專利名稱：一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于殺蟲劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其是防治同翅目、纓翅目、鱗翅目和鞘翅目害蟲的殺蟲劑，具體涉及一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
喜樹堿(CPT)為一種吡咯喹啉生物堿，喜樹堿及其衍生物的化學(xué)結(jié)構(gòu)通式如下 通式(I)其中化學(xué)結(jié)構(gòu)中的R1-10代表氫原子、甲基、乙基、丙基、丁基、羥基、硝基、氨基、氧甲基、甲氨氧基、氟代乙基、氯代乙基、溴代乙基、氮基、甲硅烷基、烷氧基中的一個(gè)。喜樹堿主要來(lái)源于我國(guó)特有的植物珙同科喜樹，1966年由Wall等人首次從我國(guó)引種的喜樹桿中分離得到。研究發(fā)現(xiàn)喜樹堿對(duì)頭頸部腫瘤、膀胱癌和白血病等多種惡性腫瘤均有一定的近期療效。直至1985年，Hsiang等人發(fā)現(xiàn)喜樹堿及衍生物是以拓樸異構(gòu)酶(topo I)為作用靶抑制DNA的合成而發(fā)揮抗癌作用的機(jī)理后，才又一次引起人們的關(guān)注。許多衍生物應(yīng)運(yùn)而生，成為抗癌領(lǐng)域研究的新熱點(diǎn)。迄今所報(bào)道的衍生物已經(jīng)達(dá)七、八十種之多。但總體來(lái)看，目前臨床試驗(yàn)所開發(fā)的衍生物主要有兩類一種是水溶性衍生物的研究。臨床前期試驗(yàn)證明這類衍生物是topo I較好的抑制劑，對(duì)多種人體固塊腫瘤有效果。另一類是以9-硝基和9-氨基為代表的喜樹堿的水不溶性的衍生物。試驗(yàn)證明它們比母體化合物的抗癌活性更高。
可見，喜樹堿及其衍生物作為醫(yī)藥尤其是抗腫瘤藥物的研究已經(jīng)成為醫(yī)學(xué)研究的熱點(diǎn)，在我國(guó)專利信息數(shù)據(jù)庫(kù)中以喜樹堿為關(guān)鍵詞來(lái)搜索，總共出現(xiàn)100多個(gè)相關(guān)的專利，其中只有一項(xiàng)與農(nóng)藥有關(guān)的專利，專利號(hào)為91103498的喜樹堿類植物性殺蟲劑及其制造方法，該發(fā)明涉及一種喜樹堿類植物性殺蟲劑及其制造方法，主要是將幾種含有生物堿的植物組織，按照喜樹33～36％、號(hào)筒3～5％、雷公藤7～12％、金腰帶3～6％、黃藤1～3％、蛤蟆草1～2％等幾種植物原料粗碎，按一定比例混合，進(jìn)行烘干，粉碎，浸取，過(guò)濾，混配。并加入添加劑5～11％，水30～36％，事實(shí)上，由于上述生物堿均為天然生物堿，而且都難溶解于水，尤其是喜樹堿，該專利可實(shí)施性較差，藥效一般。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明旨在提供一種活性高、可實(shí)施性好且藥效好、殺蟲譜廣的含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑及其制備方法。
所述的一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑，其特征在于含有喜樹堿或其衍生物0.01～5.00％，乳化劑0.5～20％，滲透劑0.5～20％，余量為有機(jī)溶劑。
所述的一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑，其特征在于含有喜樹堿或其衍生物0.05～2.5％，優(yōu)選為0.1～1％；乳化劑1～10％，優(yōu)選為2～5％；滲透劑1～10％，優(yōu)選為2～5％。所述的喜樹堿或其衍生物為喜樹堿或其衍生物中的一種或一種以上的混合物，即至少含有一種通式(I)中的化合物。
