專利名稱：醚菌酯與印楝素混配微乳劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及醚菌酯類農(nóng)藥混配技術(shù)，具體地涉及醚菌酯與印楝素混配微乳劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，英美等發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)農(nóng)藥制劑中使用有機(jī)溶劑的限制日益嚴(yán)格，二甲苯已被禁用為農(nóng)藥的溶劑。這是對(duì)乳油制劑的一種挑戰(zhàn)。而可濕性粉劑和粉劑又會(huì)帶來粉塵污染，從而促使農(nóng)藥沿著高效(超高效)、低毒、安全、生物合理性和環(huán)境相容性好的方向發(fā)展。人們?cè)诩訌?qiáng)新農(nóng)藥研究開發(fā)的同時(shí)，更加重視對(duì)農(nóng)藥劑型的研究開發(fā)，其中以水為基劑的農(nóng)藥新劑型已成為世界農(nóng)藥劑型研究和發(fā)展的方向，而作為一種新型的水性化農(nóng)藥制劑，微乳劑正是這樣一種綠色農(nóng)藥制劑。
醚菌酯(kresoxim-methyl)化學(xué)名稱為(E)-2-甲氧亞氨基-[2-(鄰甲基苯氧甲基)苯基]乙酸甲酯，是甲氧丙烯酸酯類殺菌劑中的優(yōu)秀品種，其作用機(jī)理獨(dú)特，有著廣譜高效的活性，現(xiàn)已廣泛用于蔬菜、蘋果、梨以及禾谷類糧食作物，對(duì)半知菌、子囊菌和卵菌等致病真菌引起的大多數(shù)病害具有保護(hù)、治療和鏟除活性，特別適用于白粉病和黑星病等植物病害防治。目前農(nóng)藥市場(chǎng)上應(yīng)用的醚菌酯殺菌劑產(chǎn)品的劑型主要有可濕性粉劑和干懸浮劑。醚菌酯與許多高效殺菌劑一樣，長(zhǎng)期、連續(xù)、單一使用，都會(huì)產(chǎn)生抗藥性，如何延長(zhǎng)該藥劑的使用期限，是人們關(guān)注的問題。
印楝素(azadirachtin)是一種源于植物印楝的四環(huán)三萜類次生化合物，除了具有很高的殺蟲活性外，印楝素還具有優(yōu)良的殺菌活性，文獻(xiàn)報(bào)道其可以水稻紋枯病、花生銹病、豌豆白粉病、薔薇白粉病、葉枯病、番茄早疫病、稻瘟病等多種病害(劉月蓉等，林業(yè)調(diào)查規(guī)劃，2005，30110-112)。印楝素防治病害的作用表現(xiàn)為控制發(fā)病頻率，降低病害程度。目前國(guó)內(nèi)外農(nóng)藥市場(chǎng)上應(yīng)用的印楝素產(chǎn)品多以印楝素乳油為主。
但是，如何在環(huán)保的基礎(chǔ)上，以醚菌酯和印楝素為殺菌活性物質(zhì)混配制成對(duì)小麥白粉病、豌豆白粉病具有高效作用的農(nóng)藥微乳劑尚未見相關(guān)技術(shù)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于以抗菌活性物質(zhì)醚菌酯和印楝素為原藥，提供一種高效低毒、低成本、對(duì)環(huán)境友好、植物病原菌難以產(chǎn)生抗藥性的無公害殺菌劑，即可用于農(nóng)作物、果蔬等植物白粉病防治的醚菌酯與印楝素混配的農(nóng)藥微乳劑。
本發(fā)明的另一目的在于提供上述醚菌酯與印楝素混配微乳劑的制備方法。
本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
一種醚菌酯與印楝素混配微乳劑，以重量百分比計(jì)，包括如下組分醚菌酯5-40％，印楝素0.2-20％，乳化劑2-20％，滲透劑3-15％，助溶劑2-25％，去離子水20-75％。
所述的乳化劑選自非離子型的壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯乙二醇和芐基酚聚氧乙烯醚中的一種或多種；或者選自陰離子型的十二烷基苯磺酸鈣、烷基苯磺酸鋇鹽和烷基二苯醚磺酸鹽中的一種或多種。
所述的滲透劑選自磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽、辛基磷酸酯鈉鹽和氮酮中的一種或多種。
所述的助溶劑選自異戊醇、丙酮、乙酸乙酯和正丁醇中的一種或多種。
本發(fā)明所述的醚菌酯與印楝素混配微乳劑制備方法包括如下步驟按配方先將醚菌酯、印楝素、乳化劑、滲透劑與助溶劑于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻，再加入去離子水，攪拌混合均勻，靜置4-11小時(shí)，加熱至42-56℃，充分?jǐn)嚢韬?，即可制成醚菌酯與印楝素混配農(nóng)藥微乳劑。
本發(fā)明的混配微乳劑是含有殺菌活性成分醚菌酯、印楝素的微乳劑。
本發(fā)明利用粉印楝種子進(jìn)行浸提，提取液經(jīng)減壓濃縮后成為含有印楝素的濃縮提取物。
相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明是一種高效新型殺菌劑制劑，對(duì)植物白粉病具有顯著的藥效。
