專利名稱：振蕩刨削冰芯粉碎器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及物質(zhì)的真空粉碎及樣品包裹氣體提取的器具。
背景技術(shù)：
冰芯氣泡中包裹空氣的提取分析是歷來研究大氣成分演化最直接的方法，同時(shí)也是唯一的方法，但是，對(duì)冰芯氣泡包裹氣體的提取需要復(fù)雜的技術(shù)，而且，針對(duì)不同的分析項(xiàng)目需要有不同的方法。目前除專門的實(shí)驗(yàn)室自行設(shè)計(jì)裝置以外，尚無現(xiàn)成的專利技術(shù)。從科技文獻(xiàn)檢索到國外相關(guān)實(shí)驗(yàn)室的提取技術(shù)概括起來可以分為兩類即濕提取法和干抽提法。
濕提取方法有兩種。一種是將冰芯樣品在真空低溫(-10℃)下緩慢升華，并在與之連接的管道中用干燥劑或低溫冷阱將水蒸汽捕獲，最后用超低溫冷阱(-260℃)將釋放的氣體冷凝收集，從而得到冰芯氣泡中包裹的氣體。另一種濕提取方法是在密封的真空容器中將冰芯樣品直接融化，并收集釋放出來的氣體。實(shí)驗(yàn)表明，升華冰的方法由于經(jīng)過干燥劑或冷阱的水蒸汽量過多，引起很大的系統(tǒng)誤差(參閱Raynaud and Lebel，1979)。1997年經(jīng)A.T.Wilson等人的改進(jìn)，通過控制水蒸汽壓，使升華冰的方法不僅能適應(yīng)高精度的分析，而且對(duì)所有的氣體成分及氣體同位素分析都具有適用性，但其致命的缺點(diǎn)是處理一個(gè)1000克左右的樣品所需時(shí)間竟長達(dá)15小時(shí)以上。直接融化冰芯樣品的方法也有重大的缺陷，那就是氣泡中釋放出來的氣體會(huì)溶解于水，由于空氣中各組分在水中的溶解度有很大的差異，從而造成各成分的相對(duì)百分比發(fā)生變化，不適合于對(duì)氣體成分進(jìn)行定量分析。另外，還有兩個(gè)原因?qū)е氯诨镜姆椒ㄌ崛〉臍怏w樣品不適合于對(duì)二氧化碳進(jìn)行分析。其一，二氧化碳屬可溶性氣體，冰芯融化會(huì)使氣泡中釋放的空氣中二氧化碳溶解于水；其二，冰芯中或多或少都含有碳酸鹽粉塵，在冰芯融化時(shí)碳酸鹽會(huì)釋放出二氧化碳。這說明，融化冰芯的方法獲得的空氣樣品中二氧化碳的含量并不能代表冰芯氣泡中包裹空氣的二氧化碳含量(參閱Raynaud and Lebel，1979)。
干抽提方法也有兩種，分別為針陣式真空冰樣粉碎器和轉(zhuǎn)軸式真空切磨粉碎器。由于在真空條件下，金屬活動(dòng)部件的摩察可以產(chǎn)生甲烷，因此，這兩種方法均不適合對(duì)冰芯氣泡中甲烷進(jìn)行提取分析，而僅能對(duì)二氧化碳及其同位素進(jìn)行分析(參閱Zumbrunn et al.，1982；Moor and Stauffer，1984；A.Fuchs，1993)。

發(fā)明內(nèi)容
科學(xué)家們認(rèn)識(shí)到工業(yè)革命以來人類活動(dòng)溫室氣體的大量排放引起的溫室效應(yīng)是導(dǎo)致全球氣侯持續(xù)升溫的主要原因。人類對(duì)大氣溫室氣體含量的直接觀測(cè)僅有40余年的歷史。那么，恢復(fù)古大氣中溫室氣體的含量對(duì)研究溫室氣體與氣候變化的關(guān)系具有深遠(yuǎn)的意義。
寒冷的高山極高海拔地區(qū)以及極地冰蓋的降雪通過干燒結(jié)壓實(shí)作用成冰，雪粒之間的空隙在壓實(shí)過程中逐漸封閉，其中包裹了大量的空氣。通過對(duì)冰川及冰蓋實(shí)施冰芯鉆取，為我們恢復(fù)不同時(shí)間尺度及不同分辨率的大氣中各種氣體成分及同位素組成進(jìn)行研究提供了理想的介質(zhì)。但是，想要達(dá)成這一目標(biāo)，首先需要有相應(yīng)的手段提取冰芯氣泡中包裹的空氣樣品，并對(duì)其進(jìn)行分析。
