】一種測定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及鋼鐵冶金分析【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種測定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、 釤含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鑭、鈰、鐠、釹、釤是包頭礦中稀土元素的主量。常在選礦、煉鋼、煉鐵過程中流失進(jìn) 入尾礦、粉煤灰、鐵渣等含鐵塵泥中，是煉鋼生產(chǎn)中可以回收利用的成分，所以檢測含鐵塵 泥中稀土含量非常重要。但是，目前含鐵塵泥中稀土含量的檢測，尤其是針對各稀土元素各 自含量的檢測尚無方法。
[0003] 迄今為止測定稀土的方法很多，草酸鹽重量法、偶氮氯膦-III光度法，EDTA容量 法，這幾種方法只能測定稀土總量，而不能進(jìn)行分量檢測；同時，盡管電感耦合等離子體光 譜法可以測定稀土各分量元素，但是檢測下限高、譜線干擾嚴(yán)重。
[0004] 因此，如何快速簡便準(zhǔn)確地測定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤的含量，就成為需要 解決的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，提供一種測定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量 的方法，用于快速準(zhǔn)確的同時測定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤各元素的含量，解決目前沒 有統(tǒng)一測試方法，測定受限的問題。
[0006] 為了解決上述問題，本發(fā)明提出了一種測定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的方 法，包括：
[0007] 配制含有鑭、鈰、鐠、釹、釤的標(biāo)準(zhǔn)溶液、配制銠內(nèi)標(biāo)溶液、配制溶解有高純鐵樣品 的空白試樣、配制溶解有含鐵塵泥樣品的待測試樣；
[0008] 將所述標(biāo)準(zhǔn)溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測量，得到濃度校準(zhǔn)曲線，測量 時在線引入銘內(nèi)標(biāo)?谷液抑制基體效應(yīng)；
[0009] 將空白試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測量，測量時在線引入銠內(nèi)標(biāo)溶 液抑制基體效應(yīng)，根據(jù)濃度校準(zhǔn)曲線，分別測定空白試樣中鑭、鈰、鐠、釹、釤的濃度Citl;
[0010] 將待測試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測量，測量時在線引入銠內(nèi)標(biāo)溶 液抑制基體效應(yīng)，根據(jù)濃度校準(zhǔn)曲線，分別測定待測試樣中鑭、鈰、鐠、釹、釤的濃度Ci;
[0011] 根據(jù)鑭、鈰、鐠、釹、釤各元素在待測試樣和空白試樣中的濃度差值Ci-Citl計算得到 各元素在含鐵塵泥待測試樣中的含量。
[0012] 所述根據(jù)鑭、鈰、鐠、釹、釤各元素在待測試樣和空白試樣中的濃度差值Ci-Citl計算 得到各元素在含鐵塵泥待測試樣中的含量的步驟，具體根據(jù)下式計算：
[0013] ff%= (Ci-Ci0) XVXfX 100/m
[0014] 其中，W為含鐵塵泥中元素的質(zhì)量百分含量；Citl為元素在空白試樣溶液中的濃度； Ci為元素在含鐵塵泥的待測試樣溶液中的濃度；V為待測試樣溶液體積；f為配制待測試樣 時的稀釋倍數(shù);m為配制待測試樣時稱取的試樣質(zhì)量。
[0015] 所述溶解有高純鐵樣品的空白試樣采用如下步驟進(jìn)行配制：
[0016] 稱取高純鐵A克于一個酸煮洗凈的聚四氟乙烯燒杯中，依次加入硝酸、鹽酸、氫氟 酸制成空白樣品，將裝有空白樣品的聚四氟乙烯燒杯置于電熱板加熱溶解；加入硫酸發(fā)煙 剩至趕盡剩余氫氟酸，取下，冷至室溫后加入稀王水（水與王水等體積混合），置于電熱板 加熱溶解鹽類，取下，冷至室溫后將溶液移入容量瓶中定容。
[0017] 所述溶解有含鐵塵泥樣品的待測試樣采用如下步驟進(jìn)行配制：
[0018] 稱取含鐵塵泥樣品m克置于酸煮洗凈的聚四氟乙烯燒杯中，加入高純水潤濕樣品 并將樣品搖散，依次加入硝酸、鹽酸、氫氟酸制成空白樣品，將裝有空白樣品的聚四氟乙烯 燒杯置于電熱板加熱溶解；加入硫酸發(fā)煙剩至趕盡剩余氫氟酸，取下，冷至室溫后加入稀王 水（水與王水等體積混合），置于電熱板加熱溶解鹽類，取下，冷至室溫后將溶液移入容量 瓶中定容。
