專(zhuān)利名稱(chēng)：：菖蒲植物殺蟲(chóng)劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種植物源廣譜殺蟲(chóng)劑，具體指一種防治儲(chǔ)糧害蟲(chóng)、衛(wèi)生害蟲(chóng)、蔬菜害蟲(chóng)、花卉害蟲(chóng)的菖蒲類(lèi)植物(水菖蒲、石菖蒲)殺蟲(chóng)劑，劑型包含乳油、水劑劑型，屬于植物源農(nóng)藥領(lǐng)域。二、背景內(nèi)容糧食、煙草、中藥材在儲(chǔ)藏過(guò)程中，因害蟲(chóng)大量繁殖，不但會(huì)造成儲(chǔ)藏物的直接數(shù)量損失，而且其糞便和尸體還會(huì)造成污染，引起品質(zhì)變劣等間接損失，有時(shí)還可能傳播疾病等，直接或間接地危害人們的身體健康。據(jù)統(tǒng)計(jì)，全世界僅儲(chǔ)糧每年因蟲(chóng)害造成的損失約為糧食總產(chǎn)量的10%，我國(guó)每年糧食收獲后由于儲(chǔ)糧害蟲(chóng)造成約3%5%的損失。溫帶和熱帶地區(qū)損失更大。衛(wèi)生害蟲(chóng)蚊、蠅、蟑螂可傳播各種疾病，其發(fā)生危害不僅干擾人的安寧，而且嚴(yán)重影響人的身體健康。蔬菜作物、花卉在生長(zhǎng)過(guò)程中遭受各種害蟲(chóng)的危害，造成很大的經(jīng)濟(jì)損失。目前最為有效和經(jīng)濟(jì)的防治儲(chǔ)糧、煙草、中藥材害蟲(chóng)的方法是化學(xué)藥劑熏蒸法和施用化學(xué)防護(hù)劑法，因糧食變成食品直接進(jìn)入人體，人們對(duì)熏蒸劑和防護(hù)劑的殘留毒性的要求遠(yuǎn)比農(nóng)作物和林業(yè)用藥嚴(yán)格。衛(wèi)生害蟲(chóng)、蔬菜害蟲(chóng)、花卉害蟲(chóng)主要靠化學(xué)農(nóng)藥防治?；瘜W(xué)農(nóng)藥雖然在一定程度上控制了害蟲(chóng)的發(fā)生，但也帶來(lái)了諸多弊端，如害蟲(chóng)抗藥性(Resistance)、農(nóng)藥殘留(Residue)、害蟲(chóng)再猖獗(Resurgence),即"3R"問(wèn)題。我國(guó)主要儲(chǔ)糧害蟲(chóng)玉米象、谷蠹、長(zhǎng)角扁谷盜等對(duì)防蟲(chóng)磷(防護(hù)劑)、磷化氫(熏蒸劑)也產(chǎn)生了不同程度的抗性，有的地區(qū)害蟲(chóng)抗性系數(shù)高達(dá)IOOO倍。衛(wèi)生、蔬菜、花卉害蟲(chóng)對(duì)一些擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥、有機(jī)磷等農(nóng)藥也產(chǎn)生了不同程度的抗藥性。隨著農(nóng)藥所導(dǎo)致的社會(huì)和生態(tài)問(wèn)題受到人們的日益關(guān)注，單純化學(xué)農(nóng)藥的使用和作用受到普遍的質(zhì)疑。20世紀(jì)80卯年代，國(guó)內(nèi)外許多專(zhuān)家認(rèn)為，化學(xué)農(nóng)藥的使用將走到盡頭，但事實(shí)表明，在可預(yù)見(jiàn)的將來(lái)，農(nóng)藥和化學(xué)防治法仍將無(wú)法完全被取代，而研制對(duì)環(huán)境友好的植物源農(nóng)藥以減少化學(xué)農(nóng)藥的使用量將是一個(gè)必然的發(fā)展趨勢(shì)。隨著可持續(xù)植保理論的提出，植物性殺蟲(chóng)劑在害蟲(chóng)治理中的研究和應(yīng)用顯得更加重要。利用殺蟲(chóng)植物及其次生代謝產(chǎn)物丌發(fā)環(huán)境和諧棺物源農(nóng)藥成為當(dāng)今殺蟲(chóng)劑研究的熱點(diǎn)之一。植物次生代謝產(chǎn)物是植物長(zhǎng)期與昆蟲(chóng)協(xié)問(wèn)進(jìn)化過(guò)程中抵御昆蟲(chóng)取食行為而產(chǎn)/Ji的化學(xué)物質(zhì)，這些物質(zhì)可以經(jīng)過(guò)加工成為植物性殺蟲(chóng)劑。