專利名稱：一種制備高純超細Al的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及機械球磨法制備高純氧化物粉末，特別是涉及機械球磨法制備高純超細Al2O3粉末。
背景技術(shù)：
高純超細氧化鋁粉末因其純度高、粒徑小，顯示出常規(guī)氧化鋁材料所不具備的優(yōu)異性能。目前。作為尖端材料之一已廣泛用于光學(xué)、化工及特種陶瓷等很多領(lǐng)域，如三基色熒光粉、高壓鈉燈管、催化劑載體，高效研磨材料以及人工關(guān)節(jié)等。由于現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，對高純超細氧化鋁粉體材料的需要量快速增加。
制備高純超細氧化鋁粉末主要采用溶膠凝膠法、硫酸鋁銨熱解法、碳酸鋁銨熱解法、異丙醇鋁水解法、氯化汞活化水解法、等離子法、水熱法、改良拜耳法、和活性高純鋁粉直接水解法等，這些方法各有優(yōu)缺點。目前國內(nèi)規(guī)?；a(chǎn)主要用碳酸鋁銨熱解法、異丙醇鋁水解法、活性高純鋁粉直接水解法?，F(xiàn)有公開文獻報道的多為采用金屬氧化物混合后進行球磨得到金屬氧化物混合物，或由單質(zhì)金屬粉末進行球磨得到單質(zhì)金屬粉末，尚無由單質(zhì)金屬球磨后發(fā)生水解得到金屬氧化物粉末，并伴有水解反應(yīng)的報道。鋁通常有很高的活性，在活性狀態(tài)的鋁遇水后會發(fā)生水解反應(yīng)。在常規(guī)制粉過程中，由于粉末表面氧化而很快形成氧化膜使粉末鈍化，鈍化后的鋁粉表層在氧化膜保護下無法進行水解。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出一種新的制備高純超細氧化鋁粉體材料方法，能夠克服鋁粉表層所存在氧化膜的問題。
本發(fā)明方法的具體工藝步驟如下(1)將鋁粉和水按一定的比例混合之后放入球磨機中進行球磨；(2)從球磨罐中取出所制得的氫氧化鋁，進行脫水干燥和轉(zhuǎn)相處理。所述的鋁粉的純度為99.9％～99.999％，粒度為-100目。所述的鋁粉和水的重量之比為1∶2，即Al∶H2O＝1∶2。所述的球磨機留有排氣管道及保溫夾層，反應(yīng)過程中保溫夾層中通入90℃左右的熱水。所述的球磨機的球磨罐內(nèi)襯及球體用ZrO2、Al2O3(剛玉)陶瓷材料制作，或用其它耐磨耐高溫有機材料制作，其材料純度與最終產(chǎn)品的純度相當(dāng)。本發(fā)明也可這樣制備，即選用不同純度的原料、不同的制備工藝條件和不同的轉(zhuǎn)相溫度，可以得到一系列不同純度、不同粒度及不同相態(tài)的高純超細Al2O3粉末。
本發(fā)明根據(jù)所制作的產(chǎn)品的不同純度要求，所用的內(nèi)襯材料的純度也不一樣。一般要求內(nèi)襯材料與最終產(chǎn)品的純度相當(dāng)，球體也用同種材料制作，這樣在球磨過程中可防止帶進更多的雜質(zhì)。
本方法采用一般的鋁粉為原料，用一般球磨或高能球磨技術(shù)制備高純超細Al2O3粉末。其原理是由于機械球磨的作用，首先會破壞粉末表面的氧化膜，同時由于機械球磨的作用又使粉末本身晶格畸變并引起很多缺陷使粉末處于高能狀態(tài)，這種處于高能狀態(tài)的粉末遇水即可進行水解反應(yīng)。這實際上是由于機械力引發(fā)的化學(xué)反應(yīng)，通常稱機械力化學(xué)反應(yīng)。
本發(fā)明巧妙的應(yīng)用機械球磨法，即機械力引發(fā)的化學(xué)反應(yīng)，使得在球磨過程中，鋁粉表面的氧化膜不斷破壞，從而露出新鮮的金屬鋁表面與水接觸，同時球磨過程又使粉末的表面能及內(nèi)能增加，引發(fā)了活性鋁遇水發(fā)生水解反應(yīng)，其反應(yīng)方程式如下
隨著水解反應(yīng)的進行，金屬顆粒的表層不斷剝離，顆粒不斷細化，并伴隨有大量氫氣排除，水解反應(yīng)的最終產(chǎn)物為納米級的金屬水合物一次粒子，即水解反應(yīng)的結(jié)果得到高純超細的氫氧化鋁Al(OH)和一水軟鋁石AlO(OH)的混合物。經(jīng)隨后的脫水及轉(zhuǎn)相處理即可以得到不同相態(tài)的高純超細Al2O3粉末。該方法的特點是原料為高純鋁粉，經(jīng)球磨使鋁粉活化，之后進行水解、干燥及轉(zhuǎn)相處理即可得到不同相態(tài)的高純超細Al2O3粉末。制粉過程的流程短、成本低、無污染，并可進行規(guī)?；a(chǎn)。該發(fā)明具有顯著的技術(shù)進步和突出的實質(zhì)性特點，可產(chǎn)生良好的經(jīng)濟和社會效益。