所述的一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑，其特征在于含有殺蟲劑2～40％，優(yōu)選為5～20％，更優(yōu)選為8～15％。所述的殺蟲劑為目前已知的殺蟲劑。
所述的一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑，其特征在于所述的喜樹堿衍生物為9-硝基喜樹堿、9-氨基喜樹堿、10-羥基喜樹堿、10，11-亞甲二氧基-喜樹堿、氟代乙基喜樹堿、10-烷氧基喜樹堿或9-硝基-20-喜樹堿。
所述的一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、丙醇、異丙醇、乙二醇、乙醇、甲醇、乙醚、三氯甲烷甲苯、丙酮、苯、甲苯、二甲苯和丙二醇醚中的一種或一種以上的混合物。
所述的一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑，其特征在于所述的乳化劑為陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑或其混合物，優(yōu)選為吐溫-80、OP-10、十二烷基苯磺酸鈣中的一種或一種以上的混合物。
所述的一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑，其特征在于所述的滲透劑為滲透劑JFC，即脂肪醇環(huán)氧乙烷縮合物，或者氮酮。
所述的一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑，其特征在于所述的殺蟲劑為氟蟲腈、吡蟲啉、撲虱靈、殺蟲單、毒死蜱、丁硫克百威、氰戊菊酯或阿維菌素。
所述的一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑的制備方法，其特征在于包括下列步驟1)按上述配比向反應(yīng)釜或攪拌罐內(nèi)加入溶劑，在該溶劑中加入喜樹堿或其衍生物，加熱到20～60℃并不斷攪拌，至完全溶解；2)再加入乳化劑，攪拌均勻后，加入滲透劑或高滲透劑，攪拌均勻，得終產(chǎn)品，即含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑。
所述的一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑的制備方法，其特征在于包括下列步驟1)按上述配比向反應(yīng)釜或攪拌罐內(nèi)加入溶劑，在該溶劑中加入喜樹堿或其衍生物，加熱到20～60℃并不斷攪拌，至完全溶解后，再加入殺蟲劑，攪拌均勻；2)再加入乳化劑，攪拌均勻后，加入滲透劑，攪拌均勻，得終產(chǎn)品，即含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑。
所述的一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑通過(guò)對(duì)天然提取的喜樹堿，以及對(duì)喜樹堿進(jìn)行結(jié)構(gòu)改造的喜樹堿衍生物，進(jìn)行殺蟲劑劑型的加工，具有較高活性，且可實(shí)施性好；由于喜樹堿及其衍生物的殺蟲譜很廣，包括同翅目害蟲、纓翅目、鱗翅目害蟲、鞘翅目害蟲，而且具有多個(gè)不同的作用機(jī)制，不易產(chǎn)生抗藥性；喜樹堿及其衍生物本身毒性不大，即使在極低濃度下使用，如小于1ppm，都具有很好的殺蟲效果，可見，所述的殺蟲劑殺蟲譜廣、藥效好且環(huán)保無(wú)公害。
本申請(qǐng)文件中的百分含量為純物質(zhì)的重量百分含量。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并通過(guò)試驗(yàn)說(shuō)明該實(shí)施例的有益效果。