植物性殺蟲(chóng)劑對(duì)害蟲(chóng)具有多種生物活性、對(duì)天敵影響小、在環(huán)境屮容易降解、害蟲(chóng)不易產(chǎn)生抗藥性等特點(diǎn)，符合新世紀(jì)可持續(xù)植保策略對(duì)農(nóng)藥性能的要求。近些年來(lái)，不斷有利用殺蟲(chóng)植物防治害蟲(chóng)的研究報(bào)道。我國(guó)是研究和應(yīng)川殺蟲(chóng)植物最早的國(guó)家。從20世紀(jì)三十-年代以來(lái)，己經(jīng)對(duì)煙草、除蟲(chóng)菊、魚(yú)藤、苦皮藤、瑞香狼毒、厚果雞血藤、羊角扭、鬧羊花、巴豆、雷公藤、博落0、y部、黃花杜鵑、非洲山毛豆、辣蓼、山蒼子、苦楝、大蒜、薄荷、肉桂、黑胡椒、豬毛蒿、高良姜、山奈、艾蒿等進(jìn)行了-定的研究。但到目前為止，利用殺蟲(chóng)梳物防治害蟲(chóng)的研究主要停留在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)研究階段，形成的產(chǎn)品及其實(shí)際應(yīng)用很少。己報(bào)道的植物殺蟲(chóng)劑產(chǎn)品有5%瑞香狼毒素A生物滅蚵劑Ec、0.1M鬧羊花gEc、0.5%苦參堿水劑，0.2%苦皮藤素乳油，1.0M博落回WP、20M銀泰Ec、20%RAD潤(rùn)禾'iEc、印楝素制劑Margosan-O等。關(guān)于菖蒲類(lèi)植物(石菖蒲、水菖蒲)及其提取濃縮物防治害蟲(chóng)的研究，謝紅英等(農(nóng)藥，2004年第43巻第8期)在實(shí)驗(yàn)室中研究了石菖蒲根莖提取物對(duì)粘蟲(chóng)的生物活性，報(bào)道石菖蒲的甲醇提収物對(duì)粘蟲(chóng)4齡幼蟲(chóng)拒食率高達(dá)91.89%，對(duì)幼蟲(chóng)的觸殺死亡率達(dá)60%左^。'關(guān)子水^蒲、.石菖蒲防治儲(chǔ)糧害蟲(chóng)、衛(wèi)生害蟲(chóng)、蔬菜害蟲(chóng)、花卉害蟲(chóng)的研究報(bào)道很少，且利用這些植物丌發(fā)的殺蟲(chóng)劑產(chǎn)品及在實(shí)踐中的應(yīng)用尚未見(jiàn)報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明公開(kāi)了一種由菖蒲藥用植物(水菖蒲、石菖蒲)研制的新型植物殺蟲(chóng)劑水劑。按菖蒲提取濃縮物含量加工成0.5%—20%菖蒲乳油和0.5—10%^蒲水齊U，屬植物性農(nóng)藥領(lǐng)域。產(chǎn)品中殺蟲(chóng)活性物為菖蒲提取濃縮物(主要?dú)⑾x(chóng)冇效成分包含細(xì)辛醚、菖蒲酮等)。本發(fā)明產(chǎn)品克服了f;i前儲(chǔ)糧害蟲(chóng)、Hi害蟲(chóng)、蔬菜害蟲(chóng)、花卉害蟲(chóng)在防治中大量應(yīng)用化學(xué)殺蟲(chóng)劑帶來(lái)的"3R"問(wèn)題，能夠確保對(duì)環(huán)境污染小，但防治效果達(dá)80-100%，其中對(duì)儲(chǔ)糧害蟲(chóng)持效期達(dá)l年以上，為i:述害蟲(chóng)可持續(xù)治理的廣譜新型植物性殺蟲(chóng)藥劑。'根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供了一種植物源殺蟲(chóng)劑水劑，含有按重M比為0.510:100:0.5的菖蒲類(lèi)植物根莖提取濃縮物、水性溶劑和防腐劑，所述提取濃縮物由水或水蒸氣蒸餾或醇類(lèi)提取溶劑提取菖蒲類(lèi)植物根莖得到。根據(jù)本發(fā)明的第—:方面，提供一種根據(jù)第'方面的所述的植物源殺蟲(chóng)劑水劑，'其中提収濃縮物是采用水蒸氣蒸餾或醇類(lèi)溶劑提取菖蒲類(lèi)植物根莖得到，提取濃縮物、水溶劑和防腐劑按重量比為10:100:0.5。