實施例1制備人工晶體用α-Al2O3粉體的制作采用純度為99.999％的高純鋁粉做原料，經(jīng)篩分將-100目的鋁粉和水的混合體放進特制的球磨機中進行球磨，球磨機的保溫夾層通進90℃左右的熱水，在球磨過程中鋁粉和水發(fā)生反應(yīng)，同時有氫氣排出，球磨24小時左右鋁粉的水解反應(yīng)可以完成，停止球磨，降溫。之后將反應(yīng)產(chǎn)物放進離心機中脫水，再在200℃以下進行干燥處理，在1200-1300℃進行轉(zhuǎn)相處理，即可得到純度為99.995％、平均粒徑為5-10μm的α-Al2O3粉體。
實施例2三基色熒光粉用α-Al2O3粉體的制作制備三基色熒光粉用的氧化鋁粉體要求純度大于99.99％，因此，選用的-100目鋁粉的純度要大于99.995％，球磨反應(yīng)過程基本與實施例一相同。制備三基色熒光粉通常選用的α-Al2O3粉末的平均粒度為5μm左右，粒度分布越窄越好。這樣，將得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)脫水，干燥及轉(zhuǎn)相處理后，需進行分級處理，即可得到最終純度不小于99.99％，平均粒度在5μm左右的α-Al2O3粉末。
實施例3催化劑載體用γ-Al2O3粉體的制備催化劑載體用氧化鋁粉末對純度和粒度要求不高，但需要氧化鋁粉是活性的，故最終產(chǎn)品是γ-Al2O3粉體。制備時選用純度為99.99％的鋁粉為原料，進行球磨反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)脫水，干燥，之后在600-650℃進行轉(zhuǎn)相處理，即可以得到γ-Al2O3粉末。最終產(chǎn)品γ-Al2O3粉體可以控制純度在99.9％以上。平均粒度小于10μm。
權(quán)利要求
1.一種制備高純超細Al2O3粉末的方法，其特征在于包含以下工藝步驟(1)將鋁粉和水按一定的比例混合之后放入球磨機中進行球磨；(2)從球磨罐中取出所制得的氫氧化鋁，進行脫水干燥和轉(zhuǎn)相處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純超細Al2O3粉末的方法，其特征在于所述的鋁粉的純度為99.9％～99.999％，粒度為-100目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純超細Al2O3粉末的方法，其特征在于所述的鋁粉和水的重量之比為1∶2，即Al∶H2O＝1∶2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純超細Al2O3粉末的方法，其特征在于所述的球磨機留有排氣管道及保溫夾層，反應(yīng)過程中保溫夾層中通入90℃左右的熱水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4所述的制備高純超細Al2O3粉末的方法，其特征在于所述的球磨機的球磨罐內(nèi)襯及球體用ZrO2、Al2O3(剛玉)陶瓷材料制作，或用其它耐磨耐高溫有機材料制作，其材料純度與最終產(chǎn)品的純度相當(dāng)。
6.一種制備高純超細Al2O3粉末的方法，其特征在于選用不同純度的原料、不同的制備工藝條件和不同的轉(zhuǎn)相溫度，可以得到一系列不同純度、不同粒度及不同相態(tài)的高純超細Al2O3粉末。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備高純超細氧化鋁粉末的新方法，能夠克服鋁粉表層所存在氧化膜的問題。即采用球磨水解法，通過機械力化學(xué)反應(yīng)使金屬粉末遇水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成鋁的水合物。選用不同純度的原料、不同工藝條件和不同的轉(zhuǎn)相溫度，可以得到一系列不同純度、不同粒度及不同相態(tài)的高純超細Al
文檔編號B02C17/00GK1565973SQ03148830
公開日2005年1月19日 申請日期2003年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月13日
發(fā)明者劉建良, 施安, 胡勁, 鄭福前, 李雄, 徐茂, 高勤琴 申請人:昆明貴金屬研究所