專利名稱：一種制備納米級生物粉體原料的方法及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及對單一動植物原料、多種復(fù)方動植物的原料、單一或復(fù)方的中藥材和中藥飲片原料、采用適當(dāng)方法制備成液體的生物原料和可水解的礦物質(zhì)原料制備成納米級生物粉體的方法。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有技術(shù)中，傳統(tǒng)的制備中藥或其它植物提取物粉體的方法較多是對中藥的常壓下煎煮、滲漉式提取，常壓或減壓濃縮，常壓、減壓式烘干或噴霧干燥。包括3個基本的單元過程(1)將原料煮沸或常溫下回流提取；(2)常壓下加熱煮沸濃縮或減壓下煮沸濃縮；(3)常壓、減壓下靜態(tài)烘干或普通噴霧干燥。其所得產(chǎn)品顆粒為微米級。近幾年發(fā)展起了中藥的微粉化技術(shù)，是采用物理的超微粉碎技術(shù)，使藥材細(xì)度達(dá)到微米級或納米級，該技術(shù)所獲得產(chǎn)品純度低、粒徑分布不均、針對的多是單一的藥材，達(dá)到納米級的顆?；驹?00納米以上，且產(chǎn)品穩(wěn)定性不十分理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是采用低溫下微波協(xié)助提取、連續(xù)流動輸入提取的液體進(jìn)行減壓薄膜濃縮、低溫超音速射流噴霧干燥的工藝及設(shè)備，適用于較大范圍的原料，并使欲獲取的有效成分活性不受破壞的一種制備納米級生物粉體原料的方法。
本發(fā)明的另一目的是提供使用納米級生物粉體原料的方法的低溫射流噴霧干燥裝置。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種制備納米級生物粉體原料的方法，其特殊之處在于該方法的步驟分為制備液體和噴霧干燥兩大步驟(1)、制備液體；(2)、噴霧干燥使用含納米級粉體成型器的低溫射流噴霧干燥塔，具體步驟如下A、配料向配料罐內(nèi)倒入用80目篩過濾的濃縮液，在攪拌狀態(tài)下加入稱量好壁材，待壁材全溶后，過濾、均質(zhì)；B、打開電加熱裝置開始，加熱干燥塔至塔溫為75℃左右；打開空壓機使壓力至0.8Mpa；C、打開噴霧所需一次、二次氣供氣閥門，一次氣為0.6Mpa，二次氣為0.5Mpa，打開隔膜泵壓力元件，將料液通過一次、二次氣霧化，同時打開回流閥，根據(jù)噴霧量大小調(diào)節(jié)回流閥或隔膜泵壓力閥門進(jìn)行噴霧干燥；D、噴霧干燥過程將塔內(nèi)溫度控制在70----75℃；E、噴霧結(jié)束，關(guān)掉加熱系統(tǒng)，用熱水清洗霧化器，塔內(nèi)及進(jìn)風(fēng)溫度降低后進(jìn)行收粉。
上述的步驟(1)制備液體過程中，對于新鮮或干燥的單一或混合的植物原料、單一或復(fù)方中藥飲片、單一或混合的干燥動物原料，采用如下方法制備為待濃縮、噴霧干燥的液體；1、浸泡將配制好的70-75％溶媒乙醇加入可加熱夾層滲漉提取罐，將原料完全浸沒，供熱，將罐內(nèi)溫度加熱至50----60℃，罐內(nèi)壓力不得超過0.02Mpa，關(guān)閉供熱，靜置12-14小時；