根據(jù)本發(fā)明的第三方面，提供一種根據(jù)第一方面的所述的植物源殺蟲(chóng)劑水劑，所述A蒲類(lèi)植物根莖提取濃縮物屮，包含作為i耍有效殺蟲(chóng)成分的細(xì)M65%~80%，菖蒲酮12.5%~18.5%。根據(jù)本發(fā)明的第四方面，提供一種根據(jù)上述的植物源殺蟲(chóng)劑水劑的應(yīng)川方法，采用噴霧、超低容量噴霧或拌糧使用，用于防治儲(chǔ)糧害蟲(chóng)、衛(wèi)生*蟲(chóng)、蔬菜害蟲(chóng)或花冉害蟲(chóng)。一種植物源殺蟲(chóng)劑水劑的制備方法，將菖蒲類(lèi)植物根莖提取濃縮物、水性溶劑和防腐劑按0.510:100:0.51的重:敏比進(jìn)fr配制，所述提取濃縮物山水或水蒸氣蒸餾或醇類(lèi)提取溶劑提取菖蒲類(lèi)植物根莖得到。上述植物源殺蟲(chóng)劑水劑的制備方法，其特征在于所述提取濃縮物是采用水蒸氣蒸餾或醇類(lèi)溶劑提取菖蒲類(lèi)植物根莖得到，提取濃縮物、水溶劑和防腐劑的:重量比為10:100:0.5。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)-1、配方新穎菖蒲植物乳油和水劑，其特點(diǎn)在于采用了殺蟲(chóng)植物提収濃縮物和增效劑混配使用的新的有效配方，活性成分提取采用乙醇作提取溶劑，乳汕也采用乙醇作溶劑，與謝紅爽等(2004).采用甲醇提取及目前配制農(nóng)藥常閉的溶劑二屮苯相比，對(duì)人和環(huán)境安全。2、高效低毒、對(duì)人畜安全對(duì)儲(chǔ)糧害蟲(chóng)、蔬菜害蟲(chóng)、衛(wèi)生害蟲(chóng)和花卉吉蟲(chóng)的防治效果達(dá)到100%，且對(duì)儲(chǔ)糧害蟲(chóng)持效期達(dá)1年以上。3、害蟲(chóng)不易產(chǎn)生抗藥性l:tl亍莒蒲乳油和水劑屮主要成分包括植物性殺蟲(chóng)物質(zhì)、增效劑，充分考慮了提取濃縮物中各有效成分的協(xié)同作用，且各種有效成分對(duì)害蟲(chóng)的作用機(jī)理不同，作用靶標(biāo)不同，所以混配后活性疊加，使害蟲(chóng)難以產(chǎn)生抗藥性。4、殺蟲(chóng)譜廣泛菖蒲乳油和水劑為應(yīng)廣譜性植物殺蟲(chóng)劑，對(duì)儲(chǔ)糧初期性害蟲(chóng)玉米象、谷蠹、麥蛾，后期性害蟲(chóng)鋸谷盜、長(zhǎng)角扁谷盜、赤擬谷盜等，對(duì)衛(wèi)生害蟲(chóng)蚊蟲(chóng)、蠅類(lèi)、蟑螂、粉螨，對(duì)蔬菜、花卉的食葉、刺吸類(lèi)，鉆蛀類(lèi)害蟲(chóng)均有很好防治效果。謝紅英等(2004)僅在'i驗(yàn)審研究了對(duì)粘蟲(chóng)的生物活性,，5、成本經(jīng)濟(jì)菖蒲類(lèi)植物易人工栽培、生物量大、成本經(jīng)濟(jì)，且產(chǎn)；^產(chǎn)加工和使用過(guò)程中對(duì)環(huán)境污染小。降低了成本，同時(shí)也大大降低對(duì)環(huán)境造成的污染，6、操作簡(jiǎn)便菖蒲乳油和水劑中的植物性物質(zhì)為粗提濃縮物，提取1:^簡(jiǎn)單，操作方便，為工J'化生產(chǎn)提供了可能性。乳油和水劑可加工為粉劑，在糧食入倉(cāng)的時(shí)候，隨傳送帶拌入糧食，不需額外增加工序，并.且也適且在農(nóng)戶屮推廣應(yīng)用；乳油和水劑在防治衛(wèi)生害蟲(chóng)、蔬菜害蟲(chóng)和花卉害蟲(chóng)時(shí)可直接兌水噴霧，使用方法也很簡(jiǎn)便。具體實(shí)施例方式菖蒲(水菖蒲、石菖蒲)植物殺蟲(chóng)劑的制備方法和有效成分分析方法如下n)植物材料準(zhǔn)備將菖蒲類(lèi)(水菖蒲、石菖蒲)根莖曬千或于506(rc烘箱中烘干，使含水量達(dá)到10~12%，然后粉碎備用。(2)提取利用水蒸氣蒸餾法從植物千粉中提取，或按植物干粉與溶劑(優(yōu)選95%乙醇、石油醚)1:5—8的重量比例，置于避光暗處(25~30°C)浸泡2h，然后放入提取容器屮在室溫卜'進(jìn)行提取至無(wú)色，提取溫度為6(TC95"C,然j口過(guò)濾出溶劑得到粗提物；.