2、本發(fā)明的殺菌劑制劑對(duì)環(huán)境、人畜及其它有益生物安全，不易產(chǎn)生藥害，且病原真菌不易對(duì)其產(chǎn)生抗藥性。混劑中的各成分在施用過程中可協(xié)同發(fā)揮作用，彌補(bǔ)了單劑農(nóng)藥的自身不足，并減少了田間農(nóng)藥施用量，降低了產(chǎn)品生產(chǎn)成本。
3、本發(fā)明的殺菌劑制劑貯存穩(wěn)定性良好，可以存放1年半以上。
4、本發(fā)明的殺菌劑制劑配制工藝簡(jiǎn)單，適宜于大面積推廣應(yīng)用。
5、除具有顯著的殺菌活性外，混配制劑還兼有防治農(nóng)業(yè)害蟲作用。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表示的范圍。
實(shí)施例1稱取醚菌酯5.0kg、印楝素19.5kg，然后與壬基酚聚氧乙烯醚3.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽4.0kg、異戊醇3.0kg于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水65.5kg，攪拌混合均勻，靜置4個(gè)小時(shí)，加熱至48℃，充分?jǐn)嚢韬?，即可制成農(nóng)藥微乳劑。使用該制劑2500倍液進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對(duì)小麥白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為91.3％、83.5％，對(duì)豌豆白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為92.2％、85.8％。
實(shí)施例2稱取醚菌酯5.5kg、印楝素20.0kg，然后與芐基酚聚氧乙烯醚3.0kg、辛基磷酸酯鈉鹽4.0kg、異戊醇2.0kg、丙酮1.0kg于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水64.5kg，攪拌混合均勻，靜置5個(gè)小時(shí)，加熱至42℃，充分?jǐn)嚢韬螅纯芍瞥赊r(nóng)藥微乳劑。使用該制劑2500倍液進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對(duì)小麥白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為94.3％、80.5％，對(duì)豌豆白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為93.2％、86.8％。
實(shí)施例3稱取醚菌酯40.0kg、印楝素0.3kg，然后與壬基酚聚氧乙烯醚3.0kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚2.0kg、聚氧乙烯乙二醇1.0kg、氮酮3.5kg、異戊醇4.0kg、乙酸乙酯3.0kg、正丁醇1.0kg于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水42.2kg，攪拌混合均勻，靜置6個(gè)小時(shí)，加熱至55℃，充分?jǐn)嚢韬?，即可制成農(nóng)藥微乳劑。使用該制劑5000倍液進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對(duì)小麥白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為92.6％、90.5％，對(duì)豌豆白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為96.1％、87.6％。
實(shí)施例4稱取醚菌酯39.5kg、印楝素0.2kg，然后與壬基酚聚氧乙烯醚2.5kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚2.0kg、聚氧乙烯乙二醇1.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽3.0kg、丙酮2.0kg、乙酸乙酯2.0kg于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水47.3kg，攪拌混合均勻，靜置8個(gè)小時(shí)，加熱至54℃，充分?jǐn)嚢韬?，即可制成農(nóng)藥微乳劑。使用該制劑5000倍液進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對(duì)小麥白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為93.7％、91.4％，對(duì)豌豆白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為96.1％、88.6％。
