專利名稱：異丙甲草胺的增效除草組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及包含除草活性成分組合的新穎除草組合物，所述活性成分適合于選擇性地防治作物中的雜草，例如禾谷類、玉米、稻、油菜、糖用甜菜和甘蔗等農(nóng)作物中的雜草，種植園作物中和棉花和大豆中的雜草。
本發(fā)明還涉及防治農(nóng)作物中的雜草的方法以及此新穎組合物的應(yīng)用。
包含異丙甲草胺與其它已知除草劑組合的除草組合物收集于例如1995年4月的《研究公開》[Research Disclosure]第37242號(hào)中。
出人意外的是，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，異丙甲草胺的某些光學(xué)異構(gòu)體與至少一種選自上述《研究公開》的活性成分的組合，在特定范圍內(nèi)變化的比率下，具有能夠在芽前或芽后有效防治出現(xiàn)在作物中的大多數(shù)雜草的除草作用，且對(duì)作物不造成明顯的傷害。
適合于本發(fā)明的異丙甲草胺光學(xué)異構(gòu)體是式A的RS，1′S(-)-N-(1′-甲基-2′-甲氧基乙基)-N-氯乙?；?2-乙基-6-甲基苯胺 它描述于例如US-A-5002606中。
本發(fā)明提供選擇性地防治雜草的新穎的除草組合物，它包含作為有效成分的式A化合物 和增效有效量的至少一種屬于下列物質(zhì)類的活性成分式IA-SO2-NH-E(I)其中A是下式的基團(tuán) E是下式的基團(tuán) 式II 其中U-V是下式的基團(tuán)CR1＝N、N＝CR1或NR1CO，其中R1是-NHC3H7-i、-NHC(CH3)2CN、-NHC4H9-t、-NHC2H5、-SCH3、-CH3、-Cl、 W-Y是下式的基團(tuán)CR2＝N、N＝CR2、NR2CO或CR2＝CR3，其中R2是氫、-Cl、-NH2、-NHC3H7-i或-NHC2H5和R3是-NH2、-NHCH3或-O-CO-SC8H17和R是-Cl、-SCH3、-C4H9-t、 或氫，式III 其中n是0或1，R4是氫，R5是氫，-CH3或-NH2，R6是羥基、-OC2H5、-O-CH(CH3)2-CO2C2H5、-NHSO2CH3、-OCH3、-OC4H9-n或-OCH2-C≡CH和Q是下式基團(tuán)-CH2CH2-P(O)(OM)CH3-NHCH2-P(O)(OM)2(Q1)， (Q2) ，其中M是堿金屬、銨、烷基銨、锍或烷基锍， 式IV 其中R7是2-NO2或2-Br，R8是6-NH2或6-Br，或R8和R7一起形成基團(tuán)-CH(CH3)2-CH(OC2H5)O-，它橋接苯基的2位和3位，此基團(tuán)的碳原子與2位相連且此基團(tuán)的氧原子與3位相連，R9是3-CH3、4-CF3或4-CN，R10是氫或4-CH3，X是-O-、-NH-、-NC3H7-n或-NC2H5-和R11是氫、-CH(C2H5)2、-C3H7-n、-CH2-C(CH3)＝CH2、-CO-C8H17-n、-CO-C7H15-n或-SO2CH3，式V 其中Z是下式的基團(tuán) R12是氫，-CH2OCH3，-CH2OC2H5，-CH(CH3)CH2OCH3，-C3H7-i，-CH2-C3H7-i，-C3H7-n，-CH3或-C2H5，R13是-N(CH3)2，-N(OCH3)CH3，-CH2Cl，-SC2H5，-SC3H7-n，-OCH3，-OC2H5或 ，或者R13與R12一起形成基團(tuán)-O-CH2-C(CH3)2-CO-，-CH2-CH(CH2Cl)-CHCl-CO-或者 式VI 其中R14是氫或-CH2-CH(CH3)-SC2H5，R15是-C2H5，-C3H7-n或 且X1是＝O，＝NOC2H5或＝NOCH2-CH＝CHCl，或式VII 其中X2θ是Clθ或CH3SO3θ，為相互間的混合物。