(3)濃縮粗提物在室溫下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，濃縮至再無(wú)溶劑滴出，將提取物放入通風(fēng)櫥中l(wèi)d至恒電后為止，即得提取濃縮物，提取濃縮物裝在棕色瓶?jī)?nèi)，覽于4匸冰箱屮備用。(4)提取濃縮物中殺蟲(chóng)有效成分的分離與純化.①不同溶劑萃取利用石油醚、乙醇、^仿、乙酸乙酯、水不同部位提取物進(jìn)行生物活性測(cè)定。②菖蒲(水菖蒲、石菖蒲)石油醚萃取物初次柱層析、二次層析，初次柱層析條件洗脫液石油醚一乙醇，梯度洗脫(跳0;95:5;90:10;75:25;50:50;0:100);::次柱層析條件:洗脫液，石油醚一乙酸乙酯，梯度洗脫(125:1;75:1;25:1:10:1;1:1)。③組分薄層層析即可獲得兩個(gè)有效組分(單體)。④利川1相色譜和標(biāo)樣，按常規(guī)操作規(guī)程進(jìn)fr活性成分鑒定及其含量測(cè)定，菖蒲(水菖蒲、石菖蒲)乙醇、石油醚、水蒸氣蒸餾提取濃縮物中含:1(要有效殺蟲(chóng)成分為細(xì)辛醚65~80%，菖蒲酮12.518.5%，(5)H蒲(水菖蒲、石莒蒲)植物乳油、水劑質(zhì)量檢測(cè)①乳油及水劑外觀以目測(cè)法觀察。室溫下，目測(cè)應(yīng)呈單相透明液體。.②乳化效果及乳濁液穩(wěn)定性測(cè)定將裝入有200ml標(biāo)準(zhǔn)硬水G42mg/1)(標(biāo)準(zhǔn)硬水參照《農(nóng)藥分析》所述方法配制)的具塞量筒賈于3o土rc的恒溫水浴中，待溫度穩(wěn)定后，用移液管吸取乳油ln]l離液面lcm處tl由滴下，然后從」::面和側(cè)面觀察乳化效果和乳濁液穩(wěn)定性。乳化效果分乳油的分散性能和初乳態(tài)兩個(gè)方面，其評(píng)價(jià)指標(biāo)相同，均分為5級(jí)，其體為'I級(jí)將乳油滴入水中后，能迅速自動(dòng)地分散成帶藍(lán)色霧狀分散體系，稍加攪動(dòng)H」-呈淡藍(lán)色或淺白色透明溶液。II級(jí)將乳油滴入水中后，能迅速自動(dòng)地分散成帶熒光的藍(lán)色霧狀分散體系，稍加攪動(dòng)^呈藍(lán)色豐透明溶液；'m級(jí)將乳油滴入水中后呈白色霧狀或條狀分散，攪動(dòng)后呈乳白色稍帶熒光.的不透明溶液；1V級(jí)將乳油滴入水屮后呈白色微小油珠下沉，攪動(dòng)后呈白色不透明乳濁液V:將乳油溶入水中后呈大粒油珠迅速下沉，攪動(dòng)后呈乳濁液，但很快乂析出油狀物并沉淀。匕述標(biāo)準(zhǔn)屮，i一m級(jí)為合格，IV、V為不合格。采用園內(nèi)規(guī)定方法GB/T—1603—2001標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，在250ml燒杯屮加入100ml30土2。C標(biāo)準(zhǔn)硬水，用移液管吸取乳油試樣，在不斷攪拌的情況下，徐徐加入硬水中，使其配成100ml乳濁液。加完乳汕后，繼續(xù)用2~3r/s的速度慢慢攪拌30秒，立即將乳液移至清潔、千燥的100ml量筒中，將量筒置恒溫水浴屮，在253(TC下靜止lh觀察，若上無(wú)浮油，下無(wú)沉淀或沉油，不掛壁則穩(wěn)定性合格，否則為不合格。.③乳油及水劑冷貯和熱穩(wěn)定性檢驗(yàn)冷貯檢測(cè)將配制好的乳油及水劑樣品在0r的冰箱中放置7h，14h収出觀察，沒(méi)有沉淀或浮油，或僅冇少量沉淀或浮油但在室溫下ld內(nèi)可自行消失的樣品為合格。熱貯檢驗(yàn)取30ml配制好的乳油及水劑樣品各分裝在3支10ml具塞刻度試管中，封口。置于54士2i:的恒溫箱中，14d后取出測(cè)試，制劑透明均一，無(wú)沉淀，顏色比貯前稍加深的單色透明液體則為合格，然后再對(duì)害蟲(chóng)進(jìn)行毒力測(cè)定，以考察溫度對(duì)藥劑殺蟲(chóng)活性的影響，從屮了解其在正常溫度下能保持有效的徹限。.