實(shí)施例5稱取醚菌酯20.0kg、印楝素10.0kg，然后與十二烷基苯磺酸鈣10.0kg、辛基磷酸酯鈉鹽7.0kg、正丁醇8.0kg于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水45.0kg，攪拌混合均勻，靜置6個(gè)小時(shí)，加熱至48℃，充分?jǐn)嚢韬?，即可制成農(nóng)藥微乳劑。使用該制劑3500倍液進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對(duì)小麥白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為92.5％、89.8％，對(duì)豌豆白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為91.4％、87.5％。
實(shí)施例6稱取醚菌酯19.5kg、印楝素10.5kg，然后與烷基二苯醚磺酸鹽10.0kg、辛基磷酸酯鈉鹽3.5kg、氮酮4.0kg、正丁醇8.5kg于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水44.0kg，攪拌混合均勻，靜置5個(gè)小時(shí)，加熱至49℃，充分?jǐn)嚢韬?，即可制成農(nóng)藥微乳劑。使用該制劑3500倍液進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對(duì)小麥白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為94.5％、86.5％，對(duì)豌豆白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為93.4％、88.5％。
實(shí)施例7稱取醚菌酯30.0kg、印楝素15.0kg，然后與聚氧乙烯乙二醇4.0kg、芐基酚聚氧乙烯醚6.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽5.0kg、氮酮3.0kg、乙酸乙酯11.0kg于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水26.0kg，攪拌混合均勻，靜置8個(gè)小時(shí)，加熱至53℃，充分?jǐn)嚢韬?，即可制成農(nóng)藥微乳劑。使用該制劑4200倍液進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對(duì)小麥白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為92.3％、91.6％，對(duì)豌豆白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為93.4％、84.5％。
實(shí)施例8稱取醚菌酯31.5kg、印楝素15.5kg，然后與聚氧乙烯乙二醇4.0kg、芐基酚聚氧乙烯醚6.0kg、辛基磷酸酯鈉鹽3.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽1.5kg、氮酮3.0kg、乙酸乙酯10.0kg于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水25.0kg，攪拌混合均勻，靜置11個(gè)小時(shí)，加熱至50℃，充分?jǐn)嚢韬?，即可制成農(nóng)藥微乳劑。使用該制劑4200倍液進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對(duì)小麥白粉病藥后第5天和10天的防治效果分別為94.5％、95.6％，對(duì)豌豆白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為95.2％、88.5％。
實(shí)施例9稱取醚菌酯10.0kg、印楝素7.5kg，然后與聚氧乙烯乙二醇8.0kg、芐基酚聚氧乙烯醚9.0kg、辛基磷酸酯鈉鹽3.0kg、氮酮5.0kg、乙酸乙酯4.0kg、正丁醇2.5kg于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水51.0kg，攪拌混合均勻，靜置11個(gè)小時(shí)，加熱至44℃，充分?jǐn)嚢韬?，即可制成農(nóng)藥微乳劑。使用該制劑2500倍液進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對(duì)小麥白粉病藥后第5天和10天的防治效果分別為98.9％、93.5％，對(duì)豌豆白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為97.9％、87.2％。
實(shí)施例10稱取醚菌酯9.0kg、印楝素8.0kg，然后與聚氧乙烯乙二醇4.0kg、芐基酚聚氧乙烯醚6.0kg、辛基磷酸酯鈉鹽5.0kg、氮酮10.0kg、乙酸乙酯6.0kg、異戊醇2.5kg、丙酮1.5kg于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水48.0kg，攪拌混合均勻，靜置9個(gè)小時(shí)，加熱至46℃，充分?jǐn)嚢韬螅纯芍瞥赊r(nóng)藥微乳劑。使用該制劑2500倍液進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對(duì)小麥白粉病藥后第5天和10天的防治效果分別為96.8％、95.5％，對(duì)豌豆白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為95.1％、82.8％。
