專利名稱：：藥食兩用植物蒔蘿子精油及其制備方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種藥食兩用植物蒔蘿子精油及其制備方法和用途，采用超臨界萃取方法提取回收精油，以及在抗細菌、真菌活性應用，可廣泛用于食品、食品添加劑，及洗滌用品、消毒用品、化妝品的添加劑和水果保鮮劑的用途。
背景技術(shù)：
：精油(Essentialoils)又稱揮發(fā)油(Volatileoils)，廣泛存在于多種植物中，其主要化學成分為脂肪族、芳香族和萜類三大類化合物以及它們的含氧衍生物，如醇、醛、酮、酸、酚、醚、酉旨、內(nèi)酯等，此外還有含氮和含硫的化合物。精油的藥理作用有發(fā)汗、抗菌、抗炎、抗病毒、抗腫瘤、鎮(zhèn)痛、局麻、健胃、平喘、止咳、祛痰及驅(qū)蟲等。精油是存在于植物體中的一類可隨水燕汽蒸餾、且具有一定芳香氣味、在常溫下能揮發(fā)的油狀液體的總稱。在植物界分布很廣，特別是松柏科、木蘭科、樟科、蕓香科、傘形科、唇形科、姜科、菊科、桃金娘科、龍樟香料、禾木科等。此外，在薔薇科、胡椒科、杜鵑科、木犀科、毛食科的植物中，也有豐富的精油成分。許多精油都具有多方面的生物活性，表現(xiàn)為抗菌、抗病毒、抗腫瘤、解熱鎮(zhèn)痛、祛痰止咳等。精油在醫(yī)藥、食品、煙酒、日用化學等工業(yè)中的研究和應用日益增多，尤其在醫(yī)藥衛(wèi)生領(lǐng)域的應用越來越受關(guān)注。傘形科(Umbel1iferae)，是雙子葉植物，一年生或多年生草本。我國約95屬，525種，全國均產(chǎn)之，其中有些種類供藥用、食用和觀賞用。傘形科植物因具有藥用和食用性，種類多而被重視，并成為研究天然化合物的資源寶庫。許多種栽培為食用，藥用或作香料，如胡蘿卜、芹菜、茴香、蒔蘿。約270屬，2800種，廣布于北半球溫帶、亞熱帶地區(qū)或熱帶高山上，新疆有豐富的傘形科野生藥用植物資源。傘形科植物因具有藥用和食用性，種類多而被重視，并成為研究天然化合物的對象。蒔蘿、序菜、胡蘿卜是新疆以及中亞各族人們喜愛的，具有很高營養(yǎng)價值的蔬菜，是屬于傘形科植物家屬的重要藥食謙用植物資源，從古代到至今它們?nèi)匀蛔鳛樘烊豢咕?，保鮮，和驅(qū)蟲劑用于日常生活中。傘形科植物蒔蘿(Anethumgraveolens)籽是其果實，用于治療消化道疾患，刺激母乳分泌，緩解嬰幼兒呃逆和疝痛。氣芳香味辛涼。蒔蘿子己記載《中華人民共和國衛(wèi)生部《藥品標準》維吾爾藥分冊》和《維吾爾藥志》等書，維吾爾醫(yī)中常用的天然藥物之一，是一種重要藥食兼用植物資源。蒔蘿子具有消散寒氣、成熟體液、解毒止痛，消石利尿，助食平咳等功能。在維吾爾醫(yī)中用于治療肝弱寒濕，過盛脅痛，消化不佳，咳痰多，體內(nèi)結(jié)石，閉經(jīng)尿少；煎汁洗治療產(chǎn)后體弱，周身疼痛等疾病。.有研究報道蒔蘿子的水溶性成分，并探討精油和水溶性成分之間的關(guān)系。從蒔蘿子甲醇提取物的水溶性組分中分離出33個成分，其中有l(wèi)個新的單萜、6個新的單萜苷、l個新的芳香化合物葡糖苷和l個新的烴基葡糖苷。市售蒔蘿果實(2.0kg)用70X甲醇提取，甲醇提取物混懸于水，依次用乙醚和乙酸乙酯提取，分別得到溶于乙醚、乙酸乙酯和水的部分。將溶于水的部分上AmberliteXAD—工I柱層析，得到水洗脫部分和甲醇洗脫部分。這2部分分別上葡聚糖凝膠LH-20柱、硅膠柱、LobarRP—8柱層析，經(jīng)HPLC純化?？咕幬飶V泛使用帶來的問題是使細菌產(chǎn)生耐藥性，中藥因其不良反應相對較輕且不易產(chǎn)生耐藥性等優(yōu)點而越發(fā)受到人們重視。由中藥制成的具有抗菌作用的單方或復方制劑以及中西藥配伍制劑越來越多地應用于臨床，而人們對其抗菌作用有效成分的研究也不斷取得進展。幾年來對中藥抗菌有效成分的研究成果按黃酮類、皂苷類、揮發(fā)油類、糖類、生物堿類以及其他類進行分類綜述揮發(fā)油是一類存在于中藥材的具有生理活性的成分，臨床應用較廣，越來越多的研究證明了揮發(fā)油具有抗菌活性。綜上所述，人們對中藥抗菌有效成分的研究仍在進行，隨著科研水平的不斷提高，以及中藥的提取、分離和分析測試手段的改進，人們對中藥抗菌有效成分的認識會不斷地深入，這將為研究開發(fā)新型中藥抗菌制劑提供科學的理論依據(jù)。相信中藥作為抗菌制劑將具有廣闊的開發(fā)前景。本發(fā)明為探索天然抗菌活性成分，研究開發(fā)具有抗菌活性的化合物對新疆蒔蘿子精油進行了提取分離研究，這為蒔泰子揮發(fā)油作為天然抗菌藥物的開發(fā)研究提供了理論依據(jù)