完全出人意外的是，式A化合物與至少一種式I至VII化合物的組合對(duì)意欲防除的雜草的作用大于預(yù)期的加合作用，且因此在二個(gè)方面特別增加二種組分的活性范圍一方面，降低單個(gè)化合物的施用量，且與之同時(shí)保留其效果。另一方面，當(dāng)單個(gè)化合物在低施用劑量下不再有農(nóng)業(yè)效果的情況下，此新穎組合也能獲得高的雜草防治率。結(jié)果是，對(duì)雜草的活性譜大大加寬，且附加地增加了對(duì)栽培作物的選擇性，這種選擇性是在無意間過量施用除草劑的情況下所需要和期望的。
新穎的除草組合可以用來防治栽培作物中的大量農(nóng)業(yè)上重要的雜草，包含婆婆納屬、豬殃殃屬、罌粟屬、茄屬、藜屬、莧屬、蒼耳屬、苘麻屬、豚草屬、慈菇屬、甘薯屬、決明屬、曼陀羅屬、大果田菁和剌黃花稔。此外，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，在施用本發(fā)明組合物之后，組合物中所包含的式A化合物在處理的作物(特別是玉米)中，比異丙甲草胺要分解得快，這是一很重要的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明組合物適合于所有常規(guī)用于農(nóng)業(yè)上的施用方法，例如芽前施用、芽后施用和拌種。
本發(fā)明除草混合物優(yōu)選適合于防治下列作物中的雜草，作物如禾谷類、油菜、糖用甜菜、甘蔗，種植園作物、稻、棉花和特別是玉米和大豆。
作物也可以理解為是那些用常規(guī)的育種方法或基因工程方法得到的對(duì)除草劑或除草劑類有耐受性的作物。
本發(fā)明活性成分的組合包含式A活性成分和屬于式I至VII物質(zhì)類的活性成分，它們之間可以是任何比率，但一般而言，一種組分要多于另一種組分。一般而言，式A活性成分與其它組分的優(yōu)選混合比是120∶1至1∶3。
業(yè)已發(fā)現(xiàn)，非常特別有效的活性成分增效混合物是下列組合式A化合物＋莠去津、式A化合物＋氰草津、式A化合物＋flumetsulam、式A化合物＋草銨膦、式A化合物＋草甘膦、式A化合物＋metosulam、式A化合物＋煙嘧黃隆、式A化合物＋二甲戊樂靈、式A化合物＋rimsulfuron、式A化合物＋草甘膦、式A化合物＋特丁津或式A化合物＋2，4-滴、式A化合物＋溴苯腈、式A化合物＋麥草畏、式A化合物＋halosulfuron、式A化合物＋嗪草酮、式A化合物＋百草枯、式A化合物＋氟嘧黃隆、式A化合物＋prosulfurone、式A化合物＋噠草特、式A化合物＋rimsulfurone、式A化合物＋西瑪津、式A化合物＋sulcotrione或式A化合物＋乙草胺、式A化合物＋甲草胺、式A化合物＋莠滅凈、式A化合物＋滅草松、式A化合物＋丁草特、式A化合物＋二氯吡啶酸、式A化合物＋BAY FOE5043、式A化合物＋dimethenamide、式A化合物＋茵達(dá)滅、式A化合物＋利谷隆、式A化合物＋毒草胺、式A化合物＋噻黃隆、式A化合物＋氟樂靈或式A化合物＋芐嘧黃隆、式A化合物＋氯嘧黃隆、式A化合物＋綠黃隆、式A化合物＋甲黃隆、式A化合物＋嘧黃隆、式A化合物＋醚苯黃隆、式A化合物＋苯黃隆或式A化合物＋滅草喹、式A化合物＋咪草煙和式A化合物＋滅草煙。
這些活性成分的組合中優(yōu)選的是式A化合物＋莠去津、式A化合物＋氰草津、式A化合物＋flumetsulam、式A化合物＋草銨膦、式A化合物＋草甘膦、式A化合物＋metosulam、式A化合物＋煙嘧黃隆、式A化合物＋二甲戊樂靈、式A化合物＋rimsulfuron、式A化合物＋草甘膦和式A化合物＋特丁津。
另一組優(yōu)選的活性成分組合包括式A化合物＋莠去津、式A化合物＋特丁津、式A化合物＋flumetsulam、式A化合物＋二甲戊樂靈、式A化合物＋metosulam、式A化合物＋噠草特、式A化合物＋噠草特＋特丁津、式A化合物＋草甘膦、式A化合物＋草銨膦、式A化合物＋oxosulfuron和式A化合物＋咪草煙。
再一組優(yōu)選的活性成分組合包括式A化合物＋氰草津、式A化合物＋煙嘧黃隆、式A化合物＋rimsulfuron、式A化合物＋草甘膦、式A化合物＋麥草畏、式A化合物＋halosulfuron、式A化合物＋氟嘧黃隆和式A化合物＋滅草喹。
同樣重要的是如下的組合式A化合物＋氟嘧黃?。湶菸?、式A化合物＋prosulfuron＋麥草畏、式A化合物＋prosulfuron＋氟嘧黃隆和式A化合物＋prosulfuron＋氟嘧黃?。湶菸?。
