專利名稱：發(fā)泡劑異相分離縮合工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ADC發(fā)泡劑的清潔生產(chǎn)工藝，具體地說是ADC發(fā)泡劑縮合工藝。
ADC發(fā)泡劑(Azodicarbonamide)是塑料和橡膠工業(yè)中最常用的化學(xué)發(fā)泡劑，無毒、無臭、不自燃、具有自熄性、不污染、不變色、不變質(zhì)、發(fā)氣量大，易改性滿足不同用戶的需求，可用于食品工業(yè)，是國家產(chǎn)業(yè)政策鼓勵發(fā)展的產(chǎn)品，具有廣闊的市場前景。ADC生產(chǎn)過程中產(chǎn)生一定量的污染物，其中最主要的是縮合母液和洗滌廢水，縮合母液含高濃度的硫酸銨，治理難度大、嚴(yán)重污染環(huán)境。
縮合反應(yīng)式為
縮合反應(yīng)前，稀肼氧化液先加硫酸中和至PH5.0-5.5，所加硫酸同時起到催化縮合反應(yīng)的作用。
常規(guī)縮合反應(yīng)時，為使縮合反應(yīng)能夠進(jìn)行到底，采取在反應(yīng)過程中再滴加濃硫酸方法中和生成的NH3，造成縮合混合母液中硫酸銨濃度高達(dá)18000-20000mg/L，成為廢水處理的最大難點。
本發(fā)明的目的是提供一種以物理方法代替化學(xué)中和方法將縮合反應(yīng)產(chǎn)生的NH3部分脫除，減少硫酸用量又可減少廢水中NH3-N濃度，實現(xiàn)縮合工序的清潔生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明的目的是通過以下工藝來實現(xiàn)的一種ADC發(fā)泡劑異相分離縮合工藝，它包括下列步驟步驟A異相分離稀肼氧化液按縮合反應(yīng)工藝條件中和、加尿素、保持反應(yīng)器內(nèi)壓力為負(fù)壓，升溫至微沸使生成的NH3及時揮發(fā)，保持料液PH5.0-5.5，邊攪拌邊反應(yīng)，至反應(yīng)完成，反應(yīng)過程中不需加酸。
步驟B回收氨水反應(yīng)器后接異相分離器，異相分離器出水為10～15％氨水，回收利用。
步驟C按常規(guī)方法處理反應(yīng)混合液，但用堿量大為減少，混合母液中氨的濃度降低57-58％。
上述工藝步驟A中，反應(yīng)器內(nèi)的壓力為-100-0Pa。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點以物理方法分離反應(yīng)生成物NH3代替用強酸中和法保證縮合反應(yīng)的進(jìn)行，混合母液中NH3-N濃度比通常工藝降低57-58％，由于反應(yīng)中不補充酸，產(chǎn)品耗酸量降低260-280kg/tADC。
以下通過實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。
實施例1步驟1異相分離取已中和至PH為5.0-5.5的肼濃度為3.45％的稀肼氧化液600mL置于1000mL燒瓶中，邊攪拌邊按縮合反應(yīng)工藝條件加尿素95.2g，燒瓶，后接異相分離器，保持反應(yīng)器內(nèi)壓力為-80Pa，升溫至101-104℃，保持反應(yīng)液微沸狀態(tài)，反應(yīng)9h。
步驟2回收氨水收集異相分離器出水130mL，測得氨濃度為12.1％(m/m)。
反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合液倒入一1000mL燒杯，冷卻至常溫，過濾出產(chǎn)物，用600mL清水洗滌濾餅，合并濾液和洗滌液，測得該混合母液的NH3-N濃度為7539mg/L，縮合產(chǎn)物聯(lián)＝脲產(chǎn)率與現(xiàn)有的縮合反應(yīng)方法相同。
與現(xiàn)有縮合方法對比
實施例2步驟1異相分離取已中和至PH5.0-5.5的濃度為3.52％的稀肼氧化液600mL在1000mL燒瓶中邊攪拌邊按縮合反應(yīng)工藝條件加尿素98.0g，燒瓶，后接異相分離器，升溫至101-104℃，保持反應(yīng)器內(nèi)壓力為-20Pa，使反應(yīng)液保持微沸狀態(tài)，反應(yīng)10h。
步驟2回收氨水收集異相分離器出水126mL，出水為13.3％(m/m)氨水，回收利用。
反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合液倒入一1000mL燒杯，冷卻至常溫，過濾，用600mL清水洗滌濾餅，合并濾液和洗滌液，測得該混合液的NH3-N濃度為7921mg/L，縮合產(chǎn)物聯(lián)二脲產(chǎn)率與現(xiàn)有的縮合反應(yīng)方法相同。與現(xiàn)有縮合方法對比
權(quán)利要求
1.一種ADC發(fā)泡劑異相分離縮合工藝，其特征包括下列步驟(A)稀肼氧化液按縮合反應(yīng)工藝條件中和、加尿素，保持反應(yīng)器內(nèi)的壓力為負(fù)壓，升溫至微沸，邊攪拌邊反應(yīng)，(B)反應(yīng)器后接異相分離器，異相分離器出水為氨水?；厥绽?，(C)按常規(guī)方法處理反應(yīng)混合液，但用堿量大為減少。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的縮合工藝，其特征是在步驟A中，反應(yīng)器內(nèi)的壓力為-100～0Pa，反應(yīng)溫度為101-104℃。
全文摘要
一種ADC發(fā)泡劑異相縮合生產(chǎn)工藝,它主要包括(1)稀肼氧化液按縮合反應(yīng)工藝條件中和、加尿素、升溫、保持反應(yīng)器內(nèi)壓力為微負(fù)壓,邊攪拌邊反應(yīng),反應(yīng)過程中不補充酸。(2)反應(yīng)器后接異相分離器,異相分離器出水為稀氨水,回收利用。本發(fā)明可使縮合反應(yīng)母液的的NH
文檔編號C02F1/58GK1320563SQ0110802
公開日2001年11月7日 申請日期2001年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2001年1月5日
發(fā)明者趙玉明 申請人:南京大學(xué)