2、提取靜置至規(guī)定時間，供熱，將罐內(nèi)溫度加熱至50----60℃，開啟循環(huán)泵、微波發(fā)生器，在保溫情況下循環(huán)提取10分鐘后，關(guān)閉循環(huán)泵，繼續(xù)保溫提取50分鐘，罐內(nèi)壓力不得超過0.02Mpa，關(guān)閉蒸汽閥門，將提取液排放至?xí)捍婀?，待濃縮；按每次降低乙醇濃度5％的比例，再進(jìn)行四次同法提??；待第四次提取液放完后，將乙醇配置成20-25％，加入提取罐中，將原料完全浸沒，供熱，將罐內(nèi)溫度加至70-75℃，罐內(nèi)壓力不得超過0.02Mpa，停止加熱，靜置12-14小時。靜置至規(guī)定時間，供熱，將罐內(nèi)溫度加熱至70-75℃，開啟循環(huán)泵、微波發(fā)生器，在保溫情況下循環(huán)提取10分鐘后，關(guān)閉循環(huán)泵，繼續(xù)保溫提取50分鐘，罐內(nèi)壓力不得超過0.02Mpa，停止加熱，將提取液排放至?xí)捍婀?，待濃縮；待上述提取液放完后，將水加入提取罐中，將藥材完全浸沒，供熱，將罐內(nèi)溫度加至75℃，保溫1小時，罐內(nèi)壓力不得超過0.02Mpa。開啟循環(huán)泵、微波發(fā)生器，在保溫情況下循環(huán)提取10分鐘后，關(guān)閉循環(huán)泵，繼續(xù)保溫提取50分鐘后關(guān)閉蒸汽閥門，將提取液排放至?xí)捍婀?，待濃縮；3、濃縮合并以上提取液，將提取液輸送至蒸發(fā)器內(nèi)約100L后，開啟真空泵，啟動真空系統(tǒng)，打開蒸汽閥門，開始濃縮?？刂普羝魉?，使溫度保持在60±5℃。濃縮過程中將高濃度和低濃度乙醇分別至提取液儲罐中；提取液濃縮完后，待薄膜蒸發(fā)器內(nèi)無料液時，關(guān)閉蒸汽閥門5分鐘后，關(guān)掉真空泵，關(guān)閉真空系統(tǒng)，將濃縮液放出，進(jìn)入下一步的噴霧干燥。
上述的步驟(1)制備液體過程中，對于可水解的礦物質(zhì)、用其它常規(guī)提取精制方法制備的具有活性成分的原料、將可食用微量元素、維生素，采用如下方法制備為待濃縮、噴霧干燥的液體1、溶解將配制好的一定PH值的水溶液加入可加熱夾層滲漉提取罐，將原料完全浸沒，開啟微波發(fā)生器，振蕩溶解至原料完全溶解成均勻液體；2、濃縮將溶解完全的液體輸送至蒸發(fā)器內(nèi)約100L后，開啟真空泵，啟動真空系統(tǒng)，打開蒸汽閥門，開始濃縮?？刂普羝魉?，使溫度保持在60±5℃，濃縮過程中將高濃度和低濃度乙醇分別至提取液儲罐中，濃縮完后，待薄膜蒸發(fā)器內(nèi)無料液時，關(guān)閉蒸汽閥門5分鐘后，關(guān)掉真空泵，關(guān)閉真空系統(tǒng)，將濃縮液放出，進(jìn)入下一步的噴霧干燥。
一種制備納米級生物粉體原料的設(shè)備，所述的噴霧干燥過程采用含納米級粉體成型器的低溫射流噴霧干燥塔。
上述的噴霧干燥過程采用含納米級粉體成型器的低溫射流噴霧干燥塔，包括塔體、噴頭、進(jìn)風(fēng)口、出風(fēng)口、進(jìn)料口，熱風(fēng)口，所述的塔體包括上部圓柱狀的納米級粉體成型塔1和下部的輔助粉體收集塔2，所述的輔助粉體收集塔2頂部的納米級粉體成型塔1內(nèi)設(shè)置納米氣霧器3，所述的納米氣霧器3為圓筒狀，其內(nèi)中下部設(shè)置篩板4，篩板4上均勻設(shè)置多個圓孔5，在篩板4的中央設(shè)置壓縮空氣傳輸管6，其出風(fēng)口與射流噴頭9相對應(yīng)；在篩板4的上腔體內(nèi)一側(cè)設(shè)置漿液傳輸管8的進(jìn)料口；在納米氣霧器3的下端設(shè)置射流噴頭9，在射流噴頭9上的一側(cè)設(shè)置另一壓縮空氣傳輸管7的出風(fēng)口；所述的熱風(fēng)口10設(shè)置在圓柱狀的納米級粉體成型塔1的上端一側(cè)。