實(shí)施例11稱取醚菌酯35.0kg、印楝素17.0kg，然后與苯乙基酚聚氧乙烯醚3.0kg、芐基酚聚氧乙烯醚3.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽1.5kg、辛基磷酸酯鈉鹽4.5kg、氮酮2.0kg、丙酮3.0kg、正丁醇8.0kg于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水23.0kg，攪拌混合均勻，靜置10個(gè)小時(shí)，加熱至42℃，充分?jǐn)嚢韬?，即可制成農(nóng)藥微乳劑。使用該制劑4000倍液進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對(duì)小麥白粉病藥后第6天和12天的防治效果分別為99.5％、94.6％，對(duì)豌豆白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為98.4％、96.6％。
實(shí)施例12稱取醚菌酯32.0kg、印楝素12.0kg，然后與苯乙基酚聚氧乙烯醚3.0kg、芐基酚聚氧乙烯醚7.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽1.5kg、辛基磷酸酯鈉鹽4.5kg、氮酮2.5kg、丙酮3.0kg、正丁醇4.0kg于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水30.0kg，攪拌混合均勻，靜置10個(gè)小時(shí)，加熱至45℃，充分?jǐn)嚢韬螅纯芍瞥赊r(nóng)藥微乳劑。使用該制劑3200倍液進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對(duì)小麥白粉病藥后第6天和12天的防治效果分別為99.2％、94.8％，對(duì)豌豆白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為97.3％、94.2％。
實(shí)施例13稱取醚菌酯38.0kg、印楝素5.0kg，然后與苯乙基酚聚氧乙烯醚4.0kg、芐基酚聚氧乙烯醚3.0kg、聚氧乙烯乙二醇2.0kg、壬基酚聚氧乙烯醚2.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽2.0kg、氮酮5.0kg、丙酮3.0kg、異戊醇3.0kg于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水33.0kg，攪拌混合均勻，靜置9個(gè)小時(shí)，加熱至49℃，充分?jǐn)嚢韬?，即可制成農(nóng)藥微乳劑。使用該制劑3000倍液進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對(duì)小麥白粉病藥后第6天和12天的防治效果分別為89.1％、92.7％，對(duì)豌豆白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為96.5％、90.4％。
實(shí)施例14稱取醚菌酯25.0kg、印楝素20.0kg，然后與烷基苯磺酸鋇鹽9.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽3.0kg、辛基磷酸酯鈉鹽6.0kg、氮酮5.0kg、丙酮6.0kg于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水26.0kg，攪拌混合均勻，靜置4個(gè)小時(shí)，加熱至43℃，充分?jǐn)嚢韬?，即可制成農(nóng)藥微乳劑。使用該制劑3200倍液進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對(duì)小麥白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為93.2％、87.5％，對(duì)豌豆白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為99.8％、89.7％。
實(shí)施例15稱取醚菌酯7.0kg、印楝素16.0kg，然后與十二烷基苯磺酸鈣4.5kg、烷基苯磺酸鋇鹽3.0kg、辛基磷酸酯鈉鹽7.5kg、乙酸乙酯13.0kg于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水49.0kg，攪拌混合均勻，靜置10個(gè)小時(shí)，加熱至52℃，充分?jǐn)嚢韬?，即可制成農(nóng)藥微乳劑。使用該制劑2800倍液進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對(duì)小麥白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為89.8％、87.0％，對(duì)豌豆白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為87.1％、85.3％。