實(shí)施例1(1)向反應(yīng)釜或攪拌罐內(nèi)投入100L乙醇，加入60L十二烷基苯磺酸鈣，攪拌后，加入40L OP-10，攪拌均勻，即復(fù)合乳化劑，備用。
(2)向另一反應(yīng)釜或攪拌罐內(nèi)投入400L二甲基亞砜，加入0.5kg純度為90％的喜樹堿，加熱到35℃并不斷攪拌，在喜樹堿完全溶解后，加入上述復(fù)合乳化劑20L，攪拌均勻后，加入15L JFC和5L氮酮，攪拌均勻，即成最終產(chǎn)品。
實(shí)施例2所加入的純度為90％的-喜樹堿為2kg，其他條件與實(shí)施例1相同。
實(shí)施例3所加入的純度為90％的喜樹堿為5kg，其他條件與實(shí)施例1相同。
實(shí)施例4向反應(yīng)釜或攪拌罐內(nèi)投入400L混合溶劑(甲醇+乙醇，1∶1)加入0.2kg純度大于90％的9-氨基喜樹堿，攪拌完全溶解后，加入1.8kg純度大于90％以上氟蟲腈，攪拌溶解后，加入30L吐溫-80攪拌均勻，加入10L JFC和1L氮酮，攪拌均勻，即成最終產(chǎn)品。
實(shí)施例5向反應(yīng)釜或攪拌罐內(nèi)投入400L異丙醇溶劑，加入1.0kg純度大于90％的9-氨基喜樹堿，攪拌完全溶解后，加入1.0kg純度大于90％以上吡蟲啉，攪拌溶解后，加入40L吐溫-80攪拌均勻，加入20L JFC和1L氮酮，攪拌均勻，即成最終產(chǎn)品。
實(shí)施例6向反應(yīng)釜或攪拌罐內(nèi)投入400L乙醇溶劑，加入2.0kg純度大于90％的9-氨基喜樹堿，攪拌完全溶解后，加入20kg純度大于90％以上丁硫克百威，攪拌溶解后，加入40L吐溫-80攪拌均勻，加入20L JFC和1L氮酮，攪拌均勻，即成最終產(chǎn)品。
實(shí)施例7(1)向反應(yīng)釜或攪拌罐內(nèi)投入100L二甲基甲酰胺，加入40L十二烷基苯磺酸鈣，攪拌后，加入30L OP-10和30L吐溫-80攪拌均勻，即復(fù)合乳化劑，備用。
(2)向另一反應(yīng)釜或攪拌罐內(nèi)投入400L二甲基亞砜，加入0.3kg純度為90％的20(s)-喜樹堿和0.2kg純度為90％的10-羥基喜樹堿，加熱到35℃并不斷攪拌，完全溶解后，加入上述復(fù)合乳化劑20L，攪拌均勻后，加入5L JFC和2L氮酮，攪拌均勻，即成最終產(chǎn)品。
實(shí)施例8所加入的純度為90％的喜樹堿為1.0kg，純度為90％的10-羥基喜樹堿為1.0kg，其他條件與實(shí)施例7相同。
實(shí)施例9所加入的純度為90％的喜樹堿為2.0kg，純度為90％的10-羥基喜樹堿為2.0kg，其他條件與實(shí)施例7相同。
實(shí)施例1防治水稻稻虱藥效試驗(yàn)及結(jié)果為明確實(shí)施例1對(duì)水稻稻虱的防治效果，使用濃度及對(duì)水稻的安全性等，2005年8月在浙江蘭溪的單季晚稻田內(nèi)進(jìn)行了小區(qū)藥效試驗(yàn)，結(jié)果總結(jié)報(bào)告如下1.材料及方法1.1供試藥劑實(shí)施例1所制備的殺蟲劑
1.2對(duì)照藥劑10％蚜虱凈WP，由江蘇克勝集團(tuán)股份有限公司生產(chǎn)，市售1.3試驗(yàn)作物及防治對(duì)象試驗(yàn)作物為單季晚稻，品種為D優(yōu)527；防治對(duì)象為水稻稻虱，白背稻虱Sogatella furcifera(Horvath)褐稻虱Nilaparvata lugens(Stdl)灰稻虱Laodelphax striatellus(Fallen)1.4試驗(yàn)設(shè)計(jì)與方法1.4.1田間設(shè)計(jì)試驗(yàn)在蘭溪市永昌街道辦事處柏黃村吳柏生戶的水稻田中進(jìn)行，試驗(yàn)設(shè)6個(gè)處理，分別為實(shí)施例1制備的殺蟲劑稀釋500倍、1000倍、2000倍、4000倍，對(duì)照藥劑10％蚜虱凈WP20g/667m2，重復(fù)3次，共18個(gè)小區(qū)，小區(qū)面積為30m2，區(qū)組隨機(jī)排列，四周設(shè)保護(hù)行。
