專利名稱：：高含量四螨嗪懸浮劑及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：-本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥。
背景技術(shù)：
：農(nóng)藥懸浮劑以水為分散介質(zhì)，不溶或微溶于水的固體原藥經(jīng)研磨粉碎，并借助表面活性劑及其它助劑的作用，使之均勻分散，形成一種顆粒細(xì)小的高懸浮、能流動(dòng)的比較穩(wěn)定的液固態(tài)體系，與乳油相比，可避免使用大量的有機(jī)溶劑;與可濕性粉相比，則無(wú)粉塵飛散飄移;對(duì)人畜的毒性和刺激性都比較低；并能減輕對(duì)作物的藥害；也不會(huì)因有機(jī)溶劑而在忙藏運(yùn)輸過程中燃燒，安全性較高;對(duì)用戶和整個(gè)環(huán)境所造成的危險(xiǎn)性減少到相當(dāng)?shù)偷某潭取２⑶?，農(nóng)藥懸浮劑性能優(yōu)異，分散性好,懸浮率高，在植物體表面的展著力和粘著力都比較強(qiáng)，耐雨水沖刷，藥效比較顯著且也比較持久。因而對(duì)于在水介質(zhì)中比較穩(wěn)定的原藥，配制成懸浮劑將是當(dāng)今農(nóng)藥制劑發(fā)展的主流方向。農(nóng)藥懸浮劑是將不溶于水的固體農(nóng)藥經(jīng)微細(xì)化分散于水中時(shí)，由于粒子本身的疏水性以及粒子間存在范德華吸力的緣故，它們會(huì)自發(fā)的聚集在一起。此現(xiàn)象常稱做膠體的不穩(wěn)定性。為克服此傾向，須在濕磨過程中加入適量的分散劑，目的是在粒子周圍形成與范德華吸力相抗衡的斥力場(chǎng)。懸浮劑是以濃縮懸浮液的形態(tài)存在，經(jīng)時(shí)儲(chǔ)放期間除可能出現(xiàn)化學(xué)不穩(wěn)定性外，更經(jīng)常存在的是物理穩(wěn)定問題。根據(jù)膠體化學(xué)原理，這種高度分散的多相體系總是自發(fā)地趨向于粒子間合并變小，總界面積減少，界面能降低，最終導(dǎo)致水懸浮體系被破壞，這是農(nóng)藥水懸浮劑研究開發(fā)中的主要困難之一?，F(xiàn)有農(nóng)藥水懸浮劑因?yàn)槲锢聿环€(wěn)定性至少會(huì)出現(xiàn)下面的幾種情況，因而造成懸浮劑的絮凝、分層、膏化等現(xiàn)象(1)粒子間因存在相互作用而引起的絮凝和聚集現(xiàn)象；(2)奧氏熟化(Ostwaldripening),即粒子在制劑中出現(xiàn)的晶體長(zhǎng)大現(xiàn)象；(3)因重力作用導(dǎo)致的分層和粒子沉積現(xiàn)象。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種懸浮穩(wěn)定性好，不會(huì)產(chǎn)生絮凝、分層、膏化現(xiàn)象的高含量四螨嗪懸浮劑及制備方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是l嗪懸浮劑，其特征是包括下列重量百分比的成分一種髙含量四！四螨嗪原藥EO/PO助劑濕潤(rùn)分散劑抗凍劑殺菌防腐劑消泡劑黏度調(diào)節(jié)劑流變劑PH調(diào)節(jié)劑余量為水。EO/PO助劑是EO/PO嵌段聚醚，是德國(guó)BASF公司生產(chǎn)的3060%24%24%28%0.10.5%0.30.8%0.10.5%13%0.010.05%PlutonicPE6100、PlutonicPE6200、PlutonicPE6800、PlutonicPE10500、中國(guó)鐘山化工有限公司生產(chǎn)的ZS-611、ZS-612、ZS-614、ZS-618或ZS-T。潤(rùn)濕分散劑為十二烷基硫酸鈉、壬基酚聚氧乙烯(NP系列)、烷基酚聚氧乙烯聚醚、烷基酚聚氧乙烯聚醚硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯聚醚磷酸脂、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO系列)、木質(zhì)素磺酸鹽、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸鹽、烷基酚聚氧乙烯甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物磷酸鹽、苯乙烯苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚磷酸酯鹽、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、垸基萘甲醛縮合物磺酸鹽或烷基丁二酸酯磺酸鹽。