本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，其優(yōu)點如下
1、本發(fā)明采用非機械的簡單粉碎，而是將傳統(tǒng)的提取、溶解、濃縮、干燥方式方法通過設(shè)備改良，采用低溫的提取、溶解、濃縮、干燥，使欲獲取的有效成分分子結(jié)構(gòu)不被破壞，則其活性不受破壞，使有效成分得以提純、保留，能源的利用率高，對環(huán)境無污染；2、本發(fā)明對傳統(tǒng)復(fù)方中藥方劑，仍是基于傳統(tǒng)的“煎煮”式的方法提取原理，使復(fù)方配伍獨具的有效成分的協(xié)同、制約作用得以保留，濃縮、干燥仍是物理行為，且在低溫下進(jìn)行，完全符合了傳統(tǒng)中藥制備的要求；3、本發(fā)明采取的濃縮方式是將提取液通過與提取液儲罐相連的真空系統(tǒng)，將提取液陸續(xù)輸入蒸發(fā)罐中，而非一次性將提取液先置于濃縮罐中，保持了有效成分不是長時間的持續(xù)受熱而遭破壞。
4、本發(fā)明的噴霧干燥是采用壓縮空氣與濃縮液體混合成了納米級的液滴后瞬間受熱，由于液滴小，表面水分蒸發(fā)速度快，則可降低供熱溫度，即在75℃以下水分可蒸發(fā)，使有效成分不變。
5、本發(fā)明制成的產(chǎn)品的顆粒的粒徑達(dá)到納米級，從而具有了較大的比表面積，水中溶解度提高到“易溶”度，使擴(kuò)大使用得以范圍，利用度得以提高。
6、本發(fā)明所獲得的粉體保存期可達(dá)兩年以上；7、本發(fā)明所獲得的粉體顆粒的粒徑經(jīng)國家粒徑權(quán)威部門檢測，單體在100nm以下，復(fù)方中藥制劑復(fù)方顆粒粒徑在200-300nm之間(亞納米)。
四

圖1為本發(fā)明設(shè)備含納米級粉體成型器的低溫射流噴霧干燥塔的整體結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為納米級粉體成型器的結(jié)構(gòu)示意圖。
五、具體實施例具體實例1六味地黃(丸、片)藥材的納米級粉體原料制備。
原料組成山藥、茯苓、山茱萸、澤瀉、熟地、白術(shù)一、液體制備1、浸泡使用設(shè)備可加熱式微波多功能提取罐藥材置于提取罐中，將配制好的70-75％溶媒乙醇加入提取罐，完全浸沒原料，供熱，將罐內(nèi)溫度加熱至50----60℃，罐內(nèi)壓力不得超過0.02Mpa，關(guān)閉供熱，靜置12-14小時。
2、提取使用設(shè)備可加熱式微波多功能提取罐靜置至規(guī)定時間，供熱，將罐內(nèi)溫度加熱至50----60℃，開啟循環(huán)泵、微波發(fā)生器，在保溫情況下循環(huán)提取10分鐘后，關(guān)閉蒸汽閥門，繼續(xù)保溫提取50分鐘，罐內(nèi)壓力不得超過0.02Mpa，關(guān)閉微波發(fā)生器、循環(huán)泵，將提取液排放至?xí)捍婀?，待濃縮。
按每次降低乙醇濃度5％的比例，再進(jìn)行四次同法提取。
待第四次提取液放完后，將飲用水加入提取罐中，將原料完全浸沒，供熱，將罐內(nèi)溫度加至70-75℃，罐內(nèi)壓力不得超過0.02Mpa，停止加熱，靜置12-14小時。靜置至規(guī)定時間，供熱，將罐內(nèi)溫度加熱至70-75℃，開啟循環(huán)泵、微波發(fā)生器，在保溫情況下循環(huán)提取10分鐘后，關(guān)閉循環(huán)泵，繼續(xù)保溫提取50分鐘，罐內(nèi)壓力不得超過0.02Mpa，停止加熱，將提取液排放至?xí)捍婀蓿凉饪s。
