專利名稱：2甲4氯胺微肥除草劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種除草劑。
背景技術(shù)：
目前鹽類除草劑是2，4苯氧乙酸鈉。是一種選擇性除草劑，作用速度較2，4-滴丁乳油低而慢，適用于水稻、小麥等作物防治三棱草、鴨舌草等闊葉雜草。在生產(chǎn)工藝過程中采用先縮合，后氯化的工藝進行生產(chǎn)。產(chǎn)品收率低，廢水排放有污染，其工藝過程如圖1所示。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是公開一種2甲4氯胺微肥除草劑。
分子式C11H16O3NCI結(jié)構(gòu)式 工藝過程為1.中合反應(yīng)在常壓下，加含量≥96％氯乙酸260～300Kg/T，含量≥95％燒堿220～260Kg/T，采用低溫反應(yīng)，反應(yīng)溫度不超過25℃，反應(yīng)時間為1.5-2.5小時，反應(yīng)終點PH值為中性或微偏堿性，生成氯乙酸鈉。
2.縮合反應(yīng)在常壓下，加入含量≥95％鄰甲酚250～260Kg/T和燒堿，反應(yīng)溫度控制在90℃-105℃，生成鄰甲酚鈉，滴加氯乙酸鈉時采用先大后小均速遞減法滴加氯乙酸鈉。并在氯乙酸鈉加料管外采用套管順流式冷卻方式，使氯乙酸鈉進入反應(yīng)物料前溫度不超過25℃，反應(yīng)時間控制在2-4小時，反應(yīng)終點測PH值，如偏堿性加鹽酸，調(diào)制到偏酸性。
3.氯化反應(yīng)在常壓下，將縮合合格的物料放入氯化釜，加入含量≥98％二氯乙烷催化劑10～20Kg/T，通入含量≥98％氯氣200～240Kg/T，進行氯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在95-110℃，反應(yīng)時間3-6小時，反應(yīng)終點后，提高反應(yīng)溫度到160-180℃蒸出催化劑二氯乙烷。通過冷凝器回收催化劑重復(fù)使用。中控取樣分析，中控合格后，降溫至60-80℃。
4.成鹽反應(yīng)半成品放入成鹽釜，在常壓下，加入含量≥33％二甲胺210～270Kg/T，反應(yīng)時間1-1.5小時，反應(yīng)終點后生成的2甲4氯胺。


圖1為本發(fā)明已有除草劑2，4苯氧乙酸鈉工藝流程圖；圖2為本發(fā)明工藝流程圖。
具體實施例方式如圖2所示，實施例11.中合反應(yīng)在常壓下，加含量≥96％氯乙酸260Kg/T，含量≥95％燒堿220Kg/T，采用低溫反應(yīng)，反應(yīng)溫度不超過22℃，反應(yīng)時間為2.0小時，反應(yīng)終點PH值為中性或微偏堿性，生成氯乙酸鈉。
2.縮合反應(yīng)在常壓下，加入含量≥95％鄰甲酚250Kg/T和燒堿，反應(yīng)溫度控制在90℃，生成鄰甲酚鈉，滴加氯乙酸鈉時采用先大后小均速遞減法滴加氯乙酸鈉。并在氯乙酸鈉加料管外采用套管順流式冷卻方式，使氯乙酸鈉進入反應(yīng)物料前溫度不超過22℃，以防氯乙酸鈉水解，大大降低氯乙酸鈉的消耗量，反應(yīng)時間控制在4小時，反應(yīng)終點測PH值，如偏堿性加鹽酸，調(diào)制到偏酸性。
3.氯化反應(yīng)在常壓下，將縮合合格的物料放入氯化釜，加入含量≥98％二氯乙烷催化劑10Kg/T，通入含量≥98％氯氣200Kg/T，進行氯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在110℃，反應(yīng)時間6小時，反應(yīng)終點后，提高反應(yīng)溫度到180℃蒸出催化劑二氯乙烷。通過冷凝器回收催化劑重復(fù)使用。中控取樣分析，中控合格后，降溫至60℃。