冷貯和熱貯乳油樣品亦均需通過(guò)上述乳化效果和乳濁液穩(wěn)定性的測(cè)試。PH值的制定按照GB/160卜1993農(nóng)藥PH值測(cè)定方法進(jìn)行。將Ddta320-SPH的飽和甘汞電極插入0.05mol/l苯二甲酸氫鉀溶液，采用點(diǎn)校準(zhǔn)法校iF，用蒸鎦水清洗電極。稱(chēng)取試樣lg于燒杯中，加入99ml水，居ij烈攪拌lmin，靜止lmin。將電極放入待測(cè)試樣溶液中，測(cè)定其PH值。至少平行測(cè)定三次，測(cè)定結(jié)果差值應(yīng)小-f0.1，取其算術(shù)平均值作為該試樣的PH值。⑤含水M:測(cè)定按照國(guó)際農(nóng)藥分析協(xié)會(huì)委員會(huì)(CIPAC)農(nóng)藥水分測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定。'菖蒲類(lèi)(水菖蒲、石菖蒲)殺蟲(chóng)劑乳油和水劑產(chǎn)品的配制及防效試驗(yàn)如卜'植物源殺蟲(chóng)劑乳油活性成分由醇類(lèi)、醚類(lèi)等溶劑提取，含菖蒲類(lèi)(水g蒲、石菖蒲)植物根莖提取濃縮物、溶劑(70100%乙醇)、乳化劑(OP-10、OP-15、農(nóng)乳100)，增效齊lj(2.5%溴氰菊酯或10%吡蟲(chóng)啉)，按重量比為0.520:100:25:0.05—1。植物源殺蟲(chóng)劑水劑的活性成分由水蒸氣蒸餾法及醇類(lèi)溶劑提取，含有^蒲類(lèi)(水^蒲、石萬(wàn)蒲)根莖提取濃縮物、水溶劑、防腐劑(山梨酸或雙乙酸)，其重量比為0.510:100:0.51,0。菖蒲(水菖蒲、石菖蒲)根莖水蒸氣蒸餾或醇類(lèi)或醚類(lèi)等提取濃縮物屮，)-:要有效殺蟲(chóng)成分包含細(xì)辛醚和菖蒲酮，其中優(yōu)選細(xì)辛醚65%~80%，12.5%~18.5%。優(yōu)化的實(shí)施方式舉例如卜實(shí)施例1:水菖蒲乳油的配制:對(duì)優(yōu)選的水菖蒲乳油的配制，釆用水菖蒲根:吝95%乙醉提取濃縮物、溶劑(95%乙醇)、乳化劑OP-IO，增效劑2.5%溴氰菊酯或10%吡蟲(chóng)啉，按:屯;t比為4:100:3:1制成乳汕。實(shí)施例2:石莒蒲乳油配方及比例同上，利用石菖蒲代替水菖蒲。實(shí)施例3:水菖蒲水劑的配制采用水菖蒲根^水蒸氣蒸餾或95%乙醇提収濃縮物、水溶劑、防腐劑山梨酸按重量比10:100:0.5制成水劑。實(shí)施例4:y!,";蒲水劑的配方及比例m上，利用石莒蒲代行水m招。。菖蒲(水菖蒲、石菖蒲)乳油及水劑的質(zhì)量檢測(cè)結(jié)果如下所示如實(shí)施例1和2菖蒲乳油和實(shí)施例3和4菖蒲水劑:<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>將菖蒲類(lèi)(水菖蒲、石菖蒲)根莖在506(TC溫度下烘干、粉碎植物干粉放入容器中，分別用95%乙醇或石油醚或丙酮或乙酸乙酯浸泡，然后放入提取翁屮進(jìn)行提取至無(wú)色，得到粗提物。粗提物用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，濃縮至再無(wú)溶劑滴出，即得提取濃縮物，供生物活性測(cè)定使用。觸殺作用的測(cè)定采用濾紙藥膜法，按照提取濃縮物重量與溶液的體積比，用丙酮將各提取濃縮物分別配成0.50，0.25，0.13g/ml的藥液，在W.徑9cm的培養(yǎng)皿底盤(pán)上，放入面積相同的圓形濾紙，在濾紙上滴入植物提取濃縮物丙W稀釋液lml，分別相當(dāng)于濾紙上完全吸收量7.86，3.93，1.97mg/cm2，濾紙對(duì)滴加藥液完全吸收。在同直徑的另濾紙滴入等量丙酮作為空白對(duì)照。供試^iUf]、卜:處儲(chǔ)糧害蟲(chóng)谷蠹成蟲(chóng)，蔬菜害蟲(chóng)菜粉蝶幼蟲(chóng)、菜蚜的孤雌胎生雌蚜，毎處理3次ffi復(fù)，每重復(fù)接入供試害蟲(chóng)30頭。