1.4.2試驗(yàn)地概況試驗(yàn)地土質(zhì)為沙壤土，PH值5.8，有機(jī)質(zhì)含量2.95％，肥力中等，水稻長(zhǎng)勢(shì)好，試驗(yàn)前20天未用任何殺蟲劑。
1.4.3施藥時(shí)間及方法試驗(yàn)于8月14日用藥，此時(shí)平均每叢有蟲15只左右，以1-2齡為主。施藥采用工農(nóng)-16型手動(dòng)噴霧器粗噴霧，折每667m2用藥液量50kg。
1.4.4調(diào)查內(nèi)容和方法試驗(yàn)分別于藥前、藥后1天、5天、15天，每小區(qū)直線跳躍取樣拍查20叢，記錄稻虱總蟲數(shù)，計(jì)算蟲口減退率、校正防效。藥后5天還調(diào)查了灰飛虱的蟲量，計(jì)算防效。并進(jìn)行鄧肯氏新復(fù)極差(DMRT)顯著性分析。試驗(yàn)還于藥后各調(diào)查日目測(cè)調(diào)查了施藥對(duì)水稻生長(zhǎng)的影響，對(duì)安全性進(jìn)行了考察。
2.試驗(yàn)結(jié)果2.1對(duì)總稻虱的校正防效藥后1天，實(shí)施例1制備的殺蟲劑的500倍、1000倍、2000倍、4000倍校正防效分別為82.28％、69.64％、51.63％、38.41％，對(duì)照藥劑10％蚜虱凈WP20g/667m2校正防效為54.92％。經(jīng)顯著性分析，10％蚜虱凈WP20g/667m2顯著差于實(shí)施例1制備的殺蟲劑的500倍、1000倍，優(yōu)于實(shí)施例1制備的殺蟲劑的4000倍處理，與2000倍無(wú)顯著差異。
藥后5天，各處理防效均達(dá)到高峰，實(shí)施例1制備的殺蟲劑的500倍、1000倍、2000倍、4000倍校正防效分別為96.06％、83.33％、68.05％、55.40％，對(duì)照藥劑10％蚜虱凈WP20g/667m2校正防效為73.41％。經(jīng)顯著性分析，對(duì)照藥劑10％蚜虱凈WP20g/667m2顯著優(yōu)于實(shí)施例1制備的殺蟲劑的4000倍處理，與實(shí)施例1制備的殺蟲劑的2000倍無(wú)顯著差異，但低于實(shí)施例1制備的殺蟲劑的500倍和1000倍。
藥后15天，各處理防效均迅速下降，其中實(shí)施例1制備的殺蟲劑的下降速度快于對(duì)照藥劑。實(shí)施例制備的殺蟲劑1的500倍、1000倍、2000倍、4000倍校正防效分別為67.59％、54.25％、43.60％、32.54％，對(duì)照藥劑10％蚜虱凈WP20g/667m2校正防效為54.36％。經(jīng)顯著性分析，10％蚜虱凈WP20g/667m2顯著優(yōu)于實(shí)施例1制備的殺蟲劑的2000倍、4000倍處理，與1000倍處理相當(dāng)，但不如500倍處理。
2.2對(duì)灰飛虱的防效藥后5天，實(shí)施例1制備的殺蟲劑的500倍、1000倍、2000倍、4000倍防效分別為96.27％、85.43％、67.42％、38.78％，對(duì)照藥劑10％蚜虱凈WP20g/667m2防效為88.60％，經(jīng)顯著性分析，上述藥劑對(duì)灰稻虱的防效除實(shí)施例1制備的殺蟲劑的2000倍和4000倍較低外，1000倍處理和藥后5天總稻虱的校正防效接近，但實(shí)施例1制備的殺蟲劑的500倍的效果明顯優(yōu)于對(duì)照藥劑。
2.3安全性藥后各調(diào)查日目測(cè)，藥劑對(duì)水稻生長(zhǎng)無(wú)任何不良影響。
實(shí)施例2、實(shí)施例3制備的殺蟲劑進(jìn)行上述防治水稻稻虱藥效試驗(yàn)的試驗(yàn)結(jié)果與實(shí)施例1制備的殺蟲劑基本相同。