待上述提取液放完后，將飲用水加入提取罐中，將藥材完全浸沒，供熱，將罐內(nèi)溫度加至75℃，保溫1小時，罐內(nèi)壓力不得超過0.02Mpa。開啟循環(huán)泵、微波發(fā)生器，在保溫情況下循環(huán)提取10分鐘后，關(guān)閉蒸汽閥門，繼續(xù)保溫提取50分鐘后關(guān)閉循環(huán)泵、微波發(fā)生器。將提取液排放至?xí)捍婀?，待濃縮。
3、濃縮使用設(shè)備低溫減壓真空薄膜蒸發(fā)濃縮設(shè)備合并以上提取液，開啟真空泵，啟動真空系統(tǒng)，將提取液用真空泵吸至蒸發(fā)器內(nèi)約100L后，打開蒸汽閥門，開始濃縮?？刂普羝魉?，使溫度保持在60±5℃。濃縮過程中始終保持罐中有約100L的液體。
提取液濃縮至檢測的濃縮液比重為1.18時，關(guān)閉蒸汽閥門5分鐘后，關(guān)掉真空泵，關(guān)閉真空系統(tǒng)，將濃縮液放出，進(jìn)入下一步的噴霧干燥。
二、噴霧干燥使用設(shè)備低溫射流噴霧干燥塔(包含納米級粉體成型器)1、配料向配料罐內(nèi)倒入用80目篩過濾的濃縮液，在攪拌狀態(tài)下加入稱量好壁材，待壁材全溶后，過濾、均質(zhì)。
2、打開電加熱裝置開始，加熱干燥塔至塔溫為75℃左右；打開空壓機使壓力至0.8Mpa。
3、打開噴霧所需一次、二次氣供氣閥門，一次氣為0.6Mpa，二次氣為0.5Mpa，打開隔膜泵壓力元件，將料液通過一次、二次氣霧化，同時打開回流閥，根據(jù)噴霧量大小調(diào)節(jié)回流閥或隔膜泵壓力閥門進(jìn)行噴霧干燥。
4、噴霧干燥過程將塔內(nèi)溫度控制在70----75℃。
5、噴霧結(jié)束，關(guān)掉加熱系統(tǒng)，用熱水清洗霧化器。塔內(nèi)及進(jìn)風(fēng)溫度降低后進(jìn)行收粉。
6、對粉體粒徑的檢測結(jié)果為200-250nm。
具體實例2靈芝的納米級粉體的制備一、液體制備1、浸泡使用設(shè)備可加熱式微波多功能提取罐將飲用水加入提取罐，將原料完全浸沒，供熱，將罐內(nèi)溫度加熱至50----60℃，罐內(nèi)壓力不得超過0.02Mpa，關(guān)閉供熱，靜置12-14小時。
2、提取使用設(shè)備可加熱式微波多功能提取罐靜置至規(guī)定時間，供熱，將罐內(nèi)溫度加熱至50----60℃，開啟循環(huán)泵、微波發(fā)生器，在保溫情況下循環(huán)提取10分鐘后，關(guān)閉蒸汽閥門，繼續(xù)保溫提取50分鐘，罐內(nèi)壓力不得超過0.02Mpa，關(guān)閉微波發(fā)生器、循環(huán)泵，將提取液排放至?xí)捍婀?，待濃縮。
按每次降低乙醇濃度5％的比例，再進(jìn)行四次同法提取。
待第四次提取液放完后，將飲用水加入提取罐中，將原料完全浸沒，供熱，將罐內(nèi)溫度加至70-75℃，罐內(nèi)壓力不得超過0.02Mpa，停止加熱，靜置12-14小時。靜置至規(guī)定時間，供熱，將罐內(nèi)溫度加熱至70-75℃，開啟循環(huán)泵、微波發(fā)生器，在保溫情況下循環(huán)提取10分鐘后，關(guān)閉循環(huán)泵，繼續(xù)保溫提取50分鐘，罐內(nèi)壓力不得超過0.02Mpa，停止加熱，將提取液排放至?xí)捍婀?，待濃縮。