上面提到的活性成分組合優(yōu)選用于玉米中。
另一組活性成分的優(yōu)選組合是下列式A化合物＋2，4-滴、式A化合物＋草銨膦、式A化合物＋草甘膦、式A化合物＋滅草喹、式A化合物＋咪草煙、式A化合物＋嗪草酮、式A化合物＋二甲戊樂靈、式A化合物＋草甘膦或式A化合物＋三氟羧草醚、式A化合物＋滅草松、式A化合物＋氯嘧黃隆、式A化合物＋烯草酮、式A化合物＋clodinafop、式A化合物＋異噁草酮、式A化合物＋噁唑禾草靈、式A化合物＋吡氟禾草靈、式A化合物＋氟黃胺草醚、式A化合物＋利谷隆、式A化合物＋百草枯、式A化合物＋喹禾靈、式A化合物＋烯禾定或式A化合物＋2，4-滴丁酸、式A化合物＋乙草胺、式A化合物＋甲草胺、式A化合物＋dimethenamide、式A化合物＋敵草隆、式A化合物＋茵達(dá)滅、式A化合物＋乙丁烯氟靈、式A化合物＋滅草煙、式A化合物＋乳氟禾草靈、式A化合物＋噠草伏、式A化合物＋殺草敏、式A化合物＋噻黃隆、式A化合物＋氟樂靈或式A化合物＋芐嘧黃隆、式A化合物＋氯黃隆、式A化合物＋halosulfuron、式A化合物＋甲黃隆、式A化合物＋氟嘧黃隆、式A化合物＋prosulfuron、式A化合物＋rimsulfuron、式A化合物＋嘧黃隆、式A化合物＋醚苯黃隆、式A化合物＋BAY FOE5043、式A化合物＋cloransulam、式A化合物＋flumetsulam、式A化合物＋oxosulfuron和式A化合物＋苯黃隆。
這些組合中，活性成分的優(yōu)選組合是式A化合物＋2，4-滴、式A化合物＋草銨膦、式A化合物＋草甘膦、式A化合物＋滅草喹、式A化合物＋咪草煙、式A化合物＋嗪草酮、式A化合物＋二甲戊樂靈和式A化合物＋草甘膦。
另一組活性成分的優(yōu)選組合包括式A化合物＋草銨膦、式A化合物＋草甘膦、式A化合物＋咪草煙、式A化合物＋二甲戊樂靈、式A化合物＋oxosulfuron和式A化合物＋flumetsulam。
上面提到的活性成分組合特別適合于大豆作物。
另一組活性成分的優(yōu)選組合是式A化合物＋殺草敏、式A化合物＋烯草酮、式A化合物＋clodinafop、式A化合物＋二氯吡啶酸、式A化合物＋滅草特、式A化合物＋甜菜安、式A化合物＋茵多殺、式A化合物＋茵達(dá)滅、式A化合物＋乙呋草黃、式A化合物＋噁唑禾草靈、式A化合物＋吡氟禾草靈、式A化合物＋草銨膦、式A化合物＋草甘膦、式A化合物＋吡氟氯禾靈、式A化合物＋苯嗪草酮、式A化合物＋克草猛、式A化合物＋甜菜寧、式A化合物＋喹禾靈、式A化合物＋稀禾定、式A化合物＋草甘膦和式A化合物＋氟樂靈。
這些組合優(yōu)選適合用在糖用甜菜中。
另外重要的是活性成分的下列組合式A化合物＋烯草酮、式A化合物＋clodinafop、式A化合物＋氰草津、式A化合物＋敵草隆、式A化合物＋噁唑禾草靈、式A化合物＋吡氟禾草靈、式A化合物＋伏草隆、式A化合物＋氟咯草酮、式A化合物＋草銨膦、式A化合物＋草甘膦、式A化合物＋吡氟氯禾靈、式A化合物＋噠草伏、式A化合物＋撲草凈、式A化合物＋pyrithiobac、式A化合物＋殺草敏、式A化合物＋喹禾靈、式A化合物＋稀禾定、式A化合物＋草甘膦和式A化合物＋氟樂靈，特別是在棉花中施用。
除了式A化合物和至少一種屬于式I至VII物質(zhì)類的化合物外，本發(fā)明增效組合可以包含安全劑，特別是解草酮。
上面提到的活性成分描述和特征說明于《農(nóng)藥手冊(cè)》[The PesticideManual]第十版，1994，作物保護(hù)出版社，或其它常規(guī)農(nóng)業(yè)出版物中。Oxosulfuron(CGA277476)在《布賴頓作物保護(hù)會(huì)議—雜草—1995》[Brighton Crop Protection Conference-Weeds-1995](PlenarySession2，1995年11月21日)向公眾作了介紹。
施用量可以在寬的范圍內(nèi)變化，且取決于土壤的性質(zhì)、施用的類型(芽前或芽后；拌種；施用于種子溝；非耕作施用等)、作物、意欲防治的雜草、各自流行的氣象條件、和由施用的種類和靶體作物決定的其它因素。通常，本發(fā)明活性成分混合物可以以300至4000克活性成分混合物/公頃的施用量施用。