[0019] 本發(fā)明的一種所述用于測定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤的方法，采用電感耦合等 離子質(zhì)譜儀檢測含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量，可以實現(xiàn)同時測定含鐵塵泥中鑭、鈰、 鐠、釹、釤含量，同時通過對含鐵塵泥樣品的多次檢驗，應(yīng)用效果良好。
[0020] 由于含鐵塵泥中稀土以簡單的靜電吸附賦存，所以很容易將稀土溶出，加入氫氟 酸溶解硅化合物，加入少量硫酸，利用硫酸沸點高的特點將殘余氫氟酸趕盡同時溶解稀土 氟化物；本發(fā)明的同時測定的方法，只使用3mL硝酸、9mL鹽酸、2mL氫氟酸低溫將試樣分解 后，加入7mL硫酸（9mol/L)，稀王水（水與王水等體積混合）15mL大大減少了溶劑使用量， 有利于環(huán)境保護(hù)。
[0021] 進(jìn)一步地，通過引入銠內(nèi)標(biāo)溶液，可以避免基體干擾。本發(fā)明的測定方法，具有基 體干擾小，線性范圍寬，靈敏度高，操作簡便，分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠的特點。使用本發(fā)明的測 定方法對含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤進(jìn)行測定，能夠在4小時內(nèi)同時測定完成，縮短了樣 品處理時間，分析方法的范圍可達(dá)0. 001?0. 500%。
[0022] 綜上所述，本發(fā)明的同時測定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的方法，具有靈敏 度高，測定速度快，操作簡便而且相對于其他方法干擾小的特點，同時有良好的選擇性，能 夠提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的低溫酸溶解試樣。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023] 圖1為本發(fā)明實施例中測定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤的流程圖。

【具體實施方式】
[0024] 為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，以下結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步 地詳細(xì)說明。
[0025] 本發(fā)明的測定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的方法，采用電感耦合等離子質(zhì)譜 法不但可以檢測稀土分量，而且具有檢出限低、譜線簡單、能同時測定多元素的特點被廣泛 應(yīng)用于稀土的測定。
[0026] 本發(fā)明的一種測定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的方法，包括：
[0027] 首先需要分別配制含有鑭、鈰、鐠、釹、釤的標(biāo)準(zhǔn)溶液、配制銠內(nèi)標(biāo)溶液、配制溶解 有高純鐵樣品的空白試樣、配制溶解有含鐵塵泥樣品的待測試樣；
[0028] 之后，利用電感耦合等離子質(zhì)譜儀對上述標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白實驗、待測試樣進(jìn)行測 量，先將所述標(biāo)準(zhǔn)溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測量，得到濃度校準(zhǔn)曲線，測量時在 線引入銘內(nèi)標(biāo)?谷液抑制基體效應(yīng)；
[0029] 將空白試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測量，測量時在線引入銠內(nèi)標(biāo)溶 液抑制基體效應(yīng)，根據(jù)濃度校準(zhǔn)曲線，分別測定空白試樣中鑭、鈰、鐠、釹、釤的濃度Citl;
[0030] 將待測試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測量，測量時在線引入銠內(nèi)標(biāo)溶 液抑制基體效應(yīng)，根據(jù)濃度校準(zhǔn)曲線，分別測定待測試樣中鑭、鈰、鐠、釹、釤的濃度Ci;