實(shí)施例16稱取醚菌酯12.0kg、印楝素13.0kg，然后與十二烷基苯磺酸鈣5.5kg、烷基苯磺酸鋇鹽3.0kg、烷基二苯醚磺酸鹽2.5kg、氮酮6.5kg、正丁醇12.0kg于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水45.5kg，攪拌混合均勻，靜置5個(gè)小時(shí)，加熱至56℃，充分?jǐn)嚢韬?，即可制成農(nóng)藥微乳劑。使用該制劑3000倍液進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對(duì)小麥白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為88.3％、83.5％，對(duì)豌豆白粉病藥后第7天和14天的防治效果分別為89.6％、82.0％。
上述實(shí)施例表明，本發(fā)明的醚菌酯與印楝素混配農(nóng)藥微乳劑是一種高效新型殺菌劑制劑，對(duì)小麥白粉病和豌豆白粉病的防治效果優(yōu)異。而且該微乳劑以水為基劑，克服了可濕性粉劑和粉劑帶來粉塵污染的缺點(diǎn)，對(duì)環(huán)境、人畜及其它有益生物安全，不易產(chǎn)生藥害，且病原真菌不易對(duì)其產(chǎn)生抗藥性?；靹┲械母鞒煞衷谑┯眠^程中可協(xié)同發(fā)揮作用，彌補(bǔ)了單劑農(nóng)藥的自身不足，并減少了田間農(nóng)藥施用量，降低了產(chǎn)品生產(chǎn)成本。另外，本發(fā)明的微乳劑貯存穩(wěn)定性良好，可以存放1年半以上，其制備工藝簡(jiǎn)單，適宜于大面積推廣應(yīng)用。
權(quán)利要求
1.一種醚菌酯與印楝素混配微乳劑，其特征在于以重量百分比計(jì)，包括如下組分醚菌酯5-40％，印楝素0.2-20％，乳化劑2-20％，滲透劑3-15％，助溶劑2-25％，去離子水20-75％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醚菌酯與印楝素混配微乳劑，其特征在于所述的乳化劑選自非離子型的壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯乙二醇和芐基酚聚氧乙烯醚中的一種或多種；或者選自陰離子型的十二烷基苯磺酸鈣、烷基苯磺酸鋇鹽和烷基二苯醚磺酸鹽中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醚菌酯與印楝素混配微乳劑，其特征在于所述的滲透劑選自磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽、辛基磷酸酯鈉鹽和氮酮中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醚菌酯與印楝素混配微乳劑，其特征在于所述的助溶劑選自異戊醇、丙酮、乙酸乙酯和正丁醇中的一種或多種。
5.權(quán)利要求1至4任意項(xiàng)所述的醚菌酯與印楝素混配微乳劑制備方法，其特征在于包括如下步驟按配方先將醚菌酯、印楝素、乳化劑、滲透劑與助溶劑于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻，再加入去離子水，攪拌混合均勻，靜置4-11小時(shí)，加熱至42-56℃，充分?jǐn)嚢韬?，即可制成醚菌酯與印楝素混配微乳劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了醚菌酯與印楝素混配微乳劑及其制備方法，該微乳劑以重量百分比計(jì)包括如下組分醚菌酯5－40％，印楝素0.2－20％，乳化劑2－20％，滲透劑3－15％，助溶劑2－25％，去離子水20－75％。其制備方法步驟如下按配方先將醚菌酯、印楝素、乳化劑、滲透劑與助溶劑于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻，再加入去離子水，攪拌混合均勻，靜置4－11小時(shí)，加熱至42－56℃，充分?jǐn)嚢韬蠹纯?。該微乳劑利用醚菌酯與印楝素的增效作用，來克服植物病原菌的抗藥性，提高藥劑的施用效果，并擴(kuò)大藥劑的使用范圍?；靹┲械母鞒煞挚蓞f(xié)同發(fā)揮作用，彌補(bǔ)了單劑的自身不足。本發(fā)明配制工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，適宜于大面積推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)A01N37/44GK1951192SQ20061012352
公開日2007年4月25日 申請(qǐng)日期2006年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月14日
發(fā)明者何道航 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)