在本發(fā)明的組合物中，式A與至少一種屬于式I至VII物質(zhì)類的化合物的重量比是1∶10至1∶0.001。
如果組合物包含安全劑，式A與安全劑的重量比優(yōu)選是5∶1至30∶1。
本發(fā)明組合物可以以未修飾的形式(即通過合成獲得的形式)使用，但它們優(yōu)選用常規(guī)的方式與采用于加工領(lǐng)域的常規(guī)輔助劑一起加工，例如給出乳油，如果它們不是磺酰脲類，則可以給出可直接噴霧或可稀釋溶液、稀釋乳劑、可濕性粉劑、可溶性粉劑、粉劑、顆粒劑或微膠囊劑。可根據(jù)意欲的目的和流行的環(huán)境，選擇施用的類型(如噴霧、彌霧、撒粉、潤(rùn)濕、撒施或澆潑)和組合物的類型。
制劑，即包含式A和I、II、III、IV、V、VI或VII活性成分和(如果需要)安全劑和/或一或多種固體或液體加工輔助劑的組合物、制劑或產(chǎn)品，用本身已知的方式制備，例如將活性成分與加工輔助劑(例如溶劑或固體載體)徹底混合和/或研磨。再則，當(dāng)制備制劑時(shí)，還可以使用表面活性化合物(表面活性劑)。
適合的溶劑典型的是芳烴，優(yōu)選含有8至12個(gè)碳原子的餾份，如烷基苯的混合物，典型的是二甲苯混合物或烷基化萘；脂族烴和環(huán)脂族烴如石蠟、環(huán)己烷或四氫化萘；醇如乙醇、丙醇或丁醇；甘醇及其醚和酯如丙二醇或二丙二醇醚；酮如環(huán)己酮、異佛爾酮或雙丙酮醇；強(qiáng)極性溶劑如N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亞砜或水；植物油和其酯如菜籽油、蓖麻油或大豆油；和在一些情況下也可以是硅氧烷油。
典型用于粉劑和可分散粉劑的固體載體是通常的天然礦物質(zhì)填料如方解石、滑石、高嶺土、蒙脫石和硅藻土。為改善物理性能，也可以加入高分散的硅酸或高分散吸附劑聚合物。適合的粒狀吸附性載體是多孔型的，包括浮石、碎磚、海泡石或膨潤(rùn)石；和適合的非吸附性載體是方解石或砂等物質(zhì)。此外，還可以使用許多無機(jī)或有機(jī)來源的預(yù)造粒材料，特別是白云石或研磨的植物殘?jiān)?br> 取決于意欲加工的式I化合物的類型，適合的表面活性化合物是具有乳化、分散和潤(rùn)濕性能的非離子、陽離子和/或陰離子表面活性劑。表面活性劑也應(yīng)理解為包含表面活性劑的混合物。
適合的陰離子表面活性劑可以是水溶性的皂以及水溶性的合成表面活性化合物。
適合的皂是堿金屬鹽、堿土金屬鹽、高級(jí)脂肪酸(C10-C22)的銨鹽或取代的銨鹽，例如，油酸或硬脂酸的鈉或鉀鹽，或者是可以由特別是椰子油或牛脂油獲得的天然脂肪酸混合物的鹽。另外適合的皂還是脂肪酸甲基?；撬猁}。
然而，更經(jīng)常使用的是所謂的合成表面活性劑，特別是脂肪族磺酸鹽、脂肪族硫酸鹽、磺化的苯并咪唑衍生物或烷基芳基磺酸鹽。
脂肪醇磺酸鹽或硫酸鹽通常是堿金屬鹽、堿土金屬鹽、銨鹽或取代的銨鹽、且它們C8-C22烷基，該烷基還可包括?；耐榛糠郑缒舅鼗撬?、十二烷基硫酸或由天然脂肪酸獲得的脂肪醇硫酸混合物的鈉或鈣鹽。這些化合物也包含硫酸化或磺酸化的脂肪醇/環(huán)氧乙烷加成物的鹽?；撬峄谋讲⑦溥蜓苌飪?yōu)選含有2個(gè)磺酸基和一個(gè)含有8至22個(gè)碳原子的脂肪酸基。烷基芳基磺酸鹽的代表實(shí)例是十二烷基苯磺酸、二丁基萘磺酸或萘磺酸和甲醛縮合物的鈉、鈣或三乙醇胺鹽。
同樣適合是的相應(yīng)的磷酸鹽、對(duì)壬基苯酚與4至14摩爾環(huán)氧乙烷的加成物的磷酸酯的典型鹽，或磷脂。
非離子表面活性劑優(yōu)選的是脂族醇或環(huán)脂族醇、或飽和或不飽和脂肪酸和烷基苯酚的聚乙二醇醚衍生物，所述的衍生物在(脂族)烴部分含有3至30乙二醇醚基和8至20個(gè)碳原子而在烷基苯酚的烷基部分含有6至18個(gè)碳原子。
另外適合的非離子表面活性劑是聚氧乙烯與在烷基部分含有1至10個(gè)碳原子的聚丙二醇、乙二胺聚丙二醇和烷基聚丙二醇的水溶性加聚物，該加聚物含有20至250個(gè)乙二醇醚基和10至100個(gè)丙二醇醚基，這些化合物通常每個(gè)丙二醇單元含有1至5個(gè)乙二醇單元。
