專利名稱：一種魚藤酮微膠囊的懸浮液配方的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種魚藤酮微膠囊的懸浮液配方，屬農(nóng)藥制劑技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的農(nóng)藥劑型不再適應(yīng)現(xiàn)代農(nóng)業(yè)發(fā)展的需要，因此農(nóng)藥的研制主要集中在農(nóng)藥新劑型的研制和開發(fā)上。而農(nóng)藥微膠囊劑是當(dāng)前農(nóng)藥新劑型中技術(shù)含量較高、較具開發(fā)前景的一種新劑型，可使囊芯藥物免受環(huán)境影響、提高其穩(wěn)定性，控制藥物緩慢釋放，對人體，動(dòng)物的危害少，且與農(nóng)藥的復(fù)配能力強(qiáng)。
魚藤酮不僅是公認(rèn)的高效殺蟲物質(zhì)，且對環(huán)境友好，害蟲不易產(chǎn)生抗藥性，受到世界各國的重視，但所開發(fā)的劑型主要以乳油為主。存在有效成分在外界環(huán)境的作用下易失效，持效期短等不足。眾所周知，制作微膠囊的方法很多，選用的囊壁材料也有很多。就農(nóng)藥微膠囊的制作方法而言，現(xiàn)在主要集中在界面聚合法，凝聚法，原位聚合法。由于原位聚合法的種種優(yōu)點(diǎn)，在工業(yè)上被廣泛采用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服魚藤酮在光、空氣、水、堿性條件下易氧化，藥效低等缺點(diǎn)，提供一種易于處理，有較好穩(wěn)定性的魚藤酮微膠囊的懸浮液配方。
本發(fā)明中的懸浮液配方是一種微膠囊包封的水懸浮液，其配方的重量百分比為魚藤酮0.03％～1.8％、囊壁材料8％～40％、囊心溶劑15％～20％、乳化劑0.1％～0.5％、pH調(diào)節(jié)劑0.5％～1％、粘度調(diào)節(jié)劑1％～10％、懸浮劑4％～15％、防凍劑1％～5％、其余為水；其中魚藤酮為含量在10％～99％間的魚藤酮原藥粉末；囊壁材料為尿醛樹脂或三聚氰胺甲醛樹脂；囊心溶劑為三氯甲烷、或甲苯、或二甲苯；乳化劑為十二烷基硫酸鈉、或十二烷基苯磺酸鈉、或聚乙烯醇；懸浮劑為NaCl；粘度調(diào)節(jié)劑為羧甲基纖微素鈉、吐溫-20、明膠、海藻酸鈉、聚乙烯醇和阿拉伯膠中的一種或多種；防凍劑選用丙三醇、丙二醇、山梨醇、乙二醇中的任一種。
用本發(fā)明的懸浮液配方，采用常規(guī)的原位聚合法制備魚藤酮微膠囊。即在反應(yīng)器中將占總重量0.3％～2％魚藤酮原藥溶于占總重量15％～20％囊心溶劑中，在1000～2000r/min高速攪拌下，將能夠制備占總重量8％～40％的囊壁材料的尿素與甲醛(37％)或三聚氰胺與甲醛制成的預(yù)聚體水溶液加入到反應(yīng)器中，加入占總重量0.1％～0.5％的乳化劑，攪拌15min后進(jìn)行充分分散與乳化，再向其中緩慢的加入1M的HCl，攪拌速度降到400r/min，40min后將其pH值調(diào)到3，反應(yīng)一小時(shí)后加溫到40℃，同時(shí)加入占總重量4％～15％的NaCl，繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)后取消加溫，并用NaOH溶液調(diào)pH值到7，制得魚藤酮微膠囊。然后加入占總重量1％～10％的粘度調(diào)節(jié)劑和占總重量1％～5％防凍劑。