實(shí)施例1防治茄子棕櫚薊馬試驗(yàn)結(jié)果處理1.供試藥劑實(shí)施例1所制備的殺蟲劑稀釋500倍2.對(duì)照藥劑10％蚜虱凈WP 750倍3.防治效果折每畝用藥液量75kg，藥前、藥后1、3、7、15天調(diào)查蟲量，每處理隨機(jī)抽查50葉。
結(jié)果見下表

結(jié)論根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果得出，實(shí)施例1制備的殺蟲劑對(duì)棕櫚薊馬有較好的防治效果，實(shí)施例1的稀釋500倍的殺蟲效果與10％蚜虱凈稀釋750倍的效果相當(dāng)。但施藥后藥劑持效期不長(zhǎng)，生產(chǎn)上推薦使用劑量為稀釋500-1000倍。
實(shí)施例2、實(shí)施例3所制備的殺蟲劑進(jìn)行上述防治棕櫚薊馬田間藥效試驗(yàn)的試驗(yàn)結(jié)果與實(shí)施例1制備的殺蟲劑基本相同。
實(shí)施例4對(duì)水稻二化螟藥的防治效果實(shí)施例4制備的殺蟲劑對(duì)水稻稻虱的防治效果，每667m2用藥量及對(duì)水稻的安全性等，2005年8-9月在浙江蘭溪的單晚稻田內(nèi)進(jìn)行了小區(qū)藥效試驗(yàn)，結(jié)果總結(jié)報(bào)告如下1材料及方法1.1供試藥劑實(shí)施例4制備的殺蟲劑
1.2對(duì)照藥劑5％銳勁特SC，由拜耳杭州作物科學(xué)有限公司生產(chǎn)，市售1.3試驗(yàn)作物及防治對(duì)象試驗(yàn)作物為雜交晚稻“二優(yōu)培九”；防治對(duì)象為水稻三代二化螟(尾峰)，Cnaphalocrocis medinalis Guenee。
1.4試驗(yàn)設(shè)計(jì)與方法1.4.1田間設(shè)計(jì)試驗(yàn)在蘭溪市永昌鎮(zhèn)柏黃村吳柏生戶的單晚稻田中進(jìn)行。試驗(yàn)設(shè)6個(gè)處理分別為實(shí)施例4制備的殺蟲劑稀釋500倍、1000倍、2000倍、4000倍，對(duì)照藥劑5％銳勁特SC35ml/667m2及空白清水對(duì)照。3次重復(fù)，計(jì)18個(gè)小區(qū)，小區(qū)面積20m2，區(qū)組隨機(jī)排列，四周設(shè)保護(hù)行。
1.4.2試驗(yàn)地概況試驗(yàn)地土質(zhì)為沙壤土，PH值6.2，有機(jī)質(zhì)含量2.95％，肥力中等，5月26日播種，6月18日移栽，試驗(yàn)田肥力均勻，稻苗長(zhǎng)勢(shì)平衡，試驗(yàn)前20天未用任何殺蟲劑。
1.4.3施藥時(shí)間及方法試驗(yàn)于8月31日第一次用藥，此時(shí)田間為三代二化螟(尾峰)卵孵高峰，田間有少量上代高齡幼蟲存在。藥后7天目測(cè)田間仍有成蟲存在，故當(dāng)天第二施藥。施藥采用工農(nóng)-16型手動(dòng)噴霧器粗噴霧，折每667m2用藥液量37.5kg。
1.4.4調(diào)查內(nèi)容和方法試驗(yàn)于9月30日收獲前7天，每小區(qū)直線平行跳躍10點(diǎn)取樣，每點(diǎn)2叢，共調(diào)查20叢，調(diào)查記載調(diào)查株數(shù)、為害株數(shù)、計(jì)算為害率、保苗效果，并剝查記錄活蟲數(shù)，計(jì)算活蟲防效，并進(jìn)行鄧肯氏新復(fù)極差(DMRT)顯著性分析，計(jì)算方法按照GB/T17980.1-2000規(guī)定執(zhí)行。試驗(yàn)還于藥后各施藥、調(diào)查日目測(cè)調(diào)查了施藥對(duì)水稻生長(zhǎng)的影響，對(duì)安全性進(jìn)行了考察。
2.試驗(yàn)結(jié)果2.1保苗效果實(shí)施例4制備的殺蟲劑500倍、1000倍、2000倍、4000倍，防效分別為85.78％、78.19％、66.03％、52.72％，對(duì)照藥劑5％銳勁特SC35ml/667m2為92.96％，經(jīng)反正弦轉(zhuǎn)換顯著性分析，各處理間均有顯著差異存在。