非離子表面活性劑的代表性實(shí)例是壬基苯酚聚乙氧基化物、聚乙氧基化蓖麻油、聚環(huán)氧丙烷和聚環(huán)氧乙烷的加成物、三丁基苯酚聚乙氧基化物、聚乙二醇和辛基苯酚聚乙氧基化物。
聚氧乙烯失水山梨醇的脂肪酸酯也是適合的非離子表面活性劑，典型的是聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯。
陽離子表面活性劑優(yōu)選攜帶至少一個(gè)C8-C22烷基作為N-取代基，任選鹵代的低級(jí)烷基、芐基或羥基低級(jí)烷基作為另外的取代基的季銨鹽。這些鹽優(yōu)選的是鹵化物、硫酸甲酯或硫酸乙酯形式，例如氯化硬脂基三甲基銨或溴化芐基雙(2-氯乙基)乙基銨。
常規(guī)采用于加工領(lǐng)域的表面活性劑描述于特別是《Mc Cutcheon洗滌劑和乳化劑手冊(cè)》[Mc Cutcheon′s Detergents and EmulsifiersAnnual]，Mc Publishing Corp.，Glen Rock，新澤西州，1988，H.Stache，《表面活性劑手冊(cè)》[Tensid-Taschenbuch]，Carl HanserVerlag，Munich/Vienna 1981，和M.和J.Ash，《表面活性劑百科全書》[Encyclopedia of Surfactants]，第I-III卷，ChemicalPublishing Co.，紐約，1980-81。
除草組合物通常含有按重量計(jì)0.1至99％，優(yōu)選按重量計(jì)0.1至95％的式A與式I、II、III、IV、V、VI或VII的組合，按重量計(jì)1至99.9％的固體或液體輔助劑，和按重量計(jì)0至25％，優(yōu)選按重量計(jì)0.1至25％的表面活性劑。
雖然優(yōu)選將商業(yè)化產(chǎn)品加工成濃縮物，但終用戶一般使用稀釋制劑。
制劑還可以含有其它成分如穩(wěn)定劑、植物油或環(huán)氧化的植物油(環(huán)氧化的椰子油、菜籽油或大豆油)、消泡劑(典型的是硅氧烷油)、防腐劑、粘度調(diào)節(jié)劑、粘合劑、增粘劑以及化肥或其它化學(xué)劑。
具體地說，優(yōu)選的制劑制備如下(百分率均為按重量計(jì))乳油除草組合 1至90％，優(yōu)選5至20％表面活性劑1到30％，優(yōu)選10至20％液體載體 5至94％，優(yōu)選70至85％粉劑除草組合0.1至10％，優(yōu)選0.1至5％固體載體 99.9至90％，優(yōu)選99.9至99％懸浮劑除草組合 5至75％，優(yōu)選10至50％水94到24％，優(yōu)選88至30％表面活性劑1至40％，優(yōu)選2至30％可濕性粉劑除草組合 0.5至90％，優(yōu)選1至80％表面活性劑 0.5到20％，優(yōu)選1至15％固體載體 5至95％，優(yōu)選15至90％顆粒劑除草組合 0.1至30％，優(yōu)選0.1至15％固體載體 99.5到70％，優(yōu)選97至85％本發(fā)明由下列非限定性實(shí)施例進(jìn)行說明。制劑實(shí)施例式A、I、II、III、IV、V、VI或VII化合物的組合(百分率均為按重量計(jì))F1.乳油 a) b) c) d)式A化合物與式I至VII 5％10％ 25％50％除草劑的組合十二烷基苯磺酸鈣 6％8％ 6％ 8％聚乙氧基蓖麻油(36摩爾EO) 4％-4％ 4％辛基苯酚聚乙氧化物(7-8摩爾- 4％ - 2％EO)環(huán)己酮- -10％20％C9-C12芳烴混合物85％ 78％ 55％16％任何所需濃度的乳劑可以通過用水稀釋此乳油來制備。F2.液劑a) b) c) d)式A化合物與式I至VII 5％10％ 50％90％除草劑的組合1-甲氧基-3-(3-甲氧基丙氧 - 20％20％ -基)-丙烷聚乙二醇400 20％ 10％ - -N-甲基-2-吡咯烷酮 - - 30％10％C9-C12芳烴混合物75％ 60％ - -這些液劑適合用作微滴。F3.