[0031] 最后根據(jù)鑭、鈰、鐠、釹、釤各元素在待測試樣和空白試樣中的濃度差值Ci-Citl計算 得到各元素在含鐵塵泥待測試樣中的含量；具體根據(jù)下式計算：
[0032] ff%= (Ci-Ci0) XVXfX 100/m
[0033] 其中，W為含鐵塵泥中元素的質(zhì)量百分含量；Citl為元素在空白試樣溶液中的濃度； Ci為元素在含鐵塵泥的待測試樣溶液中的濃度；V為待測試樣溶液體積；f為配制待測試樣 時的稀釋倍數(shù);m為配制待測試樣時稱取的試樣質(zhì)量。
[0034] 如圖1所示，給出了測定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤的流程圖，具體測定流程包 括：
[0035] 步驟101，配制含有等量鑭、鈰、鐠、釹、釤的標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0036] 具體地，根據(jù)待測的含鐵塵泥的樣品中鑭、鈰、鐠、釹、釤的濃度，分別吸取5mL鑭、 鈰、鐠、釹、釤的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1000μg/mL)至500mL塑料容量瓶中，用2%硝酸 水溶液稀釋、定容配制成10μg/mL混合標(biāo)液；吸取10μg/mL混合標(biāo)液IOmL至IOOmL塑料 容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀釋、定容配制成1μg/mL混合標(biāo)液；
[0037]分別吸取 1μg/mL混合標(biāo)液OmL，0. 5mL，2.OmL，5.OmL，10.OmL，20.OmL于IOOmL塑 料容量中，用2%硝酸水溶液定容后配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為Oug/L、 5. 0ug/L、20. 0ug/L、50. 0ug/L、100. 0ug/L、200. 0ug/L。
[0038] 步驟102,配制銠內(nèi)標(biāo)溶液；
[0039] 吸取5mL銠的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL)至500mL塑料容量瓶中，用2%硝酸 水溶液稀釋、定容配制成10μg/mL銠標(biāo)液；吸取10μg/mL銠標(biāo)液2mL至IOOOmL塑料容量 瓶中，用2%硝酸水溶液稀釋、定容配制成20μg/L銠內(nèi)標(biāo)標(biāo)液。
[0040] 步驟103,配制?谷解有尚純鐵樣品的空白試樣；
[0041] 稱取高純鐵0. 030g于一個酸煮洗凈的聚四氟乙稀燒杯中，依次加入3mL硝酸、9mL 鹽酸、2mL氫氟酸制成空白樣品，將裝有空白樣品的聚四氟乙烯燒杯置于電熱板加熱溶解； 加入7mL硫酸（9mol/L)發(fā)煙剩至2mL，趕盡剩余氫氟酸，取下，冷至室溫后加入稀王水（水 與王水等體積混合）15mL，置于電熱板加熱溶解鹽類，取下，冷至室溫后將溶液移入250mL 容量瓶中定容。
[0042] 步驟104,配制溶解有含鐵塵泥樣品的待測試樣；
[0043] 稱取質(zhì)量m= 0.IOOg的含鐵塵泥樣品，置于酸煮洗凈的聚四氟乙烯燒杯中，加入 3mL高純水潤濕樣品并將樣品搖散，依次加入3mL硝酸、9mL鹽酸、2mL氫氟酸；將裝有含鐵 塵泥樣品的聚四氟乙烯燒杯置于電熱板加熱溶解；加入7mL硫酸（9mol/L)發(fā)煙剩至2mL， 趕盡剩余氫氟酸，取下，冷至室溫后加入稀王水（水與王水等體積混合）15mL，置于電熱板 加熱溶解鹽類，取下，冷至室溫后將溶液移入250mL容量瓶中定容。
[0044] 進(jìn)一步地，在上述步驟103和步驟104中，若樣品中鑭、鋪、鐠、釹、釤的質(zhì)量分?jǐn)?shù)> 0. 05%時，移取25mL樣品溶液于250mL塑料容量瓶中定容，得到含鐵塵泥的待測試樣溶液 和空白溶液；若樣品中鑭、鈰、鐠、釹、釤的質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0. 05%時，不用分液。
[0045] 進(jìn)一步地，在上述步驟101至104中，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體與含鐵塵泥的待測試樣 和所述空白試樣的基體一致。
[0046] 步驟105,將步驟101中配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液引入電感親合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測量，得 到濃度校準(zhǔn)曲線，測量時在線引入銠內(nèi)標(biāo)溶液抑制基體效應(yīng)；