在現(xiàn)有的技術(shù)中，除升華冰的方法所獲得的冰芯包裹氣體樣品能實(shí)現(xiàn)對(duì)各種氣體成分及同位素進(jìn)行分析外，其它的方法都無法做到這一點(diǎn)，但是升華冰的方法需要的時(shí)間太長，因此效率很低。其它的方法，如融化冰的方法不適合對(duì)二氧化碳的分析，而干抽提方法由于存在金屬活動(dòng)部件的摩擦，對(duì)甲烷產(chǎn)生污染。因此，要實(shí)現(xiàn)對(duì)同一塊冰芯樣品提取氣體多成分及同位素的分析有著非常重要的意義，這樣可以確保各氣體成分來自于同一層位的冰芯，即同一年代的大氣樣品，不會(huì)出現(xiàn)因各成分及同位素分析結(jié)果來自于不同層位、不同年代的樣品而出現(xiàn)相對(duì)定年的誤差。
本實(shí)用新型的目的就是針對(duì)上述目標(biāo)，設(shè)計(jì)了振蕩刨削冰芯粉碎器，利用其結(jié)構(gòu)特征，通過振動(dòng)使冰芯包裹氣體釋放出，實(shí)現(xiàn)對(duì)同一塊冰芯樣品提取氣體多成分及同位素的分析。
本實(shí)用新型的目的是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)一種振蕩刨削冰芯粉碎器，是由真空粉碎箱和水平振動(dòng)裝置組成，真空粉碎箱含頂蓋、外筒和內(nèi)筒，內(nèi)筒置于外筒內(nèi)，外筒與頂蓋間裝密封件，合上頂蓋用螺絲緊固。頂蓋為偏心穿孔的圓形，以頂蓋的偏心孔為圓心，將內(nèi)筒垂直焊接在頂蓋偏心孔的下方，內(nèi)筒半邊向內(nèi)沿同一方向傾斜鑿有小孔，其表面相鄰的兩列小孔呈錯(cuò)位排列，且小孔的邊緣向內(nèi)翹起成齒狀。在頂蓋的上方有環(huán)形圈，外圈為不銹鋼管，內(nèi)圈為無縫鋼管垂直于頂蓋上表面并焊接在頂蓋的偏心孔內(nèi)。不銹鋼管上端接有真空閥門，其出口處頂端焊接VCO接頭。
本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)和產(chǎn)生的有益效果是
1、使用本器具獲得的冰芯包裹氣體能適合對(duì)各種氣體成分及同位素進(jìn)行分析，避開了兩種已知的影響因素其一，在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中冰芯樣品不能有任何的融化；其二，放置冰芯樣品的空腔中避免了金屬或其它活動(dòng)部件的摩擦。本實(shí)用新型提取的氣體能滿足多成分及同位素分析，為使一個(gè)樣品中能夠獲得足夠的空氣樣品，按照儀器對(duì)樣品量的需要及冰芯中氣體的含量，本器具一次能粉碎500g左右冰芯樣品，所需時(shí)間短，冰芯粉碎的效果好，符合分析要求；2、使用振蕩刨削法針對(duì)大體積的冰芯樣品及多氣體組分和同位素分析方面具有明顯的優(yōu)勢(shì)易于控制(升華冰過程中水蒸汽壓的控制相當(dāng)困難)；操作簡便，既避免了傳統(tǒng)干抽提方法活動(dòng)部件摩擦帶來的甲烷污染，同時(shí)又避免了融化冰芯帶來的二氧化碳污染。使用刨削法提取的氣體可以用于所有的氣體成分及同位素分析。


圖1是振蕩刨削冰芯粉碎器示意圖圖2是圖1頂蓋仰視圖圖3是圖1頂蓋和內(nèi)筒正剖面圖圖4是圖1外筒俯視圖；圖5是圖1粉碎箱內(nèi)筒正剖面圖具體實(shí)施方式
下面，結(jié)合附圖，對(duì)本實(shí)用新型再作進(jìn)一步的說明一種振蕩刨削冰芯粉碎器是由真空粉碎箱和水平傳振動(dòng)裝置兩部分組成。其中，粉碎箱分為頂蓋1、外筒2和內(nèi)筒3三部分(如圖1示)。頂蓋1為偏心穿孔(φ1/8″)的圓形，外圈為1/8″的不銹鋼管5、內(nèi)圈為無縫鋼管垂直于頂蓋表面并焊接在偏心孔內(nèi)，其上端接有真空閥門6，閥門6出口處頂端焊接VCO接頭7，以備與真空系統(tǒng)及氣體收集系統(tǒng)相連接。外筒2呈圓筒狀。內(nèi)筒3由壁厚為1mm、內(nèi)徑為76mm的無縫鋼管制成。內(nèi)筒3半邊向內(nèi)沿同一方向傾斜鑿入孔徑為8mm的小孔4，相鄰的兩列呈錯(cuò)位排列(如圖3)。小孔4的邊緣向內(nèi)翹起成齒狀。以頂蓋1的偏心孔為圓心，將內(nèi)筒3垂直焊接在頂蓋1下方。