本發(fā)明的懸浮液配方制得的魚藤酮微膠囊是用高分子聚合物包覆，制成水懸劑。其優(yōu)點(diǎn)是(1)囊壁材料密閉性好，具有抗自然環(huán)境(如紫外光、雨水、溫度等)干擾的能力強(qiáng)，穩(wěn)定性好，持效期長。(2)以水為介質(zhì)，成本低，與環(huán)境友好。(3)防蟲效果好。
具體實(shí)施例方式實(shí)例1懸浮液配方的重量百分比為魚藤酮1.8％、囊壁材料8％、囊心溶劑20％、乳化劑0.3％、pH調(diào)節(jié)劑0.5％、粘度調(diào)節(jié)劑10％、懸浮劑15％、防凍劑5％、其余為水；其中魚藤酮原藥含量為99％，囊壁材料為尿醛樹脂，囊心溶劑為三氯甲烷，乳化劑為十二烷基硫酸鈉，pH調(diào)節(jié)劑為三乙醇胺、氫氧化鈉、鹽酸，粘度調(diào)節(jié)劑為羧甲基纖微素鈉和吐溫-20，懸浮劑為NaCl，防凍劑為丙三醇。
用上述魚藤酮微膠囊的懸浮液配方，采用原位聚合法即可制備農(nóng)藥魚藤酮微膠囊。即在反應(yīng)器中將2克魚藤酮原藥(含量為99％)溶于25ml三氯甲烷，在1000～2000r/min高速攪拌下，將用12g尿素與25ml甲醛(37％)制成預(yù)聚體水溶液加入到反應(yīng)器中，加入0.6％十二烷基硫酸鈉50ml，攪拌15min后進(jìn)行充分分散與乳化，再向其中緩慢的加入1M的HCl，攪拌速度降到400r/min，40min后將其pH值調(diào)到3，反應(yīng)一小時(shí)后加溫到40℃，同時(shí)加入5.5gNaCl，繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)后取消加溫，并用NaOH溶液調(diào)pH值到7，再加入粘度調(diào)節(jié)劑和防凍劑，制得魚藤酮微膠囊。此方法包封率可達(dá)90％以上。
實(shí)例2懸浮液配方的重量百分比為魚藤酮0.5％、囊壁材料40％、囊心溶劑15％、乳化劑0.1％、pH調(diào)節(jié)劑1％、粘度調(diào)節(jié)劑1％、懸浮劑4％、防凍劑2％、其余為水；其中魚藤酮原藥含量為60％，囊壁材料為三聚氰胺甲醛樹脂；囊心溶劑為甲苯；乳化劑為聚乙烯醇；pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、鹽酸；粘度調(diào)節(jié)劑為明膠和海藻酸鈉；懸浮劑為NaCl；防凍劑選用山梨醇。
用上述魚藤酮微膠囊的懸浮液配方，采用原位聚合法即可制備農(nóng)藥魚藤酮微膠囊，簡單的說，就是在反應(yīng)器中將1克魚藤酮原藥(含量為60％)溶于25ml甲苯，在1000～2000r/min高速攪拌下，將25g三聚氰胺與50ml甲醛制得的預(yù)聚體水溶液加入到反應(yīng)器中，加入0.5克聚乙烯醇，攪拌15min后進(jìn)行充分分散與乳化，再向其中緩慢的加入1M的HCl，攪拌速度降到400r/min，40min后將其pH值調(diào)到5，反應(yīng)一小時(shí)后加溫到40℃，繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)后取消加溫，并用NaOH溶液調(diào)pH值到7，再加入粘度調(diào)節(jié)劑、懸浮劑和防凍劑，制得魚藤酮微膠囊。此方法包封率可達(dá)80％以上。
實(shí)例3懸浮液配方的重量百分比為魚藤酮0.03％、囊壁材料10％、囊心溶劑15％、乳化劑0.5％、pH調(diào)節(jié)劑0.8％、粘度調(diào)節(jié)劑5％、懸浮劑6％、防凍劑1％、其余為水；其中魚藤酮原藥含量為10％，囊壁材料為尿醛樹脂，囊心溶劑為二甲苯，乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉，pH調(diào)節(jié)劑為三乙醇胺、氫氧化鈉、鹽酸，懸浮劑為NaCl，粘度調(diào)節(jié)劑為聚乙烯醇，防凍劑選用乙二醇。
