專利名稱：用金屬銀制備納米抗菌銀粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備納米抗菌銀粉的方法，特別涉及用金屬銀制備納米抗菌銀粉的方法。
背景技術(shù)：
汞、銀是滅菌作用最強(qiáng)的金屬。由于汞對(duì)人體和環(huán)境都有嚴(yán)重的危害，不能用作抗菌材料。因此，銀成為制備抗菌材料的最佳選擇。銀具有非常強(qiáng)的抗菌能力，對(duì)細(xì)菌、真菌、霉菌等都有很強(qiáng)的殺滅作用，對(duì)人無(wú)毒副作用，它的抗菌功能具有廣譜、長(zhǎng)效、安全、無(wú)副作用等特點(diǎn)，從而受到高度的重視。當(dāng)銀粒子直徑減小到納米尺寸時(shí)，其比表面積大大增加，活性增強(qiáng)，抗菌效能也隨之增強(qiáng)。因此，制備粒度小、分散良好的銀粉是提高銀抗菌效能的關(guān)鍵。目前，用化學(xué)法制備納米銀粉時(shí)，采用沉淀、過(guò)濾、烘干法獲得銀粉。實(shí)際上，分散良好的納米銀粉在相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)不會(huì)沉淀，也不能用普通過(guò)濾法將其與水分離。只有當(dāng)銀粒子較大、發(fā)生團(tuán)聚后才會(huì)沉淀，也才能用過(guò)濾法將其與水分離。另一方面，用化學(xué)法制備納米銀粉時(shí)，通常以硝酸銀為原料，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用金屬銀制備納米抗菌銀粉的方法。
方法步驟如下1)將質(zhì)量百分比濃度為0.01～3.0％的表面助劑水溶液和濃度為0.01～3.0％的聚乙二醇水溶液加入濃度為0.01～3.0％的硝酸銀水溶液后，在攪拌中緩慢地加入濃度為0.001～1.0％的水合肼水溶液，硝酸銀、表面助劑、聚乙二醇、水合肼的摩爾比為1.0∶0.001～0.2∶0.0001～0.015∶0.5～1.5，當(dāng)pH值達(dá)到6.5～7.5時(shí)，停止加入水合肼水溶液，繼續(xù)攪拌10～30分鐘，獲得含納米銀粒子的溶液；2)將上述含納米銀粒子的溶液靜置6至12小時(shí)，鈍化納米銀粒子；3)噴霧干燥得到含銀量60～90％納米抗菌銀粉，銀粒子的粒度為10～100nm；2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用金屬銀制備納米抗菌銀粉的方法，其特征在于所說(shuō)的硝酸銀水溶液由金屬銀與稀硝酸反應(yīng)而成，反應(yīng)后期，將溶液加熱到40～60℃，直至反應(yīng)停止；3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用金屬銀制備納米抗菌銀粉的方法，其特征在于所說(shuō)的表面助劑為聚乙烯吡咯烷酮、多聚磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基璜酸鈉中的一種或多種。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是以金屬銀為原料制備納米抗菌銀粉，原材料易得、制備工藝較簡(jiǎn)單、成本較低、易產(chǎn)業(yè)化。該方法制備的納米銀粉在存放中不會(huì)發(fā)生團(tuán)聚和粒子長(zhǎng)大，便于保存和應(yīng)用。制備的銀粒子的粒度為10～100nm、分散性好，可用在抗菌紡織品、塑料、陶瓷、涂料、醫(yī)療敷料等領(lǐng)域。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中納米銀的X射線衍射圖，標(biāo)“*”號(hào)的衍射峰是銀的衍射峰；圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中納米銀的透射電子顯微照片，圖的右上角是該區(qū)域銀粒子的選區(qū)電子衍射圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例11)將10g純銀放入25.5ml濃度為15％的硝酸中，加熱到60℃，直至反應(yīng)停止，得到質(zhì)量百分比濃度為39.2％的硝酸銀水溶液；2)將50ml質(zhì)量百分比濃度為0.05％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液、10ml濃度為0.01％的十二烷基硫酸鈉水溶液、10ml濃度為0.01％的聚乙二醇水溶液加入到50ml濃度為0.2％的硝酸銀水溶液后，加去離子水至200ml，在攪拌中緩慢地加入200ml濃度為0.008％的水合肼水溶液，硝酸銀、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇、水合肼的摩爾比為1.0∶0.0042∶006∶0.0002∶0.54，當(dāng)pH值達(dá)到7.0時(shí)，停止加入水合肼水溶液，繼續(xù)攪拌10分鐘，獲得含納米銀粒子的溶液；3)將上述含納米銀粒子的溶液靜置12小時(shí)，鈍化納米銀粒子；4)干燥后得到含銀量90％的納米抗菌銀粉，銀粒子的粒度為28nm；實(shí)施例21)將10g純銀放入25.5ml濃度為15％的硝酸中，加熱到55℃，直至反應(yīng)停止，得到質(zhì)量百分比濃度為39.2％的硝酸銀水溶液；2)將20ml質(zhì)量百分比濃度為0.2％的多聚磷酸鈉水溶液、50ml