專利名稱：一種無機(jī)廣譜抗菌添加劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于毛紡纖維制品、橡膠制品、塑料制品、油漆、涂料、紙制品的無機(jī)抗菌添加劑的制備方法。
隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和生活水平的提高，人們愈加重視生存環(huán)境的保護(hù)和治理。其中，在一些制品中添加抗菌劑，以防止有害微生物繁殖，確保商品使用者的身心健康，這是一個(gè)極為重要的舉措。
目前使用的抗菌劑大多數(shù)為有機(jī)物質(zhì)，主要包括有機(jī)酸、酯、醇、酚等，它們存在著耐熱性低、易揮發(fā)分解、安全性較差、抗菌持續(xù)時(shí)間短等缺點(diǎn)。
本發(fā)明的目的是提供一種無機(jī)廣譜抗菌添加劑的制備方法。該方法過程簡單，依此方法制備的抗菌添加劑適用性廣，抗菌譜廣，抗菌持久，耐熱，耐酸堿，對人體無毒。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過下述方案加以實(shí)現(xiàn)的。采用二氧化硅為原料，與過量的還原劑和銀氨溶液反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)過包括過濾、洗滌、干燥、篩分過程而制得抗菌添加劑，其特征在于，原料的比表面積為60-600m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O，白炭黑)，或者是粒徑為80-200nm的二氧化硅；還原劑是31％的H2O2或者是濃度為1％-15％的葡萄糖水溶液，銀氨溶液的濃度為0.01mol/L-1mol/L；產(chǎn)品是粒度小于40微米的粉體，或者是粒徑為200-2600nm的粉體。
下面對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
本發(fā)明所采用的沉淀二氧化硅具有較大的比表面積，吸附性能好，且在制品中易于分散，價(jià)格便宜，以此作為抗菌添加劑的載體，這無疑是使本抗菌添加劑具有良好性能的先決條件。制備過程中，應(yīng)該控制反應(yīng)溫度在0-60℃，溶液的pH為8-11的條件下進(jìn)行操作，在攪拌的作用下，反應(yīng)0.5-24小時(shí)。反應(yīng)后的產(chǎn)物，進(jìn)行過濾，得到濾餅，用水充分洗滌濾餅，過濾除去水分，在110℃條件下干燥。干燥后的濾餅進(jìn)行粉碎處理，用325目篩子篩分。得到本發(fā)明的抗菌添加劑產(chǎn)品。
下面再以實(shí)施例對本發(fā)明加以進(jìn)一步說明。
實(shí)施例一將2.4gAgNO3溶解于一定體積的水中，加入10mL濃NH3·H2O，得到銀氨溶液。轉(zhuǎn)移至1L的反應(yīng)釜中，然后加入比表面積為67m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g，在0℃，pH為10的條件下，緩慢加入31％的H2O2，在攪拌下進(jìn)行反應(yīng)，連續(xù)攪拌24小時(shí)。反應(yīng)完畢后，進(jìn)行過濾，得到濾餅，用水充分洗滌濾餅，過濾除去水分，在110℃條件下干燥。干燥后的濾餅進(jìn)行粉碎處理，用325目篩子篩分，得到含銀1.6％的抗菌添加劑49.2克。對上述制取的抗菌添加劑按國家衛(wèi)生部頒發(fā)的《消毒技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的方法，采用標(biāo)準(zhǔn)菌株進(jìn)行殺菌檢驗(yàn)試驗(yàn)，大腸桿菌4.9×105株，12小時(shí)殺菌率為100％；金黃色葡萄球菌3.1×104株，12小時(shí)殺菌率為100％；綠膿桿菌3.2×106株，12小時(shí)殺菌率為100％；枯草桿菌4.5×104株，12小時(shí)殺菌率為100％。急性皮膚刺激試驗(yàn)結(jié)果無刺激；毒性試驗(yàn)結(jié)果無毒；抗菌持久性存放6個(gè)月樣品，12小時(shí)殺菌率為100％。