抗凍劑是乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇400、異丙醇或尿素。殺菌防腐劑是山梨酸鉀、苯甲酸鈉、甲醛或異噻唑啉酮類，PH調(diào)節(jié)劑為冰醋酸、鹽酸、氨水、乙醇胺或二乙烯三胺。消泡劑是有機(jī)硅類或低碳醇消泡劑。黏度調(diào)節(jié)劑是黃原膠、纖維素醚、纖維素醚衍生物或聚乙二醇。流變劑是鎂鋁硅酸鹽、膨潤(rùn)土、高齡土、硅藻土或凹凸棒土。一種高含量四螨嗪懸浮劑的制備方法，其特征是依次包括下列步(1)配料預(yù)混在水中加入EO/PO助劑、濕潤(rùn)分散劑、抗凍劑、流變劑、消泡劑、黏度調(diào)節(jié)劑，攪拌均勻，然后與四螨嗪原藥混合；(2)研磨將上述預(yù)混物進(jìn)入砂磨機(jī)砂磨至粒子直徑為315ixm;(3)調(diào)配加入殺菌防腐劑，并加入PH調(diào)節(jié)劑使PH為48，得產(chǎn)品。本發(fā)明產(chǎn)品懸浮穩(wěn)定性好，不會(huì)產(chǎn)生絮凝、分層、膏化現(xiàn)象。產(chǎn)品在54士2。C的情況下熱貯14d后，分解率在3.5%左右，低于5%的指標(biāo)要求，并且制劑無(wú)分層膏化等現(xiàn)象，析水率小于5%。本發(fā)明產(chǎn)品的主要技術(shù)指標(biāo)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。具體實(shí)施例方式一種高含量四螨嗪懸浮劑的制備方法，依次包括下列步驟(1)配料預(yù)混在水中加入EO/PO助劑、濕潤(rùn)分散劑、抗凍劑、流變劑、消泡劑、黏度調(diào)節(jié)劑，攪拌均勻，然后與四螨嗪原藥混合；(2)研磨將上述預(yù)混物進(jìn)入砂磨機(jī)砂磨至粒子直徑為315Um;(3)調(diào)配加入殺菌防腐劑，并加入PH調(diào)節(jié)劑使PH為48，得產(chǎn)品。上述各組份的下列重量百分比為四螨嗪原藥3060%(例30%、45%、60%)EO/PO助劑24%(例2%、3%、4%)濕潤(rùn)分散劑24%(例2%、3。％、4%)抗凍劑28%(例2%、6%、8%)殺菌防腐劑《(例0.1%、0.3%0.5%)消泡劑0.30.8%《(例0.3%、0.5%0.8%)黏度調(diào)節(jié)劑0.10.5%《(例0.1%、0.3%流變劑3%(例1%、2%、3%)PH調(diào)節(jié)劑0.010.05%(使PH為48為準(zhǔn))余量為水。EO/PO助劑是EO/PO嵌段聚醚，是德國(guó)BASF公司生產(chǎn)的PE10500或中國(guó)鐘山化工有限公司生產(chǎn)的ZS-611或ZS-612或ZS-614或ZS-618或ZS-T)。潤(rùn)濕分散劑為十二烷基硫酸鈉(或壬基酚聚氧乙烯(NP系列)、烷基酚聚氧乙烯聚醚、烷基酚聚氧乙烯聚醚硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯聚醚磷酸脂、脂肪醇聚氧乙烯醚(AE0系列)、木質(zhì)素磺酸鹽、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸鹽、烷基酚聚氧乙烯甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、垸基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物磷酸鹽、苯乙烯苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚磷酸酯鹽、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、烷基丁二酸酯磺酸鹽中的一種)?？箖鰟┦且叶?或丙二醇、丙三醇、聚乙二醇400、異丙醇、尿素中的一種)。殺菌防腐劑是山梨酸鉀(或苯甲酸鈉、甲醛或異噻唑啉酮類，PH調(diào)節(jié)劑為冰醋酸、鹽酸、氨水、乙醇胺、二乙烯三胺中的一種)。消泡劑是有機(jī)硅類(或低碳醇消泡劑)。黏度調(diào)節(jié)劑是黃原膠(或纖維素醚或纖維素醚衍生物或聚乙二醇)。流變劑是鎂鋁硅酸鹽(或膨潤(rùn)土或高齡土或硅藻土或凹凸棒土)。