濃度為0.05％的十二烷基璜酸鈉水溶液、20ml濃度為0.2％的聚乙二醇水溶液加入到50ml濃度為0.5％的硝酸銀水溶液后，加去離子水至200ml，在攪拌中緩慢地加入200ml濃度為0.03％的水合肼水溶液，硝酸銀、多聚磷酸鈉、十二烷基璜酸鈉、聚乙二醇、水合肼的摩爾比為1.0∶0.074∶0.062∶0.0003∶0.82，當(dāng)pH值達(dá)到7.0時(shí)，停止加入水合肼水溶液，繼續(xù)攪拌10分鐘，獲得含納米銀粒子的溶液；3)將上述含納米銀粒子的溶液靜置12小時(shí)，鈍化納米銀粒子；4)干燥后得到含銀量60％的納米抗菌銀粉，銀粒子的粒度為26nm；實(shí)施例31)將10g純銀放入21.3ml濃度為18％的硝酸中，加熱到50℃，直至反應(yīng)停止，得到質(zhì)量百分比濃度為46.9％的硝酸銀水溶液；2)將20ml質(zhì)量百分比濃度為0.1％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液、10ml濃度為0.01％的十二烷基璜酸鈉水溶液、10ml濃度為0.003％的聚乙二醇水溶液加入到50ml濃度為0.2％的硝酸銀水溶液后，加去離子水至200ml，在攪拌中緩慢地加入200ml濃度為0.01％的水合肼水溶液，硝酸銀、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基璜酸鈉、聚乙二醇、水合肼的摩爾比為1.0∶0.0034∶0062∶0.0001∶0.68，當(dāng)pH值達(dá)到7.0時(shí)，停止加入水合肼水溶液，繼續(xù)攪拌10分鐘，獲得含納米銀粒子的溶液；3)將上述含納米銀粒子的溶液靜置12小時(shí)，鈍化納米銀粒子；4)干燥后得到含銀量75％的納米抗菌銀粉，銀粒子的粒度為25nm。
實(shí)施例41)將10g純銀放入19.1ml濃度為20％的硝酸中，加熱到50℃，直至反應(yīng)停止，得到質(zhì)量百分比濃度為52.4％的硝酸銀水溶液；2)將20ml質(zhì)量百分比濃度為0.2％的多聚磷酸鈉水溶液、50ml濃度為0.05％的十二烷基璜酸鈉水溶液、20ml濃度為0.02％的聚乙二醇水溶液加入到50ml濃度為0.2％的硝酸銀水溶液后，加去離子水至200ml，在攪拌中緩慢地加入200ml濃度為0.05％的水合肼水溶液，硝酸銀、多聚磷酸鈉、十二烷基璜酸鈉、聚乙二醇、水合肼的摩爾比為1.0∶0.074∶0.062∶0.0003∶1.37，當(dāng)pH值達(dá)到7.0時(shí)，停止加入水合肼水溶液，繼續(xù)攪拌10分鐘，獲得含納米銀粒子的溶液；3)將上述含納米銀粒子的溶液靜置12小時(shí)，鈍化納米銀粒子；4)干燥后得到含銀量60％的納米抗菌銀粉，銀粒子的粒度為30nm。
權(quán)利要求
1.一種用金屬銀制備納米抗菌銀粉的方法，其特征在于方法的步驟為1)將質(zhì)量百分比濃度為0.01～3.0％的表面助劑水溶液和濃度為0.01～3.0％的聚乙二醇水溶液加入濃度為0.01～3.0％的硝酸銀水溶液后，在攪拌中緩慢地加入濃度為0.001～1.0％的水合肼水溶液，硝酸銀、表面助劑、聚乙二醇、水合肼的摩爾比為1.0∶0.001～0.2∶0.0001～0.015∶0.5～1.5，當(dāng)pH值達(dá)到6.5～7.5時(shí)，停止加入水合肼水溶液，繼續(xù)攪拌10～30分鐘，獲得含納米銀粒子的溶液；2)將上述含納米銀粒子的溶液靜置6至12小時(shí)，鈍化納米銀粒子；3)噴霧干燥得到含銀量60～90％納米抗菌銀粉，銀粒子的粒度為10～100nm；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用金屬銀制備納米抗菌銀粉的方法，其特征在于所說(shuō)的硝酸銀水溶液由金屬銀與稀硝酸反應(yīng)而成，反應(yīng)后期，將溶液加熱到40～60℃，直至反應(yīng)停止；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用金屬銀制備納米抗菌銀粉的方法，其特征在于所說(shuō)的表面助劑為聚乙烯吡咯烷酮、多聚磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基璜酸鈉中的一種或多種。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用金屬銀制備納米抗菌銀粉的方法。其特征是以金屬銀、硝酸、聚乙二醇為原料，水合肼為還原劑，加入適量的表面助劑，獲得含納米銀粒子的溶液。經(jīng)鈍化、噴霧干燥后，得到含銀量60～90％的納米抗菌銀粉體。其優(yōu)點(diǎn)是以金屬銀為原料制備納米抗菌銀粉，原材料易得、制備工藝較簡(jiǎn)單、成本較低、易產(chǎn)業(yè)化。該方法制備的納米銀粉在存放中不會(huì)發(fā)生團(tuán)聚和粒子長(zhǎng)大，便于保存和應(yīng)用。制備的銀粒子的粒度為10～100nm、分散性好，可用在抗菌紡織品、塑料、陶瓷、涂料、醫(yī)療敷料等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)A01N59/16GK1557163SQ200410016340
公開(kāi)日2004年12月29日 申請(qǐng)日期2004年2月13日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月13日
發(fā)明者黃德歡, 李宗全, 張孝彬, 呂春菊 申請(qǐng)人:黃德歡, 李宗全