實(shí)施例二將8.2gAgNO3溶解于一定體積的水中，加入40mL濃NH3·H2O，得到銀氨溶液。轉(zhuǎn)移至1L的反應(yīng)釜中，然后加入比表面積為190m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g，在0℃,pH為10的條件下，緩慢加入31％的H2O2，在攪拌下進(jìn)行反應(yīng)，連續(xù)攪拌24小時(shí)。反應(yīng)完畢后，進(jìn)行過濾，得到濾餅，用水充分洗滌濾餅，過濾除去水分，在110℃條件下干燥。干燥后的濾餅進(jìn)行粉碎處理，用325目篩子篩分，得到含銀7.7％的抗菌添加劑52.1克。對上述制取的抗菌添加劑按國家衛(wèi)生部頒發(fā)的《消毒技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的方法，采用標(biāo)準(zhǔn)菌株進(jìn)行殺菌檢驗(yàn)試驗(yàn)，大腸桿菌4.9×105株，9小時(shí)殺菌率為100％；金黃色葡萄球菌3.1×104株，9小時(shí)殺菌率為100％；綠膿桿菌3.2×106株，9小時(shí)殺菌率為100％；枯草桿菌4.5×104株，9小時(shí)殺菌率為100％。急性皮膚刺激試驗(yàn)結(jié)果無刺激；毒性試驗(yàn)結(jié)果無毒；抗菌持久性存放6個(gè)月樣品，9小時(shí)殺菌率為100％。
實(shí)施例三將20.0gAgNO3溶解于一定體積的水中，加入90mL濃NH3·H2O，得到銀氨溶液。轉(zhuǎn)移至1L的反應(yīng)釜中，然后加入比表面積為307m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g，在30℃,pH為10的條件下，緩慢加入31％的H2O2，在攪拌下進(jìn)行反應(yīng)，連續(xù)攪拌24小時(shí)。反應(yīng)完畢后，進(jìn)行過濾，得到濾餅，用水充分洗滌濾餅，過濾除去水分，在110℃條件下干燥。干燥后的濾餅進(jìn)行粉碎處理，用325目篩子篩分，得到含銀15.6％的抗菌添加劑57.3克。對上述制取的抗菌添加劑按國家衛(wèi)生部頒發(fā)的《消毒技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的方法，采用標(biāo)準(zhǔn)菌株進(jìn)行殺菌檢驗(yàn)試驗(yàn)，大腸桿菌4.9×105株，6小時(shí)殺菌率為100％；金黃色葡萄球菌3.1×104株，6小時(shí)殺菌率為100％；綠膿桿菌3.2×106株，6小時(shí)殺菌率為100％；枯草桿菌4.5×104株，6小時(shí)殺菌率為100％。急性皮膚刺激試驗(yàn)結(jié)果無刺激；毒性試驗(yàn)結(jié)果無毒；抗菌持久性存放6個(gè)月樣品，6小時(shí)殺菌率為100％。
實(shí)施例四將40.0gAgNO3溶解于一定體積的水中，加入190mL濃NH3·H2O，得到銀氨溶液。轉(zhuǎn)移至1L的反應(yīng)釜中，然后加入比表面積為523m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g，在45℃，緩慢加入濃度為8％葡萄糖溶液，在攪拌下進(jìn)行反應(yīng)，連續(xù)攪拌3.0小時(shí)。反應(yīng)完畢后，進(jìn)行過濾，得到濾餅，用水充分洗滌濾餅，過濾除去水分，在110℃條件下干燥。干燥后的濾餅進(jìn)行粉碎處理，用325目篩子篩分，得到含銀26.2％的抗菌添加劑64.9克。對上述制取的抗菌添加劑按國家衛(wèi)生部頒發(fā)的《消毒技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的方法，采用標(biāo)準(zhǔn)菌株進(jìn)行殺菌檢驗(yàn)試驗(yàn)，大腸桿菌3.8×104株，6小時(shí)殺菌率為100％；金黃色葡萄球菌4.1×105株，6小時(shí)殺菌率為100％；綠膿桿菌3.3×104株，6小時(shí)殺菌率為100％；枯草桿菌5.2×104株，6小時(shí)殺菌率為100％。急性皮膚刺激試驗(yàn)結(jié)果無刺激；毒性試驗(yàn)結(jié)果無毒；抗菌持久性試樣放置半年，6小時(shí)殺菌率為100％。