可濕性粉劑 a) b) c) d)式A化合物與式I至VII 5％25％ 50％80％除草劑的組合木素磺酸鈉4％-3％ -月桂基硫酸鈉 2％3％ - 4％二異丁基萘磺酸鈉 - 6％ 5％ 6％辛基苯酚聚乙氧化物(7-8摩爾- 1％ 2％ -EO)高分散二氧化硅1％3％ 5％ 10％高嶺土88％ 62％ 35％-將化合物混合物與輔助劑徹底混合，并將此混合物在適合的磨中磨碎，給出可濕性粉劑。該可濕性粉劑可以用水稀釋，給出任何所需濃度的懸浮液。F4.涂敷顆粒劑 a) b) c)式A化合物與式I至VII 0.1％5％15％除草劑的組合高分散二氧化硅0.9％2％2％無機(jī)載體(φ0.1-1mm) 99.0％ 93％ 83％例如CaCO3或SiO2將化合物混合物溶于二氯甲烷中，并將此溶液噴霧到載體上，真空下去除溶劑。F5.涂敷顆粒劑 a) b) c)式A化合物與式I至VII0.1％ 5％ 15％除草劑的組合聚乙二醇2001.0％ 2％ 3％高分散二氧化硅 0.9％ 1％ 2％無機(jī)載體(φ0.1-1mm)98.0％ 92％80％例如CaCO3或SiO2將細(xì)細(xì)研磨的化合物混合物在混合器中均勻涂在用聚乙二醇濕潤(rùn)的高嶺土上。用此方法獲得無塵涂敷顆粒劑。F6.擠出顆粒劑a) b) c) d)式A化合物與式I至VII0.1％ 3％ 5％15％除草劑的組合木素磺酸鈉 1.5％ 2％ 3％4％羧甲基纖維素 1.4％ 2％ 2％2％高嶺土 97.0％93％90％ 79％將化合物混合物與輔助劑混合，并將此混合物用水潤(rùn)濕。將此混合物擠出，之后在氣流中干燥。F7.粉劑 a) b) c)式A化合物與式I至VII0.1％ 1％ 5％除草劑的組合滑石 39.9％49％35％高嶺土 60.0％ 50％60％在適合的磨中，將化合物混合物與載體混合，獲得直接可用粉劑。F8.懸浮劑 a) b) c) d)式A化合物與式I至VII 3％10％ 25％50％除草劑的組合乙二醇5％5％ 5％ 5％壬基苯酚聚乙氧化物(15摩爾 - 1％ 2％ -EO)木素磺酸鈉3％3％ 4％ 5％羧甲基纖維素 1％1％ 1％ 1％37％甲醛水溶液0.2％ 0.2％0.2％ 0.2％硅氧烷油乳劑 0.8％ 0.8％0.8％ 0.8％水87％ 79％ 62％38％將細(xì)細(xì)研磨的化合物混合物與輔助劑均勻混合給出懸浮劑。通過用水稀釋此懸浮劑，可以得到任何所需濃度的懸浮液。
通常更方便的是將式A化合物和式I至VII組分單獨(dú)加工，并將它們?cè)谑┯们安痪?，以所需的比率作為桶混物在施用器中組合。
另外有利的是，在時(shí)間上分開施用式A活性成分(如果需要它可以與安全劑組合)和一或多個(gè)式I至VII活性成分。也可以在時(shí)間上分開施用式A活性成分和一或多個(gè)式I至VII活性成分(如果需要它或它們可以與安全劑組合)。與在上面提到的《研究公開》中的相應(yīng)混合物相比，由本發(fā)明組合物獲得的結(jié)果顯示出對(duì)作物的選擇性增加。生物實(shí)施例實(shí)施例B1芽后試驗(yàn)讓單子葉和雙子葉試驗(yàn)植物在含有標(biāo)準(zhǔn)土的塑料盆中生長(zhǎng)，在4至6葉期，用由25％可濕性粉劑(實(shí)施例F3)制備的試驗(yàn)物質(zhì)的水懸浮液噴霧，噴霧量相應(yīng)于2,000克活性成分/公頃(500升水/公頃)。之后，讓試驗(yàn)植物在最佳條件下在溫室中生長(zhǎng)。在約18天的實(shí)驗(yàn)期后，用九個(gè)評(píng)分等級(jí)進(jìn)行評(píng)價(jià)(1＝完全殺死，9＝無作用)。評(píng)分等級(jí)為1至4(特別是1至3)描述良好至非常好的除草作用。在此試驗(yàn)中，本發(fā)明組合物具有強(qiáng)的除草作用。當(dāng)本發(fā)明組合物按實(shí)施例F1至F2和F4至F8的描述加工時(shí)，獲得相同的結(jié)果。實(shí)施例B2植物芽前除草作用將單子葉和雙子葉試驗(yàn)植物播種于塑料盆的標(biāo)準(zhǔn)土中。播種之后，馬上將試驗(yàn)物質(zhì)(實(shí)施例F1)以乳液的形式以示于表1中的劑量(500升水/公頃)噴霧。隨后，讓植物在最佳條件下的溫室中生長(zhǎng)。