待上述提取液放完后，將飲用水加入提取罐中，將藥材完全浸沒，供熱，將罐內(nèi)溫度加至75℃，保溫1小時，罐內(nèi)壓力不得超過0.02Mpa。開啟循環(huán)泵、微波發(fā)生器，在保溫情況下循環(huán)提取10分鐘后，關(guān)閉循環(huán)泵，繼續(xù)保溫提取50分鐘后關(guān)閉蒸汽閥門。將提取液排放至?xí)捍婀蓿凉饪s。
3、濃縮使用設(shè)備低溫減壓真空薄膜蒸發(fā)濃縮設(shè)備合并以上提取液，開啟真空泵，啟動真空系統(tǒng)，將提取液用真空泵吸至蒸發(fā)器內(nèi)約100L后，打開蒸汽閥門，開始濃縮?？刂普羝魉伲箿囟缺３衷?0±5℃。濃縮過程中始終保持罐中有約100L的液體。
提取液濃縮至檢測的濃縮液比重為1.18時，關(guān)閉蒸汽閥門5分鐘后，關(guān)掉真空泵，關(guān)閉真空系統(tǒng)，將濃縮液放出，進(jìn)入下一步的噴霧干燥。
二、噴霧干燥使用設(shè)備低溫射流噴霧干燥塔(包含納米級粉體成型器)1、配料向配料罐內(nèi)倒入用80目篩過濾的濃縮液，在攪拌狀態(tài)下加入稱量好壁材，待壁材全溶后，過濾、均質(zhì)。
2、打開電加熱裝置開始，加熱干燥塔至塔溫為75℃左右；打開空壓機使壓力至0.8Mpa。
3、打開噴霧所需一次、二次氣供氣閥門，一次氣為0.6Mpa，二次氣為0.5Mpa，打開隔膜泵壓力元件，將料液通過一次、二次氣霧化，同時打開回流閥，根據(jù)噴霧量大小調(diào)節(jié)回流閥或隔膜泵壓力閥門進(jìn)行噴霧干燥。
4、噴霧干燥過程將塔內(nèi)溫度控制在70----75℃。
5、噴霧結(jié)束，關(guān)掉加熱系統(tǒng)，用熱水清洗霧化器。塔內(nèi)及進(jìn)風(fēng)溫度降低后進(jìn)行收粉。
具體實例3納米級珍珠粉體的制備一、液體制備1、溶解
使用設(shè)備可加熱式微波多功能提取罐將配制好的PH值3的水溶液加入提取罐，將原料完全浸沒，開啟微波發(fā)生器，使其以20-30億次/秒的速度作極性變化運動，振蕩溶解至原料完全溶解成均勻液體。
2、濃縮使用設(shè)備低溫減壓真空薄膜蒸發(fā)濃縮設(shè)備將溶解完全的液體輸送至蒸發(fā)器內(nèi)約100L后，開啟真空泵，啟動真空系統(tǒng)，打開蒸汽閥門，開始濃縮?？刂普羝魉伲箿囟缺３衷?0±5℃。濃縮過程中將高濃度和低濃度乙醇分別至提取液儲罐中。
濃縮完后，待薄膜蒸發(fā)器內(nèi)無料液時，關(guān)閉蒸汽閥門5分鐘后，關(guān)掉真空泵，關(guān)閉真空系統(tǒng)，將濃縮液放出，進(jìn)入下一步的噴霧干燥。
二、噴霧干燥使用設(shè)備低溫射流噴霧干燥塔(包含納米級粉體成型器)1、配料向配料罐內(nèi)倒入用80目篩過濾的濃縮液，均質(zhì)。
2、打開電加熱裝置開始，加熱干燥塔至塔溫為75℃左右；打開空壓機使壓力至0.8Mpa。
3、打開噴霧所需一次、二次氣供氣閥門，一次氣為0.6Mpa，二次氣為0.5Mpa，打開隔膜泵壓力元件，將料液通過一次、二次氣霧化，同時打開回流閥，根據(jù)噴霧量大小調(diào)節(jié)回流閥或隔膜泵壓力閥門進(jìn)行噴霧干燥。
4、噴霧干燥過程將塔內(nèi)溫度控制在70----75℃。
5、噴霧結(jié)束，關(guān)掉加熱系統(tǒng)，用熱水清洗霧化器。塔內(nèi)及進(jìn)風(fēng)溫度降低后進(jìn)行收粉。
包含納米級粉體成型器低溫射流噴霧干燥塔的結(jié)構(gòu)如下