用上述魚藤酮微膠囊的懸浮液配方，采用原位聚合法即可制備農(nóng)藥魚藤酮微膠囊。與實(shí)例1相比，把農(nóng)藥換為含量10％的魚藤酮原藥0.5克，加入0.2克十二烷基苯磺酸鈉，加入6克NaCl，此方法包封率達(dá)60％以上。
實(shí)例4懸浮液配方的重量百分比為魚藤酮0.3％、囊壁材料20％、囊心溶劑18％、乳化劑0.3％、pH調(diào)節(jié)劑0.5％、粘度調(diào)節(jié)劑10％、懸浮劑10％、防凍劑3％、其余為水；其中魚藤酮原藥含量為60％，囊壁材料為尿醛樹脂，囊心溶劑為三氯甲烷，填充劑為石油醚，乳化劑為十二烷基硫酸鈉，pH調(diào)節(jié)劑為三乙醇胺、氫氧化鈉、鹽酸，懸浮劑為NaCl，粘度調(diào)節(jié)劑為阿拉伯膠，防凍劑選用丙二醇。
用上述魚藤酮微膠囊的懸浮液配方，采用原位聚合法即可制備農(nóng)藥魚藤酮微膠囊。與實(shí)例1相比，把農(nóng)藥換為含量60％的魚藤酮原藥0.5克，加入10gNaCl，此方法包封率達(dá)90％以上。
權(quán)利要求
1.一種魚藤酮微膠囊的懸浮液配方，用常規(guī)的原位聚合法制備，其特征在于該配方的重量百分比為魚藤酮0.03％～1.8％、囊壁材料8％～40％、囊心溶劑15％～20％、乳化劑0.1％～0.5％、pH調(diào)節(jié)劑0.5％～1％、粘度調(diào)節(jié)劑1％～10％、懸浮劑4％～15％、防凍劑1％～5％、其余為水；其中魚藤酮為含量在10％～99％間的魚藤酮原藥粉末；囊壁材料為尿醛樹脂或三聚氰胺甲醛樹脂；囊心溶劑為三氯甲烷、或甲苯、或二甲苯；乳化劑為十二烷基硫酸鈉、或十二烷基苯磺酸鈉、或聚乙烯醇；懸浮劑為NaCl；粘度調(diào)節(jié)劑為羧甲基纖微素鈉、吐溫-20、明膠、海藻酸鈉、聚乙烯醇和阿拉伯膠中的一種或多種；防凍劑選用丙三醇、丙二醇、山梨醇、乙二醇中的任一種。
全文摘要
一種魚藤酮微膠囊的懸浮液配方，屬農(nóng)藥制劑技術(shù)領(lǐng)域。該配方的重量百分比為魚藤酮0.03％～1.8％、囊壁材料8％～40％、囊心溶劑15％～20％、乳化劑0.1％～0.5％、pH調(diào)節(jié)劑0.5％～1％、粘度調(diào)節(jié)劑1％～10％、懸浮劑4％～15％、防凍劑1％～5％、其余為水；其中魚藤酮為原藥粉末；囊壁材料為尿醛樹脂或三聚氰胺甲醛樹脂；囊心溶劑為三氯甲烷、或甲苯、或二甲苯；乳化劑為十二烷基硫酸鈉、或十二烷基苯磺酸鈉、或聚乙烯醇；懸浮劑為NaCl；粘度調(diào)節(jié)劑為羧甲基纖微素鈉、吐溫－20、明膠、海藻酸鈉、聚乙烯醇和阿拉伯膠中的一種或多種；防凍劑選用丙三醇、丙二醇、山梨醇、乙二醇中的任一種。本發(fā)明具有密閉性好，抗環(huán)境干擾能力強(qiáng)，穩(wěn)定性及防蟲效果好，持效期長等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)A01N25/28GK1739352SQ20051001102
公開日2006年3月1日 申請日期2005年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月20日
發(fā)明者袁青梅, 鄭寶忠, 楊紅衛(wèi), 王興 申請人:云南大學(xué)