在4周試驗(yàn)期后，如下評(píng)價(jià)試驗(yàn)100％指完全殺死，0％指無作用。100％至80％且特別是100至85％，是指良好至非常好的除草作用。表1至4芽前處理表1式A化合物，g/ha其它組分，g/haA，g/ha 60040020010050Flumetsulam，g/ha 30 30 30 30 30玉米 10 0 0 0 0莎草屬80 60 60 30 20黍?qū)? 95 95 70 30 0異丙甲草胺，g/ha其它組分，g/ha異丙甲草胺，g/ha 600 40020010050Flumetsulam，g/ha3030303030玉米 100 0 0 0莎草屬 7050202020黍?qū)?9870603030
表2式A化合物，g/ha其它組分，g/haA，g/ha 60040020010050咪草煙，g/ha30 30 30 30 30玉米20 20 20 20 20臂形草屬10010095 95 95莎草屬 10010070 60 60黍?qū)?0010095 90 90異丙甲草胺，g/ha其它組分，g/ha異丙甲草胺，g/ha60040020010050咪草煙，g/ha30 30 30 30 30玉米25 25 20 20 20臂形草屬10095 95 85 75莎草屬 10070 70 60 60黍?qū)?8 95 80 80 80
表3式A化合物，g/ha其它組分，g/haA，g/ha 60040020010050Oxosulfuron，g/ha 30 30 30 30 30玉米 80 70 70 70 70臂形草屬 98 98 95 90 90莎草屬10080 60 50 20黍?qū)? 98 98 95 60 50異丙甲草胺，g/ha其它組分，g/ha異丙甲草胺，g/ha 60040020010050Oxosulfuron，g/ha 30 30 30 30 30玉米 80 70 75 75 70臂形草屬 90 98 80 80 80莎草屬95 40 30 20 20黍?qū)? 98 90 90 60 60
表4式A化合物，g/ha其它組分，g/haA，g/ha 60040020010050二甲戊樂靈，g/ha 125125125125125玉米 0 0 0 0 0莎草屬70 70 50 30 0黍?qū)? 10095 95 95 95異丙甲草胺，g/ha其它組分，g/ha異丙甲草胺，g/ha 60040020010050二甲戊樂靈，g/ha 125125125125125玉米 0 0 0 0 0莎草屬60 50 40 20 0黍?qū)? 10095 95 80 80
本發(fā)明組合物具有顯著的除草作用。當(dāng)本發(fā)明組合物按實(shí)施例F2至F8加工時(shí)，獲得相同的結(jié)果。實(shí)施例B3芽前與芽后除草作用的組合將單子葉和雙子葉試驗(yàn)植物播種于塑料盆的標(biāo)準(zhǔn)土中。播種后，馬上將它們用式A化合物的乳液(實(shí)施例F1)以示于表2中的劑量(500升水/公頃)噴霧。之后，讓試驗(yàn)植物在最佳條件下于溫室中生長(zhǎng)。當(dāng)植物長(zhǎng)到2至3葉期后(參照植物玉米完全發(fā)育的葉片)，將它們用試驗(yàn)組合的的組分2(由上述制劑F2至F8之一制備)以表中提到的劑量(500升水/公頃)噴霧。之后讓試驗(yàn)植物在最佳條件下生長(zhǎng)。約5周試驗(yàn)期后，如下評(píng)價(jià)試驗(yàn)100％指完全殺死，0％無作用。100％至80％且特別是100至85％，是指良好至非常好的除草作用。表5至9芽前和芽后施用的組合表5式A化合物，g/ha其它組分，g/haA，g/ha 600400200100莠去津，g/ha600400200100玉米0 0 0 0臂形草屬80 95 45 20二色蜀黍95 95 45 20異丙甲草胺，g/ha其它組分，g/ha異丙甲草胺，g/ha600400200100莠去津，g/ha600400200100玉米10 0 0 0臂形草屬70 55 5 0二色蜀黍75 45 5 0