參見圖1、圖2，本設(shè)備采用低溫高速射流噴霧塔型干燥設(shè)備，包括塔體、噴頭、進(jìn)風(fēng)口、出風(fēng)口、進(jìn)料口，熱風(fēng)口，所述的塔體包括上部圓柱狀的納米級粉體成型塔1和下部的輔助粉體收集塔2，所述的輔助粉體收集塔2頂部的納米級粉體成型塔1內(nèi)設(shè)置納米氣霧器3，所述的納米氣霧器3為圓筒狀，其內(nèi)中下部、約1/3處設(shè)置篩板4，篩板4上均勻設(shè)置多個圓孔5，每個圓孔5的直徑為5mm，在篩板4的中央設(shè)置壓縮空氣傳輸管6，其出風(fēng)口與射流噴頭9相對應(yīng)；在篩板4的上腔體內(nèi)一側(cè)設(shè)置漿液傳輸管8的進(jìn)料口；在納米氣霧器3的下端設(shè)置射流噴頭9，在射流噴頭9上的一側(cè)設(shè)置另一壓縮空氣傳輸管7的出風(fēng)口，兩股氣體使射流噴頭9噴出的氣體在700m/s-900m/s，使物料顆粒之間相互激烈沖擊、碰撞、摩擦并利用氣流對大分子鏈再次剪切，在壓力下通過噴嘴以超音速噴射入納米級粉體成型塔，其粒徑達(dá)100nm以下。
本設(shè)備的原理以空氣動力學(xué)的理論為基礎(chǔ)，將多噴管技術(shù)、流化床技術(shù)、渦流技術(shù)、射流技術(shù)溶為一體，形成一套超音速氣——液混合流體的射流分級系統(tǒng)，由氣源、供料、霧化射流、收集五部分組成。
本設(shè)備的工作過程是將已加適量載體并在勻質(zhì)器內(nèi)反復(fù)攪拌回流均勻的提取液，由傳輸罐通過漿液傳輸管8壓入納米級粉體氣霧器內(nèi)，與空壓器產(chǎn)生的8Mpa的一股壓縮空氣經(jīng)壓縮空氣傳輸管6在納米氣霧器內(nèi)混合，形成漿液的渦流體，在射流噴頭9上的一側(cè)設(shè)置另一壓縮空氣傳輸管7的出風(fēng)口，在空壓器產(chǎn)生的另一股壓縮空氣經(jīng)壓縮空氣傳輸管7后，由噴頭以800m/秒的速度通過納米級噴嘴射流進(jìn)入納米級粉體干燥塔內(nèi)，形成環(huán)形旋轉(zhuǎn)的氣-液混合霧體，并立即與壓入的熱空氣混合，霧體中的微小液滴表面水分瞬間蒸發(fā)，水蒸氣通過出口排除，干燥的粉體自然下落至塔底，收粉，得納米級粉體，其粒徑達(dá)100nm以下。
本設(shè)備采用了兩股壓縮空氣，一股是將進(jìn)入成型器并平布于的成型器內(nèi)隔板表面的液態(tài)物料吹成渦流狀，一股是協(xié)助渦流狀的液體通過納米級的噴嘴而形成納米級的霧滴。干燥用的熱空氣的溫度不超過70℃，側(cè)面進(jìn)入的位置高，在霧化的同時，干燥過程也開始了。由于霧滴小，表面水分能在70℃溫度下瞬間蒸發(fā)，有效成分與載體緊密結(jié)合，形成了球狀的包囊。
由于干燥溫度低，有效成分不被破壞；由于納米級成型器的噴嘴精度高，漿液受壓大，噴射速度大大提高，形成的霧滴已達(dá)納米級，且形狀能成為球狀而非帶拖尾的滴狀；由于表面水分迅速蒸發(fā)，有效成分能與載體緊密結(jié)合，穩(wěn)定性得以提高；干燥粉體顆粒為球狀，流動性好，自然降落快，產(chǎn)量得以提高；塔體整體保溫，側(cè)排風(fēng)與干燥同時運行，干燥徹底；整體設(shè)備為全密封，避免了外界的污染，粉體保存期長，長期儲存不結(jié)塊。
權(quán)利要求