實(shí)施例五將60.0gAgNO3溶解于一定體積的水中，加入250mL濃NH3·H2O，得到銀氨溶液。轉(zhuǎn)移至1L的反應(yīng)釜中，然后加入比表面積為590m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g，在50℃，緩慢加入濃度為12％的葡萄糖溶液，在攪拌下進(jìn)行反應(yīng)，連續(xù)攪拌4.0小時(shí)。反應(yīng)完畢后，進(jìn)行過濾，得到濾餅，用水充分洗滌濾餅，過濾除去水分，在110℃條件下干燥。干燥后的濾餅進(jìn)行粉碎處理，用325目篩子篩分，得到含銀38.5％的抗菌添加劑78.8克。對上述制取的抗菌添加劑按國家衛(wèi)生部頒發(fā)的《消毒技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的方法，采用標(biāo)準(zhǔn)菌株進(jìn)行殺菌檢驗(yàn)試驗(yàn)，大腸桿菌3.8×104株，2小時(shí)殺菌率為100％；金黃色葡萄球菌4.1×105株，2小時(shí)殺菌率為100％；綠膿桿菌3.3×104株，2小時(shí)殺菌率為100％；枯草桿菌5.2×104株，2小時(shí)殺菌率為100％。急性皮膚刺激試驗(yàn)結(jié)果無刺激；毒性試驗(yàn)結(jié)果無毒；抗菌持久性試樣放置半年，2小時(shí)殺菌率為100％。
實(shí)施例六將20.0g AgNO3溶解于一定體積的水中，加入90mL濃NH3·H2O，得到銀氨溶液。轉(zhuǎn)移至1L的反應(yīng)釜中，然后加入比表面積為358m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g，在40℃，緩慢加入濃度為5％的葡萄糖溶液，在攪拌下進(jìn)行反應(yīng)，連續(xù)攪拌2.5小時(shí)。反應(yīng)完畢后，進(jìn)行過濾，得到濾餅，用水充分洗滌濾餅，過濾除去水分，在110℃條件下干燥。干燥后的濾餅進(jìn)行粉碎處理，用325目篩子篩分，得到含銀17.3％的抗菌添加劑56.4g。對上述制取的抗菌添加劑按國家衛(wèi)生部頒發(fā)的《消毒技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的方法，采用標(biāo)準(zhǔn)菌株進(jìn)行殺菌檢驗(yàn)試驗(yàn)，大腸桿菌3.8×104株，12小時(shí)殺菌率為100％；金黃色葡萄球菌4.1×105株，12小時(shí)殺菌率為100％；綠膿桿菌3.3×104株，12小時(shí)殺菌率為100％；枯草桿菌5.2×104株，12小時(shí)殺菌率為100％。急性皮膚刺激試驗(yàn)結(jié)果無刺激；毒性試驗(yàn)結(jié)果無毒；抗菌持久性存放6個(gè)月樣品，12小時(shí)殺菌率為100％。
權(quán)利要求
1.一種無機(jī)廣譜抗菌添加劑的制備方法，是采用二氧化硅為原料，與過量的還原劑和銀氨溶液反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)過包括過濾、洗滌、干燥、篩分過程而制得抗菌添加劑，其特征在于原料的比表面積為60-600m2/g的沉淀二氧化硅，或者是粒徑為80-200nm的二氧化硅；還原劑是31％的H2O2或者是濃度為1％-15％的葡萄糖水溶液，銀氨溶液的濃度為0.01mol/L-1mol/L；產(chǎn)品粒度小于40微米。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種無機(jī)廣譜抗菌添加劑的制備方法。該制備方法是,采用比表面積為60－600m
文檔編號A01N59/00GK1308867SQ0013676
公開日2001年8月22日 申請日期2000年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月29日
發(fā)明者姚素薇, 遲廣俊, 范君, 任光勛, 張衛(wèi)國, 余碧濤 申請人:天津大學(xué)