2.2活蟲防效實(shí)施例4制備的殺蟲劑500倍、1000倍、2000倍、4000倍，防效分別為87.69％、78.11％、66.29％、52.42％，對(duì)照藥劑5％銳勁特SC35ml/667m2為95.03％，經(jīng)反正弦轉(zhuǎn)換顯著性分析，各處理間均有顯著差異存在。活蟲防效同保苗效果接近。
2.2安全性藥后各施藥、調(diào)查日目測(cè)，藥劑對(duì)水稻生長(zhǎng)無(wú)任何不良影響。
3.小結(jié)與分析3.1試驗(yàn)結(jié)果表明在本試驗(yàn)條件和用量范圍內(nèi)，實(shí)施例4制備的殺蟲劑對(duì)水稻安全，防效雖遜于5％銳勁特SC35ml/667m2，但在今年水稻三代二化螟(尾峰)重發(fā)且單季稻后期水稻植株高大的情況下防治，使用濃度500倍、1000倍，活蟲防效、保葉效果接近或超過(guò)80％，可以在生產(chǎn)上推廣使用。
3.2試驗(yàn)同時(shí)表明從總體防效和保葉效果看，在本試驗(yàn)中實(shí)施例4制備的殺蟲劑濃度越高防效越好，且高濃度防效顯著高于低濃度。因此，生產(chǎn)上使用該藥劑防治水稻二化螟一般可用500倍，根據(jù)稻苗大小用足水量均勻噴霧進(jìn)行防治，并根據(jù)代二化螟峰期每隔7天防治一次，連續(xù)防治幾次。
實(shí)施例5、實(shí)施例6所制備的殺蟲劑進(jìn)行上述水稻二化螟藥的防治效果試驗(yàn)的試驗(yàn)結(jié)果與實(shí)施例4制備的殺蟲劑基本相同。
實(shí)施例7對(duì)防治菜青蟲田間藥效試驗(yàn)報(bào)告1.試驗(yàn)條件試驗(yàn)選擇在浙江臨安進(jìn)行。試驗(yàn)蔬菜為甘藍(lán)，生長(zhǎng)期為前期，長(zhǎng)勢(shì)比較一致。試驗(yàn)所有小區(qū)肥水管理一致。
2.試驗(yàn)處理2.1試驗(yàn)設(shè)計(jì)與安排
試驗(yàn)藥劑為實(shí)施例7制備的殺蟲劑；對(duì)照藥劑為4.5％高效氯氰菊酯乳油。
試驗(yàn)設(shè)以下5種處理A.實(shí)施例7制備的殺蟲劑稀釋500倍；B.實(shí)施例7制備的殺蟲劑稀釋1000倍；C.實(shí)施例7制備的殺蟲劑稀釋2000倍；D.4.5％高效氯氰菊酯乳油45毫升/667m2；E.空白對(duì)照。
上述5個(gè)處理各設(shè)4次重復(fù)，共20個(gè)小區(qū)。小區(qū)面積約17平方米。所有小區(qū)隨機(jī)區(qū)組排列。
2.2施藥在菜青蟲2-3齡幼蟲發(fā)生高峰期，將各種藥劑按試驗(yàn)設(shè)計(jì)的用藥量分別兌水配成均勻藥液，用手動(dòng)噴霧器將藥液均勻噴到蔬菜葉片上，整個(gè)試驗(yàn)期間施藥一次。
3.調(diào)查記錄和測(cè)量方法3.1氣象資料試驗(yàn)期間無(wú)雨，平均氣溫25℃，最高氣溫34℃，最低23℃。
3.2調(diào)查時(shí)間、次數(shù)和方法施藥前夕進(jìn)行基數(shù)調(diào)查，藥后1天、3天、7天分別進(jìn)行藥效調(diào)查。方法調(diào)查每個(gè)小區(qū)內(nèi)所有菜株上的菜青蟲活的幼蟲數(shù)量。按下式計(jì)算防治效果，采用“DMRT”方法測(cè)定處理間防效差異顯著性。
藥效計(jì)算公式防治效果(％)＝[1-(ck0活蟲數(shù)×pt1活蟲數(shù))/(ck1活蟲數(shù)×pt0活蟲數(shù))]×100式中ck0為對(duì)照區(qū)藥前活蟲數(shù)；ck1為對(duì)照區(qū)藥后活蟲數(shù)；pt0為處理區(qū)藥前活蟲數(shù)；pt1為處理區(qū)藥后活蟲數(shù)。