山十玉米象成蟲(chóng)、德國(guó)小蠊成蟲(chóng)、小菜蛾幼蟲(chóng)活潑，為防止逃逸，這三種害蟲(chóng)的觸殺試驗(yàn)在罐頭瓶屮進(jìn)行，但每cn^面積上的載藥量設(shè)置與用培養(yǎng)皿試驗(yàn)的相問(wèn)。將各處理覽養(yǎng)蟲(chóng)室內(nèi)(溫度27土rC，相對(duì)濕度75±5%),每隔24h檢査一次觸殺效果,連續(xù)觀察96h，計(jì)算校〗F死I、:率。牛:測(cè)結(jié)果見(jiàn)表l。表i水菖蒲根莖不同溶劑提取濃縮物處理的各供試害蟲(chóng)96h后校正死r:率<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>由表1看出，水菖蒲根莖山上述4種溶劑的提取濃縮物對(duì)供試的6種',一蟲(chóng)均有很強(qiáng)的觸殺活性，處理96h后，供試害蟲(chóng)的校FH死亡率達(dá)90.5100%，其中95%乙醇和石油醚提取的活性最高，處理96h害蟲(chóng)全死亡。故優(yōu)選乙醇、石油醚作為水菖蒲根莖的提取溶劑。用與上述同樣方法，對(duì)水蒸氣蒸餾提取濃縮物，70%乙醉、無(wú)水乙醉水A蒲提取濃縮物對(duì)上述6種害蟲(chóng)進(jìn)行觸殺活性測(cè)定，處理96h后，各供試害蟲(chóng)校ii:死t率也均達(dá)100%。用水蒸氣蒸餾法，70%乙醇、95%乙醇、無(wú)水乙醇和^汕醚對(duì)石菖蒲根吝進(jìn)行提収，用與上述冋樣方法對(duì)上述6種害蟲(chóng)進(jìn)行觸殺活性測(cè)定，處理96h后各供試害蟲(chóng)也均全部死i:、:::。g他人研究相比，謝紅英等(2004)根據(jù)^驗(yàn)審研究報(bào)道石莒蒲甲醇提取物對(duì)粘蟲(chóng)幼蟲(chóng)的觸殺死亡率達(dá)60%，甲醉對(duì)人的海性人，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，甲醇提取物對(duì)粘蟲(chóng)幼蟲(chóng)的觸殺死亡率僅60%:/,:"，fiTi.本發(fā)明采用水蒸氣蒸餾法及乙醇作為菖蒲類(lèi)(水萵蒲、石菖蒲)活性成分的提取溶劑，不僅殺蟲(chóng)活性大大提高，而li對(duì)人和環(huán)境安全。菖蒲類(lèi)(水菖蒲、石菖蒲)植物殺蟲(chóng)劑乳油和水劑可采用噴霧、超低溶量噴霧和拌糧使用，防治主要儲(chǔ)糧害蟲(chóng)(玉米象、谷蘊(yùn)、麥蛾、印度谷螟、赤擬谷盜、長(zhǎng)角扁谷盜、鋸谷盜、書(shū)虱、粉螨等)、衛(wèi)生害蟲(chóng)(蚊蟲(chóng)、蠅類(lèi)、蟑螂、義蟲(chóng)、粉螨)及蔬菜、花卉的食葉類(lèi)、刺吸類(lèi)、鉆蛀類(lèi)害蟲(chóng)，富蒲殺蟲(chóng)劑乳油和水劑產(chǎn)品對(duì)各種害蟲(chóng)應(yīng)用技術(shù)及防治效果如h(1)防治儲(chǔ)糧害蟲(chóng)'錢(qián)例1的水^蒲乳油和實(shí)施例2的石菖蒲乳油按糧食重量設(shè)計(jì)3個(gè)使用劑量(藥劑用量/糧食重量)為10mg/kg、20mg/kg、30mg/kg)，并設(shè)空白對(duì)照，利用礱糠為載體充分與稻谷拌合，每處理設(shè)計(jì)3次重復(fù)，處理后每月接入害蟲(chóng)并觀察害蟲(chóng)死r:率，汁j害蟲(chóng)校il:死[':率友示防治效果(農(nóng)2)。(2)防治衛(wèi)生害蟲(chóng)對(duì)蚊蟲(chóng)、家繩、德國(guó)小蠊成蟲(chóng)的防治試驗(yàn)，在紗網(wǎng)籠(50X5()X50cm、中進(jìn)行，每籠中接入上述供試成蟲(chóng)各30頭，實(shí)施例1的水/\蒲乳油和實(shí)施例2的石菖蒲乳汕各設(shè)寬3個(gè)濃度梯度(藥的用量/水)即1:1000倍，1:2000倍，1:4000倍；實(shí)施例3的水菖蒲水劑和實(shí)施例4的％石菖蒲水劑用1:500倍，1:1000倍，1:2000倍噴霧。