4.成鹽反應(yīng)半成品放入成鹽釜，在常壓下，加入含量≥33％二甲胺210Kg/T，反應(yīng)時間1小時，反應(yīng)終點后生成的2甲4氯胺。
并可將2甲4氯胺放入反應(yīng)釜內(nèi)加水制成30％-60％的水劑產(chǎn)品。
實施例21.中合反應(yīng)在常壓下，加含量≥96％氯乙酸300Kg/T，含量≥95％燒堿260Kg/T，采用低溫反應(yīng)，反應(yīng)溫度不超過20℃，反應(yīng)時間為2.5小時，反應(yīng)終點PH值為中性或微偏堿性，生成氯乙酸鈉。
2.縮合反應(yīng)在常壓下，加入含量≥95％鄰甲酚260Kg/T和燒堿，反應(yīng)溫度控制在100℃，生成鄰甲酚鈉，滴加氯乙酸鈉時采用先大后小均速遞減法滴加氯乙酸鈉。并在氯乙酸鈉加料管外采用套管順流式冷卻方式，使氯乙酸鈉進入反應(yīng)物料前溫度不超過22℃，以防氯乙酸鈉水解，大大降低氯乙酸鈉的消耗量，反應(yīng)時間控制在4小時，反應(yīng)終點測PH值，如偏堿性加鹽酸，調(diào)制到偏酸性。
3.氯化反應(yīng)在常壓下，將縮合合格的物料放入氯化釜，加入含量≥98％二氯乙烷催化劑10Kg/T，通入含量≥98％氯氣200Kg/T，進行氯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在100℃，反應(yīng)時間3小時，反應(yīng)終點后，提高反應(yīng)溫度到180℃蒸出催化劑二氯乙烷。通過冷凝器回收催化劑重復(fù)使用。中控取樣分析，中控合格后，降溫至60℃。
4.成鹽反應(yīng)半成品放入成鹽釜，在常壓下，加入含量≥33％二甲胺270Kg/T，反應(yīng)時間1.5小時，反應(yīng)終點后生成的2甲4氯胺。
并可將2甲4氯胺放入反應(yīng)釜內(nèi)加水制成30％-60％的水劑產(chǎn)品。
實施例31.中合反應(yīng)在常壓下，加含量≥96％氯乙酸280Kg/T，含量≥95％燒堿240Kg/T，采用低溫反應(yīng)，反應(yīng)溫度不超過25℃，反應(yīng)時間為2.0小時，反應(yīng)終點PH值為中性或微偏堿性，生成氯乙酸鈉。
2.縮合反應(yīng)在常壓下，加入含量≥95％鄰甲酚250Kg/T和燒堿，反應(yīng)溫度控制在105℃，生成鄰甲酚鈉，滴加氯乙酸鈉時采用先大后小均速遞減法滴加氯乙酸鈉。并在氯乙酸鈉加料管外采用套管順流式冷卻方式，使氯乙酸鈉進入反應(yīng)物料前溫度不超過21℃，以防氯乙酸鈉水解，大大降低氯乙酸鈉的消耗量，反應(yīng)時間控制在3小時，反應(yīng)終點測PH值，如偏堿性加鹽酸，調(diào)制到偏酸性。
3.氯化反應(yīng)在常壓下，將縮合合格的物料放入氯化釜，加入含量≥98％二氯乙烷催化劑15Kg/T，通入含量≥98％氯氣220Kg/T，進行氯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在100℃，反應(yīng)時間4小時，反應(yīng)終點后，提高反應(yīng)溫度到170℃蒸出催化劑二氯乙烷。通過冷凝器回收催化劑重復(fù)使用。中控取樣分析，中控合格后，降溫至70℃。