[0047] 具體地，將步驟101中配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀，測試時在線 引入步驟102中配制的銠Rhltl3(2〇Ug/L)內(nèi)標(biāo)元素抑制基體效應(yīng)，所選擇各元素的同位素分 別為鑭La139、鈰Ce14°、鐠Pr141、釹Nd146、釤Sm147測定待測離子的信號強(qiáng)度，以濃度為橫坐標(biāo)、 離子的信號強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制鑭La139、鈰Ce14°、鐠Pr141、釹Nd146、釤Sm147濃度校準(zhǔn)曲線。
[0048] 在選定的最佳實驗條件下，鑭、鈰、鐠、釹、釤的濃度在0. 5?200μg/L范圍內(nèi)校準(zhǔn) 曲線線性良好，鑭、鈰、鐠、釹、釤相關(guān)系數(shù)r多0. 999。測量鑭、鈰、鐠、釹、釤50μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶 液11次，計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5. 0%。
[0049] 進(jìn)一步地，還可以測定該方法的檢出限。按實驗方法制備11份空白溶液分三次進(jìn) 行測定，根據(jù)IUPAC定義的檢出限公式Q= 3Sb/k(Sb為空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差，k為相應(yīng)的校準(zhǔn)曲 線斜率）計算得方法檢出限為鑭0. 252μg/L、鈰0. 316μg/L、鐠0. 298μg/L、釹0. 631μg/ L、釤 0· 512yg/L。
[0050] 步驟106,將空白試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測量，測量時在線引入 銘內(nèi)標(biāo)?谷液抑制基體效應(yīng)；
[0051] 具體地，空白試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測量，在線引入銠 Rhltl3(2〇Ug/L)做內(nèi)標(biāo)元素抑制基體效應(yīng)，測定待測離子的信號強(qiáng)度；
[0052] 步驟107,將待測試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測量，測量時在線引入 銘內(nèi)標(biāo)?谷液抑制基體效應(yīng)；
[0053] 具體地，將含鐵塵泥的待測試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測量，在線 弓丨入銠Rhltl3(20ug/L)做內(nèi)標(biāo)元素抑制基體效應(yīng)，測定待測離子的信號強(qiáng)度；
[0054] 步驟108 :根據(jù)濃度校準(zhǔn)曲線，分別測定空白試樣中鑭、鋪、鐠、釹、釤的濃度Citl、測 定待測試樣中鑭、鈰、鐠、釹、釤的濃度Ci,根據(jù)各元素濃度差值計算得到鑭、鈰、鐠、釹、釤元 素的含量；
[0055] 具體地，根據(jù)已知濃度的鑭La139、鈰Ce14°、鐠Pr141、釹Nd146、釤Sm147標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 校準(zhǔn)曲線，求出空白試樣溶液中鑭、鈰、鐠、釹、釤各自的濃度Citl、求出含鐵塵泥的待測試樣 溶液中鑭、鈰、鐠、釹、釤各自的濃度Ci;
[0056] 再根據(jù)待測試樣和空白試樣中鑭、鈰、鐠、釹、釤的濃度差按下式計算得到鑭、鈰、 鐠、釹、釤各自的含量值W:
[0057] ff%= (Ci-Ci0) *V*f*100/m
[0058]式中：
[0059] W-含鐵塵泥中元素的質(zhì)量百分含量；
[0060] Cci-元素在待測空白溶液中濃度，ug/L ;
[0061 ] Ci-元素在待測的含鐵塵泥樣品的濃度，ug/L;
[0062] V-待測溶液體積，L;
[0063] f_稀釋倍數(shù)；
[0064] m-稱取試樣質(zhì)量，g;
[0065] 本方法檢測范圍：0· OOlat?0· 500at%。
[0066] 在上述步驟101至108的測試中所用試劑優(yōu)選的包括：
[0067] 硝酸：優(yōu)級純；
[0068] 氫氟酸：優(yōu)級純；
[0069] 鹽酸：優(yōu)級純；
[0070] 王水：鹽酸與硝酸體積比=3 :1 ;
[0071] 稀王水：水與王水等體積混合；
[0072] 硫酸水溶液：優(yōu)級純的硫酸：水等體積混合后為9mol/L ;
