專利名稱：一種雙硫磷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥的生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種雙硫磷的制備方法。
背景技術(shù)：
雙硫磷是有機(jī)磷類農(nóng)藥中毒性最低的一種農(nóng)藥，主要用來防治蚊蟲，其殺滅效果比敵敵畏還要高10-20倍，維持時(shí)間約半年以上，對(duì)敵敵畏有耐藥性的蚊蟲也很有效，但對(duì)魚無害。雙硫磷，1965年由美國氰氨公司開始推廣，現(xiàn)已經(jīng)在世界上很多國家得到應(yīng)用，但在我國還是空白，目前國內(nèi)有城市正在謀劃采用它來進(jìn)行城市防蚊滅蚊使用。目前，雙硫磷的制備工藝為采用苯酚與二氯化硫作用制取雙對(duì)羥基苯硫醚，以四氯化碳或二硫化碳為溶劑，低溫反應(yīng)獲得，然后與o，o-二甲基硫代磷酰氯，液堿在甲苯中反應(yīng)生成雙硫磷粗品，再經(jīng)脫溶處理制得成品。
在上述工藝的第一步中，采用了世界上已經(jīng)明令禁用的四氯化碳或易揮發(fā)的二硫化碳作為溶劑。這兩種化學(xué)物質(zhì)不但對(duì)環(huán)境危害大，而且由于產(chǎn)品在其中的溶解度非常大，為了獲得產(chǎn)品，還要進(jìn)行脫溶處理，因此，工藝非常麻煩，而且所生產(chǎn)的雙硫磷產(chǎn)品純度也不高。在雙硫磷的制備過程中，采用甲苯為溶劑，以三乙胺為催化劑，控制反應(yīng)溫度在40℃左右，中間過程還要反復(fù)補(bǔ)加液堿，造成甲基氯化物的過度分解和產(chǎn)品顏色加重，含量降低。然后經(jīng)過釜式脫溶，一般得到黑褐色油，產(chǎn)品外觀非常不理想。
本發(fā)明的內(nèi)容本發(fā)明的目的就是提供一種不采用四氯化碳或易揮發(fā)的二硫化碳作為溶劑、工藝相對(duì)簡單的生產(chǎn)出的產(chǎn)品外觀潔白、結(jié)晶好的雙硫磷的制備方法。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明上述目的的技術(shù)方案為一種雙硫磷的制備方法，包括利用苯酚和二氯化硫分別加入溶劑中制備雙對(duì)羥基苯硫醚和利用該雙對(duì)羥基苯硫醚制取雙硫磷的兩個(gè)步驟，在所述制備雙對(duì)羥基苯硫醚的步驟中所使用的溶劑為甲苯或石油醚。
本發(fā)明所提供的雙硫磷的制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)在制取雙對(duì)羥基苯硫醚的過程中，以甲苯或石油醚等作為溶劑，而且由于雙硫磷在甲苯或石油醚中的溶解度在低溫時(shí)很小，因此，極易將雙硫磷從反應(yīng)液中分離出來，而且無需脫溶處理，大大簡化了生產(chǎn)工藝過程，并且所得產(chǎn)品具有外觀潔白、結(jié)晶好的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
為了更好的說明本發(fā)明提出的雙硫磷制備工藝的先進(jìn)性，下面給出最佳實(shí)施例1第一步雙對(duì)羥基苯硫醚的合成稱取50克苯酚溶于400克甲苯中，反應(yīng)得第一溶液，降溫至0℃；再將50克二氯化硫滴加至另稱取的400克甲苯中，反應(yīng)得第二溶液，控溫在0℃；將取得的第一溶液滴加至第二溶液中，在0℃保溫0。5小時(shí)，然后升溫到回流狀態(tài)回流半小時(shí)，再降溫到0℃，將析出的雙對(duì)羥基苯硫醚過濾出來，烘干后用于下步反應(yīng)。
第二步雙硫磷的制取稱取50克雙對(duì)羥基苯硫醚，加入到500克水中，再加入20克氫氧化鈉，使之溶解，在該溶液中滴加o，o-二甲基硫代磷酰氯100克，加完后反應(yīng)半小時(shí)，測試轉(zhuǎn)化合格后加入二氯甲烷200毫升，然后分出有機(jī)層，水洗至中性，將油層分出，倒入脫溶釜進(jìn)行簡單脫溶，然后將粗脫溶的物料進(jìn)行分子蒸餾處理，即得合格產(chǎn)品。
實(shí)施例2第一步雙對(duì)羥基苯硫醚的合成稱取50克苯酚溶于400克石油醚中，反應(yīng)得第一溶液，降溫至0℃；再將50克二氯化硫滴加至另稱取的400克石油醚中，反應(yīng)得第二溶液，控溫在0℃；將取得的第一溶液滴加至第二溶液中，在0℃保溫0。5小時(shí)，然后升溫到回流狀態(tài)回流半小時(shí)，再降溫到0℃，將析出的雙對(duì)羥基苯硫醚過濾出來，烘干后用于下步反應(yīng)。
第二步雙硫磷的制取稱取50克雙對(duì)羥基苯硫醚，加入到500克水中，再加入20克氫氧化鈉，使之溶解，在該溶液中滴加o，o-二甲基硫代磷酰氯100克，加完后反應(yīng)半小時(shí)，測試轉(zhuǎn)化合格后加入二氯甲烷200毫升，然后分出有機(jī)層，水洗至中性，將油層分出，倒入脫溶釜進(jìn)行簡單脫溶，然后將粗脫溶的物料進(jìn)行分子蒸餾處理，即得合格產(chǎn)品。
在該工藝中，由于在第一步采用了甲苯或石油醚為溶劑，使得產(chǎn)品后處理更為簡單，而且所得產(chǎn)品質(zhì)量更好。
權(quán)利要求
1.一種雙硫磷的制備方法，包括利用苯酚和二氯化硫分別加入溶劑中制備雙對(duì)羥基苯硫醚和利用該雙對(duì)羥基苯硫醚制取雙硫磷的兩個(gè)步驟，其特征在于，在所述制備雙對(duì)羥基苯硫醚的步驟中所使用的溶劑為甲苯。
2.如權(quán)利要求1所述的一種雙硫磷的制備方法，其特征在于，所述的溶劑還可以為石油醚。
全文摘要
本發(fā)明屬于農(nóng)藥的生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種雙硫磷的制備方法。其主要技術(shù)方案包括利用苯酚和二氯化硫分別加入溶劑中制備雙對(duì)羥基苯硫醚和利用該雙對(duì)羥基苯硫醚制取雙硫磷的兩個(gè)步驟，在制備雙對(duì)羥基苯硫醚的步驟中所使用的溶劑為甲苯或石油醚。由于在制取雙對(duì)羥基苯硫醚的過程中，以甲苯或石油醚等作為溶劑來代替四氯化碳或二硫化碳能夠取得非常令人滿意的效果，而且由于雙硫磷在甲苯中的溶解度在低溫時(shí)很小，極易將產(chǎn)品從反應(yīng)液中分離出來，而且無需脫溶處理，大大簡化了生產(chǎn)工藝過程，并且所得雙硫磷具有外觀潔白、結(jié)晶好的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)A01N57/00GK1718581SQ200510012568
公開日2006年1月11日 申請(qǐng)日期2005年6月3日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月3日
發(fā)明者何連岐 申請(qǐng)人:何連岐