在-40℃低溫冷庫中，將約250mm長、直徑約50mm的冰芯放入內(nèi)筒3中。用粗細(xì)為1mm的銦絲作為密封件，合上粉碎箱頂蓋1，關(guān)閉真空閥門6，并均勻上緊螺絲(圖3)。隨后將放有樣品的粉碎箱水平固定在振動(dòng)裝置上，并通過頂蓋1上的VCO接頭7與真空系統(tǒng)的金屬波紋軟管相接。打開真空閥門6，抽真空至10-5mbar。關(guān)閉真空閥門6，啟動(dòng)振動(dòng)裝置，使粉碎箱作水平往復(fù)運(yùn)動(dòng)。單向行程為3.8cm，頻率為4Hz。這時(shí)冰芯樣品與內(nèi)筒1作相對(duì)運(yùn)動(dòng)，內(nèi)齒不斷刨削冰芯樣品，而使樣品粉碎。冰屑通過小孔落人箱底，這樣小齒始終裸露。由于沒有活動(dòng)部件，因而可避免摩擦產(chǎn)生甲烷。
將500g冰樣粉碎需4分鐘時(shí)間，氣體釋放效率約為85％，即85％的氣泡在粉碎過程中被打開。一旦冰芯樣品被粉碎，打開頂蓋閥門6，用氦封閉循環(huán)冷阱(-260℃)將氣體濃縮到冷凝管中，以便下步分析。
權(quán)利要求1.一種振蕩刨削冰芯粉碎器，由真空粉碎箱和水平振動(dòng)裝置組成，真空粉碎箱含頂蓋(1)、外筒(2)和內(nèi)筒(3)，內(nèi)筒(3)置于外筒(2)內(nèi)，頂蓋(1)與外筒(2)間裝密封件，合上頂蓋(1)用螺絲緊固，其特征是頂蓋(1)為偏心穿孔的圓形，以頂蓋(1)的偏心孔為圓心，將內(nèi)筒(3)垂直焊接在頂蓋(1)的下方，內(nèi)筒(3)半邊向內(nèi)沿同一方向傾斜鑿有小孔(4)；在頂蓋(1)的上方有環(huán)形圈，外圈為不銹鋼管(5)、內(nèi)圈為無縫鋼管垂直于頂蓋(1)上表面并焊接在頂蓋(1)的偏心孔內(nèi)，不銹鋼管(5)上端接有真空閥門(6)，其出口處頂端焊接VCO接頭(7)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種振蕩刨削冰芯粉碎器，其特征是內(nèi)筒(3)表面相鄰的兩列小孔呈錯(cuò)位排列，且小孔(4)的邊緣向內(nèi)翹起成齒狀。
專利摘要本實(shí)用新型涉及物質(zhì)的真空粉碎及樣品包裹氣體提取的器具。結(jié)構(gòu)特征是頂蓋為偏心穿孔的圓形，以頂蓋的偏心孔為圓心，將內(nèi)筒垂直焊接在頂蓋的下方；內(nèi)筒半邊向內(nèi)沿同一方向傾斜鑿有小孔，其表面相鄰的兩列小孔呈錯(cuò)位排列，且小孔的邊緣向內(nèi)翹起成齒狀。在頂蓋的上方有環(huán)形圈，外圈為不銹鋼管，內(nèi)圈為的無縫鋼管垂直于頂蓋上表面并焊接在頂蓋的偏心孔內(nèi)。不銹鋼管上接有真空閥門，其出口處頂端焊接VCO接頭。本實(shí)用新型容積大，能夠獲得足夠量的氣體樣品，滿足多成分及同位素分析；同時(shí)，避免了傳統(tǒng)干抽提方法活動(dòng)部件摩擦帶來的甲烷污染，同時(shí)又避免了融化冰芯帶來的二氧化碳污染，易于控制，操作簡便。
文檔編號(hào)B02C17/00GK2756314SQ2004200858
公開日2006年2月8日 申請(qǐng)日期2004年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月13日
發(fā)明者徐柏青, 姚檀棟, 王寧練, 劉先勤 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院青藏高原研究所, 中國科學(xué)院寒區(qū)旱區(qū)與環(huán)境工程研究所