表6式A化合物，g/ha其它組分，g/haA，g/ha 600400200100Metosulam，g/ha 12060 30 15玉米5 5 0 0臂形草屬97 60 30 30二色蜀黍85 80 30 30異丙甲草胺，g/ha其它組分，g/ha異丙甲草胺，g/ha600400200100Metosulam，g/ha 12060 30 15玉米0 0 0 0臂形草屬90 35 5 0二色蜀黍85 40 5 0
表7式A化合物，g/ha其它組分，g/haA，g/ha 600400200100特丁津，g/ha 600400200100玉米 0 0 0 0臂形草屬 60 50 15 0二色蜀黍 60 50 15 0異丙甲草胺，g/ha其它組分，g/ha異丙甲草胺，g/ha 600400200100特丁津，g/ha 600400200100玉米 0 0 0 0臂形草屬 55 20 5 0二色蜀黍 35 20 5 0
表8式A化合物，g/ha其它組分，g/haA，g/ha600400200100草甘膦，g/ha 600400200100玉米 15 10 0 0臂形草屬 10095 40 15二色蜀黍 10098 80 20異丙甲草胺，g/ha其它組分，g/ha異丙甲草胺，g/ha 600400200100草甘膦，g/ha 600400200100玉米- 20 5 0臂形草屬- 95 40 0二色蜀黍- 98 30 0
表9式A化合物，g/ha其它組分，g/haA，g/ha70 35 178.5滅草煙，g/ha 500250125 60玉米 10 0 0 0臂形草屬 10095 6040二色蜀黍 10090 8060異丙甲草胺，g/ha其它組分，g/ha異丙甲草胺，g/ha 70 35 178.5滅草煙，g/ha 500250125 60玉米 10 0 0 0臂形草屬 98 60 4010二色蜀黍 95 90 60 50本發(fā)明組合物具有顯著的除草作用。當(dāng)本發(fā)明組合物按實(shí)施例F2至F8加工時(shí)，獲得相同的結(jié)果。
權(quán)利要求
1.一種除草組合物，它包含式A化合物 和至少一種屬于下式II的活性成分式II 其中U-V是下式的基團(tuán)CR1＝N、N＝CR1或NR1CO，其中R1是-NHC3H7-i、-NHC(CH3)2CN、-NHC4H9-t、-NHC2H5、-SCH3、-CH3、-Cl、 W-Y是下式的基團(tuán)CR2＝N、N＝CR2、NR2CO或CR2＝CR3，其中R2是氫、-Cl、-NH2、-NHC3H7-i或-NHC2H5和R3是-NH2、-NHCH3或-O-CO-SC8H17和R是-Cl、-SCH3、-C4H9-t、 或氫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的組合物，它包含式A化合物＋噠草特、式A化合物＋嗪草酮、式A化合物＋莠去津、式A化合物＋特丁津或者式A化合物＋氰草津，作為活性成分的組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的組合物，它包含重量比為1∶10至1∶0.001的式A化合物比至少一種屬于式II的化合物。
4.一種在作物中防治莠草生長(zhǎng)的方法，它包含將作物或其生長(zhǎng)環(huán)境暴露于除草有效量的權(quán)利要求1組合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中作物是禾谷類、稻、油菜、糖用甜菜、甘蔗、種植園作物、棉花和特別是玉米和大豆。
6.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中作物是用上述組合物以相當(dāng)于0.3至4.0千克活性成分總量每公頃的施用量處理的。
全文摘要
本發(fā)明涉及除草組合物,包含式A化合物和至少一種式Ⅱ的化合物。
文檔編號(hào)A01N41/06GK1327730SQ0112194
公開日2001年12月26日 申請(qǐng)日期2001年6月22日 優(yōu)先權(quán)日1995年4月12日
發(fā)明者M·修德茲, D·W·凱德爾, R·F·米里亨, N·尼爾格 申請(qǐng)人:諾瓦提斯公司