4.成鹽反應(yīng)半成品放入成鹽釜，在常壓下，加入含量≥33％二甲胺270Kg/T，反應(yīng)時間1.3小時，反應(yīng)終點后生成的2甲4氯胺。
并可將2甲4氯胺放入反應(yīng)釜內(nèi)加水制成30％-60％的水劑產(chǎn)品。
本發(fā)明使用范圍及優(yōu)點2甲4氯胺微肥除草劑的防治對象主要用于水稻田、麥田、玉米田、甘蔗、亞麻田中一年生或多年生闊葉雜草和三棱草。如眼子菜、藜、蓼、莧、刺菜、鴨草、牛毛氈等。
作用機理破壞植物新陳代謝，致使植物變型，腫裂霉?fàn)€而死亡。
其生產(chǎn)工藝過程中采用了①在縮合反應(yīng)時滴入氯乙酸鈉，順流冷卻裝置有效的阻止了氯乙酸鈉在高溫區(qū)內(nèi)沒參加反應(yīng)前造成的部分氯乙酸鈉水解，降低了產(chǎn)品的氯乙酸鈉消耗近30％-40％，降低了生產(chǎn)成本。
②氯化反應(yīng)過程中加入了二氯乙烷做為催化劑，提高了產(chǎn)品收率，降低了鄰甲酚的消耗35％-45％、和堿等原料的消耗，有效的降低了氯的消耗近40％左右，降低了生產(chǎn)成本。
③采用本工藝生產(chǎn)2甲4氯胺微肥除草劑，母液全部合成為除草劑，無廢水排放、無污染、是環(huán)保型微肥除草劑。
權(quán)利要求
1.一種2甲4氯胺微肥除草劑；分子式C11H16O3NCI結(jié)構(gòu)式
2.如權(quán)利要求1所述的2甲4氯胺微肥除草劑生產(chǎn)方法工藝過程為以下重量單位是以生成產(chǎn)品有效含量為60％計算，1.中合反應(yīng)在常壓下，加含量≥96％氯乙酸260～300Kg/T，含量≥95％燒堿220～260Kg/T，采用低溫反應(yīng)，反應(yīng)溫度不超過25℃，反應(yīng)時間為1.5-2.5小時，反應(yīng)終點PH值為中性或微偏堿性，生成氯乙酸鈉；2.縮合反應(yīng)在常壓下，加入含量≥95％鄰甲酚250～260kg/T和燒堿，反應(yīng)溫度控制在90℃-105℃，生成鄰甲酚鈉，滴加氯乙酸鈉時采用先大后小均速遞減法滴加氯乙酸鈉；并在氯乙酸鈉加料管外采用套管順流式冷卻方式，使氯乙酸鈉進入反應(yīng)物料前溫度不超過25℃，反應(yīng)時間控制在2-4小時，反應(yīng)終點測PH值，如偏堿性加鹽酸，調(diào)制到偏酸性；3.氯化反應(yīng)在常壓下，將縮合合格的物料放入氯化釜，加入含量≥98％二氯乙烷催化劑10～20Kg/T，通入含量≥98％氯氣200～240Kg/T，進行氯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在95-110℃，反應(yīng)時間3-6小時，反應(yīng)終點后，提高反應(yīng)溫度到160-180℃蒸出催化劑二氯乙烷；通過冷凝器回收催化劑重復(fù)使用；中控取樣分析，中控合格后，降溫至60-80℃；4.成鹽反應(yīng)半成品放入成鹽釜，在常壓下，加入含量≥33％二甲胺210～270kg/T，反應(yīng)時間1-1.5小時，反應(yīng)終點后生成的2甲4氯胺。
全文摘要
本發(fā)明公開一種2甲4氯胺微肥除草劑。分子式為C
文檔編號A01P13/00GK1810112SQ200610009729
公開日2006年8月2日 申請日期2006年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月22日
發(fā)明者常明 申請人:黑龍江科潤生物科技有限公司