權(quán)利要求1、一種高含量四螨嗪懸浮劑，其特征是包括下列重量百分比的成分四螨嗪原藥30～60％EO/PO助劑2～4％濕潤(rùn)分散劑2～4％抗凍劑2～8％殺菌防腐劑0.1～0.5％消泡劑0.3～0.8％黏度調(diào)節(jié)劑0.1～0.5％流變劑1～3％PH調(diào)節(jié)劑0.01～0.05％余量為水。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的高含量四螨嗪懸浮劑，其特征是EO/PO助劑是EO/PO嵌段聚醚，是PlutonicPE6100、PlutonicPE6200、PlutonicPE6800、PlutonicPE10500、ZS-611、ZS-612、ZS-614、ZS-618或ZS-T。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高含量四螨嗪懸浮劑，其特征是潤(rùn)濕分散劑為十二烷基硫酸鈉、壬基酚聚氧乙烯、烷基酚聚氧乙烯聚醚、垸基酚聚氧乙烯聚醚硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯聚醚磷酸脂、脂肪醇聚氧乙烯醚、木質(zhì)素磺酸鹽、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸鹽、烷基酚聚氧乙烯甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物磷酸鹽、苯乙烯苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚磷酸酯鹽、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、垸基萘甲醛縮合物磺酸鹽或烷基丁二酸酯磺酸鹽。4、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高含量四螨嗪懸浮劑，其特征是抗凍劑是乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇400、異丙醇或尿素。5、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高含量四螨嗪懸浮劑，其特征是殺菌防腐劑是山梨酸鉀、苯甲酸鈉、甲醛或異噻唑啉酮類，PH調(diào)節(jié)劑為冰醋酸、鹽酸、氨水、乙醇胺或二乙烯三胺。6、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高含量四螨嗪懸浮劑，其特征是消泡劑是有機(jī)硅類或低碳醇消泡劑。7、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高含量四螨嗪懸浮劑，其特征是黏度調(diào)節(jié)劑是黃原膠、纖維素醚、纖維素醚衍生物或聚乙二醇。8、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高含量四螨嗪懸浮劑，其特征是流變劑是鎂鋁硅酸鹽、膨潤(rùn)土、高齡土、硅藻土或凹凸棒土。9、一種高含量四螨嗪懸浮劑的制備方法，其特征是依次包括下列步驟(1)配料預(yù)混在水中加入EO/PO助劑、濕潤(rùn)分散劑、抗凍劑、流變劑、消泡劑、黏度調(diào)節(jié)劑，攪拌均勻，然后與四螨嗪原藥混合；(2)研磨將上述預(yù)混物進(jìn)入砂磨機(jī)砂磨至粒子直徑為315um;(3)調(diào)配加入殺菌防腐劑，并加入PH調(diào)節(jié)劑使PH為48,得產(chǎn)品。全文摘要本發(fā)明公開了一種高含量四螨嗪懸浮劑及制備方法，產(chǎn)品包括四螨嗪原藥、EO/PO助劑、濕潤(rùn)分散劑、抗凍劑、殺菌防腐劑、消泡劑、黏度調(diào)節(jié)劑、流變劑、pH調(diào)節(jié)劑、水等成分。制備方法包括配料預(yù)混、研磨、調(diào)配等步驟。本發(fā)明產(chǎn)品懸浮穩(wěn)定性好，不會(huì)產(chǎn)生絮凝、分層、膏化現(xiàn)象。產(chǎn)品在54±2℃的情況下熱貯14d后，分解率在3.5％左右，低于5％的指標(biāo)要求，并且制劑無(wú)分層膏化等現(xiàn)象，析水率小于5％。文檔編號(hào)A01N43/713GK101427681SQ20071013540公開日2009年5月13日申請(qǐng)日期2007年11月8日優(yōu)先權(quán)日2007年11月8日發(fā)明者仲蘇林,吳建蘭,曹新梅,曹雄飛,章東生申請(qǐng)人:聯(lián)合國(guó)南通農(nóng)藥劑型開發(fā)中心