并用清水噴霧作對(duì)照，每處理設(shè)3次重復(fù)，處理Dh，48h，72h調(diào)ft害蟲(chóng)死l率，用校iK死r:率表示防治效果(見(jiàn)表3)。(3)防治蔬菜和花卉害蟲(chóng)對(duì)蔬菜害蟲(chóng)菜蚜、小菜蛾幼蟲(chóng)、菜V/蟲(chóng)和花/l:i:的菊小長(zhǎng)管岈的防治試驗(yàn)，將供試的蔬菜、花卉盆栽，每盆接入上述供試',if蟲(chóng)30頭，并用紗籠罩住。用實(shí)施例1中的水菖蒲乳油和實(shí)施例2的石菖蒲乳汕各用水稀釋1:1000倍，1:2000倍，1:4000倍噴賓，實(shí)施例3的水菖蒲水劑和'欠施例4的石菖蒲水劑用l:500倍，1:1000倍，1:2000倍噴霧，并添加少量增效劑，用清水噴霧作對(duì)照。每處理設(shè)3次重復(fù)，處理后24h，48h，72h調(diào)査害蟲(chóng)死l、:率用校ii:死L率友示防治效果(表4)。表2菖蒲乳油對(duì)主要儲(chǔ)糧害蟲(chóng)玉米象的防治效果<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>由表2看出，實(shí)施例1的水菖蒲乳油和實(shí)施例2的石菖蒲乳油用10~30mg/kg劑量拌糧后，對(duì)玉米象都有理想的防治效果，防效可達(dá)84.2~100%。從防效、安全和經(jīng)濟(jì)綜合考察，可優(yōu)選20mg/kg的使用劑量，處理1年后防治效Hi仍達(dá)98.098.5%。采用上述方法對(duì)儲(chǔ)糧害蟲(chóng)谷蠹、菱蛾、印度谷螟、赤擬谷盜、IG虱、粉螨進(jìn)行防治試驗(yàn)，處理12個(gè)月后，兩種乳油的防治效果均在95.0%以上。表3菖蒲乳油和水劑對(duì)主要衛(wèi)生害蟲(chóng)的防治效果<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>由表3可知，菖蒲乳油1000~4000倍和水劑用5002000倍液噴霧后對(duì)蚊蟲(chóng)、家蠅、蟑螂都有很高的殺滅效果。從防治效果、安全和經(jīng)濟(jì)綜合考慮，可優(yōu)選實(shí)施例1或2的菖蒲乳油1:2000倍或?qū)嵤├?或4的菖蒲水劑1:1000倍噴霧防治。表4S蒲乳油和水劑對(duì)主要蔬菜、花卉害蟲(chóng)的防治效果<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>表4表明，菖蒲乳油1000-4000倍和水劑使用5002000倍液噴霧，對(duì)'卜:要蔬菜和花卉害蟲(chóng)都有一定的防治效果，其中實(shí)施例1和2的萏蒲乳汕使用1000-2000倍液噴霧，處理72h后害蟲(chóng)死亡率均可達(dá)100%,實(shí)施例3和4的/《蒲水劑使用500~1000倍液噴霧，處理72h后',^蟲(chóng)死亡率也均達(dá)100%。雖然對(duì)本發(fā)明的說(shuō)明參考了實(shí)施示例，但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明A，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可對(duì)其作出多種修改。每個(gè)實(shí)施示例及對(duì)拔的明顯修改都屬于權(quán)利要求中所提出的本發(fā)明的精神和范圍之內(nèi)。權(quán)利要求1.一種植物源殺蟲(chóng)劑水劑，含有按重量比為0.5～10∶100∶0.5～1的菖蒲類(lèi)植物根莖提取濃縮物、水性溶劑和防腐劑，所述提取濃縮物由水或水蒸氣蒸餾或醇類(lèi)提取溶劑提取菖蒲類(lèi)植物根莖得到。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物源殺蟲(chóng)劑水劑，其特征在于所述提取濃縮物是采用水蒸氣蒸餾或醇類(lèi)溶劑提取菖蒲類(lèi)植物根莖得到，提取濃縮物、水溶劑和防腐劑按重量比為10:100:0.5。