3.3對(duì)作物的其他影響觀察試驗(yàn)藥劑對(duì)試驗(yàn)蔬菜是否產(chǎn)生藥害，并作出記錄。
4.結(jié)果與分析
4.1對(duì)蔬菜菜青蟲的防治效果實(shí)施例7制備的殺蟲劑對(duì)菜青蟲有較好的防治效果。稀釋2000倍、稀釋1000倍、稀釋500倍，藥后1天的防效分別為74.55％、85.34％、93.35％；藥后3天的防效分別為82.94％、92.51％、95.58％；藥后7天的防效分別為94.98％、96.63％、98.57％；對(duì)照藥劑4.5％高效氯氰菊酯乳油45毫升/667m2藥后1天、3天、7天的防效分別為86.02％、93.49％、98.89％。
方差分析的結(jié)果表明，(1)藥后1天，實(shí)施例7制備的殺蟲劑稀釋1000倍、稀釋500倍兩個(gè)處理的防效相當(dāng)，防效之間的差異不顯著；而實(shí)施例7制備的殺蟲劑稀釋2000倍的防效顯著差于對(duì)照藥劑4.5％高效氯氰菊酯乳油45毫升/667m2的防效。(2)藥后3天、7天，實(shí)施例7制備的殺蟲劑三個(gè)處理防效與對(duì)照藥劑4.5％高效氯氰菊酯乳油45毫升/667m2的防效相當(dāng)，三者差異不顯著；4.2對(duì)蔬菜的副作用試驗(yàn)過(guò)程中，未發(fā)現(xiàn)的試驗(yàn)藥劑對(duì)小白菜產(chǎn)生藥害的現(xiàn)象。
5.結(jié)論根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果得出，實(shí)施例7制備的殺蟲劑對(duì)菜青蟲有較好的防治效果，尤其適用于各種有機(jī)食品的生產(chǎn)。但施藥后藥劑作用較慢，生產(chǎn)上推薦使用劑量為稀釋800-1500倍，在菜青蟲幼蟲3齡期前施用。
實(shí)施例8、實(shí)施例9所制備的殺蟲劑進(jìn)行上述防治菜青蟲田間藥效試驗(yàn)的試驗(yàn)結(jié)果與實(shí)施例7制備的殺蟲劑基本相同。
實(shí)施例7防治棉花蚜蟲試驗(yàn)結(jié)果處理1.供試藥劑實(shí)施例7所制備的殺蟲劑稀釋500倍、1000倍2.對(duì)照藥劑20％丁硫克百威EC 1000倍
3.防治效果藥前、藥后3天調(diào)查蟲量，每處理隨機(jī)抽查50葉。
結(jié)果見下表

結(jié)論根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果得出，實(shí)施例7制備的殺蟲劑對(duì)棉花蚜蟲有較好的防治效果，實(shí)施例7的稀釋500倍的殺蟲效果比20％丁硫克百威1000倍的效果好一點(diǎn)；但實(shí)施例7的稀釋1000倍的殺蟲效果比20％丁硫克百威1000倍的效果差一點(diǎn)；施藥后藥劑持效期不長(zhǎng)，生產(chǎn)上推薦使用劑量為稀釋500-1000倍。
實(shí)施例8、實(shí)施例9所制備的殺蟲劑進(jìn)行上述防治棉花蚜蟲田間藥效試驗(yàn)的試驗(yàn)結(jié)果與實(shí)施例7制備的殺蟲劑基本相同。
權(quán)利要求
1.一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑，其特征在于含有喜樹堿或其衍生物0.01～5.00％，乳化劑0.5～20％，滲透劑0.5～20％，余量為有機(jī)溶劑。
2.如權(quán)利要求1所述的一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑，其特征在于含有喜樹堿或其衍生物0.05～2.5％，優(yōu)選為0.1～1％；乳化劑1～10％，優(yōu)選為2～5％；滲透劑1～10％，優(yōu)選為2～5％。
3.如權(quán)利要求1所述的一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑，其特征在于含有殺蟲劑2～40％，優(yōu)選為5～20％，更優(yōu)選為8～15％。