[0073] 鑭、鈰、鐠、釹、釤單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為1000μg/mL，來源于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中 心；
[0074] 銠單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為1000μg/mL，來源于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；
[0075] 氬氣：氬氣純度^ 99. 996%。
[0076] 所述測定鑭、鈰、鐠、釹、釤各自的含量的過程中，需要采用電感耦合等離子質(zhì)譜儀 對標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白試樣、待測試樣溶液進(jìn)行測量，在測量之前需要調(diào)節(jié)電感耦合等離子質(zhì)譜 儀的工作參數(shù)，采用調(diào)諧液對儀器狀態(tài)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，直至滿足儀器測量時的狀態(tài)參數(shù)要 求；
[0077] 電感耦合等離子質(zhì)譜儀（ICP-MS)分析過程中，高頻發(fā)射功率、載氣流量、離子透 鏡電壓直接影響儀器測定的靈敏度和精密度，所以每次測定時都要用調(diào)諧液對儀器參數(shù)進(jìn) 行優(yōu)化，使靈敏度：In(115)多200, 000cps(10ug/L)、信噪比220背景值< 30cps、氧化物產(chǎn) 率CeO/Ce< 3. 0 %、Ba++/Ba+< 3. 0 %。
[0078] 優(yōu)選電感耦合等離子質(zhì)譜儀型號為PE公司ELAN9000時，儀器工作參數(shù)如下表1 所示：
[0079] 表1 :電感耦合等離子質(zhì)譜儀的工作參數(shù)
[0080]

【權(quán)利要求】
1. 一種測定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的方法，其特征在于，包括： 配制含有鑭、鈰、鐠、釹、釤的標(biāo)準(zhǔn)溶液、配制銠內(nèi)標(biāo)溶液、配制溶解有高純鐵樣品的空 白試樣、配制溶解有含鐵塵泥樣品的待測試樣； 將所述標(biāo)準(zhǔn)溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測量，得到濃度校準(zhǔn)曲線，測量時在 線引入銘內(nèi)標(biāo)洛液抑制基體效應(yīng)； 將空白試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測量，測量時在線引入銠內(nèi)標(biāo)溶液抑 制基體效應(yīng)，根據(jù)濃度校準(zhǔn)曲線，分別測定空白試樣中鑭、鈰、鐠、釹、釤的濃度ci(l; 將待測試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測量，測量時在線引入銠內(nèi)標(biāo)溶液抑 制基體效應(yīng)，根據(jù)濃度校準(zhǔn)曲線，分別測定待測試樣中鑭、鈰、鐠、釹、釤的濃度ci; 根據(jù)鑭、鈰、鐠、釹、釤各元素在待測試樣和空白試樣中的濃度差值Ci-C^計算得到各元 素在含鐵塵泥待測試樣中的含量。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述根據(jù)鑭、鈰、鐠、釹、釤各元素在待測試 樣和空白試樣中的濃度差值計算得到各元素在含鐵塵泥待測試樣中的含量的步驟， 具體根據(jù)下式計算： ff%= (Cj-Cio) XVXfX 100/m 其中，W為含鐵塵泥中元素的質(zhì)量百分含量；Ci(l為元素在空白試樣溶液中的濃度；(^為 元素在含鐵塵泥的待測試樣溶液中的濃度；V為待測試樣溶液體積；f為配制待測試樣時的 稀釋倍數(shù);m為配制待測試樣時稱取的試樣質(zhì)量。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶解有高純鐵樣品的空白試樣采用 如下步驟進(jìn)行配制： 稱取高純鐵A克于一個酸煮洗凈的聚四氟乙烯燒杯中，依次加入硝酸、鹽酸、氫氟酸制 成空白樣品，將裝有空白樣品的聚四氟乙烯燒杯置于電熱板加熱溶解；加入硫酸發(fā)煙剩至 趕盡剩余氫氟酸，取下，冷至室溫后加入稀王水（水與王水等體積混合），置于電熱板加熱 溶解鹽類，取下，冷至室溫后將溶液移入容量瓶中定容。