1.一種制備納米級生物粉體原料的方法，其特征在于該方法的步驟分為制備液體和噴霧干燥兩大步驟(1)、制備液體；(2)、噴霧干燥使用含納米級粉體成型器的低溫射流噴霧干燥塔，具體步驟如下A、配料向配料罐內(nèi)倒入用80目篩過濾的濃縮液，在攪拌狀態(tài)下加入稱量好壁材，待壁材全溶后，過濾、均質(zhì)；B、打開電加熱裝置開始，加熱干燥塔至塔溫為75℃左右；打開空壓機使壓力至0.8Mpa；C、打開噴霧所需一次、二次氣供氣閥門，一次氣為0.6Mpa，二次氣為0.5Mpa，打開隔膜泵壓力元件，將料液通過一次、二次氣霧化，同時打開回流閥，根據(jù)噴霧量大小調(diào)節(jié)回流閥或隔膜泵壓力閥門進(jìn)行噴霧干燥；D、噴霧干燥過程將塔內(nèi)溫度控制在70----75℃；E、噴霧結(jié)束，關(guān)掉加熱系統(tǒng)，用熱水清洗霧化器，塔內(nèi)及進(jìn)風(fēng)溫度降低后進(jìn)行收粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備納米級生物粉體原料的方法，其特征在于所述的步驟(1)制備液體過程中，對于新鮮或干燥的單一或混合的植物原料、單一或復(fù)方中藥飲片、單一或混合的干燥動物原料，采用如下方法制備為待濃縮、噴霧干燥的液體；1、浸泡將配制好的70-75％溶媒乙醇加入可加熱夾層滲漉提取罐，將原料完全浸沒，供熱，將罐內(nèi)溫度加熱至50----60℃，罐內(nèi)壓力不得超過0.02Mpa，關(guān)閉供熱，靜置12-14小時；2、提取靜置至規(guī)定時間，供熱，將罐內(nèi)溫度加熱至50----60℃，開啟循環(huán)泵、微波發(fā)生器，在保溫情況下循環(huán)提取10分鐘后，關(guān)閉循環(huán)泵，繼續(xù)保溫提取50分鐘，罐內(nèi)壓力不得超過0.02Mpa，關(guān)閉蒸汽閥門，將提取液排放至?xí)捍婀蓿凉饪s；按每次降低乙醇濃度5％的比例，再進(jìn)行四次同法提取；待第四次提取液放完后，將乙醇配置成20-25％，加入提取罐中，將原料完全浸沒，供熱，將罐內(nèi)溫度加至70-75℃，罐內(nèi)壓力不得超過0.02Mpa，停止加熱，靜置12-14小時。靜置至規(guī)定時間，供熱，將罐內(nèi)溫度加熱至70-75℃，開啟循環(huán)泵、微波發(fā)生器，在保溫情況下循環(huán)提取10分鐘后，關(guān)閉循環(huán)泵，繼續(xù)保溫提取50分鐘，罐內(nèi)壓力不得超過0.02Mpa，停止加熱，將提取液排放至?xí)捍婀?，待濃縮；待上述提取液放完后，將水加入提取罐中，將藥材完全浸沒，供熱，將罐內(nèi)溫度加至75℃，保溫1小時，罐內(nèi)壓力不得超過0.02Mpa。開啟循環(huán)泵、微波發(fā)生器，在保溫情況下循環(huán)提取10分鐘后，關(guān)閉循環(huán)泵，繼續(xù)保溫提取50分鐘后關(guān)閉蒸汽閥門，將提取液排放至?xí)捍婀?，待濃縮；3、濃縮合并以上提取液，將提取液輸送至蒸發(fā)器內(nèi)約100L后，開啟真空泵，啟動真空系統(tǒng)，打開蒸汽閥門，開始濃縮?？刂普羝魉?，使溫度保持在60±5℃。濃縮過程中將高濃度和低濃度乙醇分別至提取液儲罐中；提取液濃縮完后，待薄膜蒸發(fā)器內(nèi)無料液時，關(guān)閉蒸汽閥門5分鐘后，關(guān)掉真空泵，關(guān)閉真空系統(tǒng)，將濃縮液放出，進(jìn)入下一步的噴霧干燥。