4.如權(quán)利要求1、2或3所述的一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑，其特征在于所述的喜樹堿衍生物為9-硝基喜樹堿、9-氨基喜樹堿、10-羥基喜樹堿、10，11-亞甲二氧基-喜樹堿、氟代乙基喜樹堿、10-烷氧基喜樹堿或9-硝基-20-喜樹堿。
5.如權(quán)利要求1所述的一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、丙醇、異丙醇、乙二醇、乙醇、甲醇、乙醚、三氯甲烷甲苯、丙酮、苯、甲苯、二甲苯和丙二醇醚中的一種或一種以上的混合物。
6.如權(quán)利要求1所述的一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑，其特征在于所述的乳化劑為陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑或其混合物，優(yōu)選為吐溫-80、OP-10、十二烷基苯磺酸鈣中的一種或一種以上的混合物。
7.如權(quán)利要求1所述的一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑，其特征在于所述的滲透劑為滲透劑JFC或氮酮。
8.如權(quán)利要求1所述的一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑，其特征在于所述的殺蟲劑為氟蟲腈、吡蟲啉、撲虱靈、殺蟲單、毒死蜱、丁硫克百威、氰戊菊酯或阿維菌素。
9.一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑的制備方法，其特征在于包括下列步驟1)按上述配比向反應(yīng)釜或攪拌罐內(nèi)加入溶劑，在該溶劑中加入喜樹堿或其衍生物，加熱到20～60℃并不斷攪拌，至完全溶解；2)再加入乳化劑，攪拌均勻后，加入滲透劑或高滲透劑，攪拌均勻，得終產(chǎn)品，即含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑。
10.如權(quán)利要求9所述的一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑的制備方法，其特征在于包括下列步驟1)按上述配比向反應(yīng)釜或攪拌罐內(nèi)加入溶劑，在該溶劑中加入喜樹堿或其衍生物，加熱到20～60℃并不斷攪拌，至完全溶解后，再加入殺蟲劑，攪拌均勻；2)再加入乳化劑，攪拌均勻后，加入滲透劑，攪拌均勻，得終產(chǎn)品，即含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑及其制備方法，尤其是用于防治同翅目、纓翅目、鱗翅目和鞘翅目害蟲的殺蟲劑，屬于殺蟲劑技術(shù)領(lǐng)域。所述的一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑，其特征在于含有喜樹堿或其衍生物0.01～5.00％，乳化劑0.5～20％，滲透劑0.5～20％，余量為有機(jī)溶劑。將上述配比的組分混合制得該殺蟲劑，也可與其它已知?dú)⑾x劑復(fù)配成混劑殺蟲劑。
所述的一種含喜樹堿或喜樹堿衍生物的殺蟲劑具有較高活性，且殺蟲譜廣，屬于生物農(nóng)藥范疇，環(huán)保無(wú)公害。
文檔編號(hào)A01P7/04GK1759675SQ20051006147
公開日2006年4月19日 申請(qǐng)日期2005年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月8日
發(fā)明者馬建義, 張立欽, 馬良進(jìn), 王品維, 王記祥 申請(qǐng)人:浙江林學(xué)院