4. 如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶解有含鐵塵泥樣品的待測試樣采 用如下步驟進(jìn)行配制： 稱取含鐵塵泥樣品m克置于酸煮洗凈的聚四氟乙烯燒杯中，加入高純水潤濕樣品并將 樣品搖散，依次加入硝酸、鹽酸、氫氟酸制成空白樣品，將裝有空白樣品的聚四氟乙烯燒杯 置于電熱板加熱溶解；加入硫酸發(fā)煙剩至趕盡剩余氫氟酸，取下，冷至室溫后加入稀王水 (水與王水等體積混合），置于電熱板加熱溶解鹽類，取下，冷至室溫后將溶液移入容量瓶 中定容。
5. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于， 所述電感耦合等離子質(zhì)譜儀的型號為PE公司ELAN9000型，工作參數(shù)包括：射頻功率 1300W，冷卻氣流量15L/分鐘，霧化氣流量0. 97L/分鐘，輔助氣流量1. 2L/分鐘，檢測器 電壓為負(fù)2200V，蠕動泵進(jìn)樣，跳峰方式采樣，重復(fù)次數(shù)為3次，透鏡電壓7. 5V，進(jìn)樣速度 1. OmL/ 分鐘。
6. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述配制銠內(nèi)標(biāo)溶液的步驟具體包括： 吸取5mL銠的濃度為1000 y g/mL的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液至500mL塑料容量瓶中，用2%硝 酸水溶液稀釋、定容配制成10 U g/mL銘標(biāo)液；吸取10 y g/mL銘標(biāo)液2mL至lOOOmL塑料容 量瓶中，用2%硝酸水溶液稀釋、定容配制成20 y g/L銠內(nèi)標(biāo)標(biāo)液。
7. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述配制含有等量鑭、鈰、鐠、釹、釤的標(biāo)準(zhǔn) 溶液的步驟具體包括： 分別吸取5mL鑭、鈰、鐠、釹、釤的濃度為1000 y g/mL的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液至500mL塑料 容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀釋、定容配制成10 y g/mL混合標(biāo)液；吸取10 y g/mL混合標(biāo) 液10mL至100mL塑料容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀釋、定容配制成1 y g/mL混合標(biāo)液； 分別吸取 1 U g/mL 混合標(biāo)液 OmL，0? 5mL，2. OmL，5. OmL，10. OmL，20. OmL 于 100mL 塑 料容量中，用2%硝酸水溶液定容后配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為Oug/L、 5. 0ug/L、20. 0ug/L、50. 0ug/L、100. 0ug/L、200. 0ug/L。
8. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體與含鐵塵泥的待測試 樣和所述空白試樣的基體一致。
9. 如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述配制溶解有高純鐵樣品的空白試樣具 體為： 稱取高純鐵0. 030g于一個酸煮洗凈的聚四氟乙烯燒杯中，依次加入3mL硝酸、9mL鹽 酸、2mL氫氟酸制成空白樣品，將裝有空白樣品的聚四氟乙烯燒杯置于電熱板加熱溶解；加 入7mL濃度為9mo 1/L的硫酸發(fā)煙剩至2mL，趕盡剩余氫氟酸，取下，冷至室溫后加入體積比 為1 :1的稀王水15mL，置于電熱板加熱溶解鹽類，取下，冷至室溫后將溶液移入250mL容量 瓶中定容。
10. 如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述配制溶解有含鐵塵泥樣品的待測試樣 的步驟具體為： 稱取質(zhì)量m = 0. 100g的含鐵塵泥樣品，置于酸煮洗凈的聚四氟乙烯燒杯中，加入3mL 高純水潤濕樣品并將樣品搖散，依次加入3mL硝酸、9mL鹽酸、2mL氫氟酸；將裝有含鐵塵泥 樣品的聚四氟乙烯燒杯置于電熱板加熱溶解；加入7mL濃度為9mo 1/L的硫酸發(fā)煙剩至 2mL，趕盡剩余氫氟酸，取下，冷至室溫后加入體積比為1 :1的稀王水15mL，置于電熱板加熱 溶解鹽類，取下，冷至室溫后將溶液移入250mL容量瓶中定容。
【文檔編號】G01N27/62GK104483375SQ201410786906
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月17日
【發(fā)明者】盧艷蓉 申請人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司