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的楨物源殺蟲(chóng)劑水劑，其特征在于所述防腐劑為山梨酸，雙乙酸。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物源殺蟲(chóng)劑水劑，所述菖蒲類(lèi)植物根莖提取濃縮物中，包含作為主要有效殺蟲(chóng)成分的細(xì)辛醚65%~80%，莒蒲酮12.5%18.5%。5.權(quán)利要求1所述的植物源殺蟲(chóng)劑水劑的應(yīng)用方法，采用噴霧、超低容量噴霧或拌糧使用，用于防治儲(chǔ)糧害蟲(chóng)、衛(wèi)生害蟲(chóng)、蔬菜害蟲(chóng)或花卉害蟲(chóng)。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用方法，其特征fn子用于防治儲(chǔ)糧害iU，利用^tt,硅藻土類(lèi)為載體，將所述乳油或所述水劑'3載體和糧食拌和，按提取濃縮物計(jì)使用劑量為525mg/kg糧食，防治儲(chǔ)藏稻谷、小麥、k米、卨梁、豆類(lèi)中的儲(chǔ)藏期所有害蟲(chóng)。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用方法，其特征在f將所述乳油或所述水劑稀釋1000~4000倍釆用噴霧方法施用，或?qū)⑺鋈橛突蛩鏊畡┲苯舆M(jìn)行超低容量噴霧，防治:l」生害蟲(chóng)的蚊蟲(chóng)、蠅類(lèi)、蟑螂、臭蟲(chóng)、粉螨，或防治蔬菜、花卉的食葉類(lèi)、刺吸類(lèi)、鉆蛀類(lèi)多種害蟲(chóng)。8."種植物源殺蟲(chóng)劑水劑的制備方法，將菖蒲類(lèi)植物根莖提取濃縮物、水件溶劑和防腐劑按0.510:100:0.51的重H:比進(jìn)行配制，所述提収濃縮物由水或水蒸氣蒸餾或醇類(lèi)提取溶劑提取菖蒲類(lèi)植物根莖得到。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的植物源殺蟲(chóng)劑水劑的制備方法，其特征在于所述提取濃縮物是采用水蒸氣蒸餾或醇類(lèi)溶劑提取菖蒲類(lèi)植物根莖得到，提収濃縮物、水溶劑和防腐劑的重量比為10:100:0.5。10.根據(jù)權(quán)利要求1至4之一所述的植物辦殺蟲(chóng)劑水劑或權(quán)利要求8至9之一所述的制備方法，所述的提取溶劑為乙醇或石油醚或丙酮或乙酸乙酯。11.根據(jù)權(quán)利要求1至4之一所述的植物源殺蟲(chóng)劑水劑或權(quán)利要求8至9之一所述的制備方法，其特征在于所述菖蒲類(lèi)植物為水菖蒲或石莒蒲。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種由菖蒲藥用植物(水菖蒲、石菖蒲)研制的新型植物殺蟲(chóng)劑乳油和水劑。按菖蒲提取濃縮物含量加工成0.5％-20％菖蒲乳油和0.5-10％菖蒲水劑，屬植物性農(nóng)藥領(lǐng)域。產(chǎn)品中殺蟲(chóng)活性物為菖蒲提取濃縮物(主要?dú)⑾x(chóng)有效成分包含細(xì)辛醚、菖蒲酮等)。本發(fā)明產(chǎn)品克服了目前儲(chǔ)糧害蟲(chóng)、衛(wèi)生害蟲(chóng)、蔬菜害蟲(chóng)、花卉害蟲(chóng)在防治中大量應(yīng)用化學(xué)殺蟲(chóng)劑帶來(lái)的“3R”問(wèn)題，能夠確保對(duì)環(huán)境污染小，但防治效果達(dá)80-100％，其中對(duì)儲(chǔ)糧害蟲(chóng)持效期達(dá)1年以上，為上述害蟲(chóng)可持續(xù)治理的廣譜新型植物性殺蟲(chóng)藥劑。文檔編號(hào)A01P7/04GK101103733SQ20071000262公開(kāi)日2008年1月16日申請(qǐng)日期2006年1月20日優(yōu)先權(quán)日2006年1月20日發(fā)明者姚英娟,楊長(zhǎng)舉,東薛,黃衍章申請(qǐng)人:楊長(zhǎng)舉