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備納米級生物粉體原料的方法，其特征在于所述的步驟(1)制備液體過程中，對于可水解的礦物質(zhì)、用其它常規(guī)提取精制方法制備的具有活性成分的原料、將可食用微量元素、維生素，采用如下方法制備為待濃縮、噴霧干燥的液體1、溶解將配制好的一定PH值的水溶液加入可加熱夾層滲漉提取罐，將原料完全浸沒，開啟微波發(fā)生器，振蕩溶解至原料完全溶解成均勻液體；2、濃縮將溶解完全的液體輸送至蒸發(fā)器內(nèi)約100L后，開啟真空泵，啟動真空系統(tǒng)，打開蒸汽閥門，開始濃縮。控制蒸汽流速，使溫度保持在60±5℃，濃縮過程中將高濃度和低濃度乙醇分別至提取液儲罐中，濃縮完后，待薄膜蒸發(fā)器內(nèi)無料液時，關(guān)閉蒸汽閥門5分鐘后，關(guān)掉真空泵，關(guān)閉真空系統(tǒng)，將濃縮液放出，進(jìn)入下一步的噴霧干燥。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種制備納米級生物粉體原料的設(shè)備，其特征在于所述的噴霧干燥過程采用含納米級粉體成型器的低溫射流噴霧干燥塔。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種制備納米級生物粉體原料的設(shè)備，其特征在于所述的噴霧干燥過程采用含納米級粉體成型器的低溫射流噴霧干燥塔，包括塔體、噴頭、進(jìn)風(fēng)口、出風(fēng)口、進(jìn)料口，熱風(fēng)口，所述的塔體包括上部圓柱狀的納米級粉體成型塔(1)和下部的輔助粉體收集塔(2)，所述的輔助粉體收集塔(2)頂部的納米級粉體成型塔(1)內(nèi)設(shè)置納米氣霧器(3)，所述的納米氣霧器(3)為圓筒狀，其內(nèi)中下部設(shè)置篩板(4)，篩板(4)上均勻設(shè)置多個圓孔(5)，在篩板(4)的中央設(shè)置壓縮空氣傳輸管(6)，其出風(fēng)口與射流噴頭(9)相對應(yīng)；在篩板(4)的上腔體內(nèi)一側(cè)設(shè)置漿液傳輸管(8)的進(jìn)料口；在納米氣霧器(3)的下端設(shè)置射流噴頭(9)，在射流噴頭(9)上的一側(cè)設(shè)置另一壓縮空氣傳輸管(7)的出風(fēng)口；所述的熱風(fēng)口(10)設(shè)置在圓柱狀的納米級粉體成型塔(1)的上端一側(cè)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備納米級生物粉體原料的方法及其設(shè)備，在現(xiàn)有技術(shù)中，傳統(tǒng)的制備中藥或其它植物提取物粉體的方法較多是對中藥的常壓下煎煮、滲漉式提取，常壓或減壓濃縮，常壓、減壓式烘干或噴霧干燥，其所得產(chǎn)品顆粒為微米級，近幾年發(fā)展起了中藥的微粉化技術(shù)，是采用物理的超微粉碎技術(shù)，使藥材細(xì)度達(dá)到微米級或納米級，該技術(shù)所獲得產(chǎn)品純度低、粒徑分布不均、針對的多是單一的藥材，達(dá)到納米級的顆粒基本在700納米以上，且產(chǎn)品穩(wěn)定性不十分理想。本發(fā)明是采用低溫下微波協(xié)助提取、連續(xù)流動輸入提取的液體進(jìn)行減壓薄膜濃縮、低溫超音速射流噴霧干燥的工藝及設(shè)備，適用于較大范圍的原料，并使欲獲取的有效成分活性不受破壞的一種制備納米級生物粉體原料的方法。
文檔編號B02C19/06GK1701852SQ20051004284
公開日2005年11月30日 申請日期2005年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月23日
發(fā)明者王文庚, 張亞麗 申請人:西安量維生物納米科技股份有限公司