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的在于，提供一種藥食兩用植物蒔蘿子精油及其制備方法和用途，利用超臨界提取方法提取蒔蘿子精油，采用色譜一質(zhì)譜一計算機聯(lián)用技術(shù)，從檢出的24成分中鑒定出23個，所鑒定成分占揮發(fā)油色譜總峰面積的99.98%，其主要化學成分為香芹酮、檸檬精油、順式二氫香芹酮和二氫香芹酮等成分，占總揮發(fā)油成分的99.2%。該精油作為制備洗滌用品、消毒用品和化妝品的添加劑的用途或作為制備食品添加劑的用途。本發(fā)明萃取速度快、收得率高、流程簡單、操作方便，在萃取過程中同時實現(xiàn)分離，安全可靠，無環(huán)境污染，所得產(chǎn)品具有較高的收率和純度，是一種高效節(jié)能的提取分離方法。本發(fā)明所述的一種利用超臨界提取的藥食兩用植物蒔蘿子精油，是由選用春季蒔蘿的新鮮種子，通過采集、清洗、風干、粉碎、超臨界二氧化碳萃取、油水分離方法即可獲得蒔蘿子精油，出油率為3.8-4.6%，其主要化學成分為香芹酮73.61%，檸檬油精14.69%，順式二氫香芹酮5.87%，二氫香芹酮1.44%成分，占總精油成分的99.2%。所述的藥食兩用植物蒔蘿子精油的制備方法，按下列步驟進行a、選用春季蒔蘿的新鮮種子，通過精選除去雜質(zhì)，用水清洗1-3次，自然風干12-24小時，粉碎過篩20-60目；b、利用超臨界二氧化碳萃取，時間1-2h，萃取溫度為20-28'C，壓力為5-15mPa,C02流量10-30Kg/h，回收有特殊氣味的淡黃色透明油狀溶液。所述的藥食兩用植物蒔蘿子精油，總精油對葡萄狀球菌和假絲酵母的抑制濃度分別是O.273mg/ml和0.00273mg/ml。所述的藥食兩用植物蒔蘿子精油作為制備洗漆用品、消毒用品和化妝品的添加劑的用途。所述的藥食兩用植物蒔蘿子精油作為制備食品添加劑的用途。所述的藥食兩用植物蒔蘿子精油作為制備水果保鮮劑的天然抗菌，真菌成分的用途。本發(fā)明采用色譜一質(zhì)譜一計算機聯(lián)用技術(shù)為'氣相色譜條件PE-5MS石英毛細管柱(30mXO.25mmX0.25um)，載氣99.9995%He，柱前壓8.5psi，柱溫75。C，保留2min后2。C/min升到100C，4C/min升到160C，2C/min升到220C，保持20min，進樣溫度230C，進樣量O.2ul，分流比20:1;質(zhì)譜條件離子源為EI，電子能量70eV，離子源溫度18(TC，傳輸線溫度22(TC，掃描范圍30550amu，溶劑延遲lmin;數(shù)據(jù)處理及質(zhì)譜檢索樣品進氣相色譜一質(zhì)譜分析，各分離組采用Nbs、Nist、Wiley譜庫聯(lián)合檢索，參考文獻加以確認。定量采用色譜峰面積歸一化法。本發(fā)明中的中藥成分更適合香皂，并針對皮膚殺菌譜更廣，且是通過有特定條件的二氧化碳萃取并經(jīng)進一步分離出有效成分，使提取物抑菌效果更好，對皂基所用原料油的選用及原料油比例的選擇而得到與精油的最好相容性，為不加香精仍然具有濃郁芳香的純天然性香皂產(chǎn)品或適合于制作噴霧式室內(nèi)空氣清潔劑成分。本發(fā)明所述的蒔蘿子精油樣品對葡萄狀球菌和假絲酵母的抑制體外抗菌活性實驗方法和結(jié)果測試項目體外抗細菌活性篩選測試原理以水解酪蛋白(MH)液體培養(yǎng)基將樣品做不同濃度的稀釋，然后種入待測細菌，定量測定樣品對被測菌最低抑菌濃度(MIC)和最低殺菌濃度(MBC)測試方法微量液體稀釋法篩選抗細菌、真菌新藥結(jié)果評定抗菌新藥篩選——MIC、MBC測定結(jié)果報告最低抑細菌濃度(mg/ml，MIC)，最低殺菌濃度(mg/ml，MBC);<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>具體實施例方式實施例la、選用春季蒔蘿的新鮮種子lkg，精選除去雜質(zhì)，用水清洗1次，自然風干12小時，粉碎過篩20目；b、利用常規(guī)的超臨界二氧化碳萃取，萃取釜體積5升，萃取壓力5mPa，萃取溫度2(TC，時間lh，分離釜I壓力6mPa，溫度3(TC，分離釜II壓力6mpa，溫度34。C，C02流量10Kg/h，回收有特殊氣味的淡黃色透明油狀溶液，每半小時收集一次萃取物，共收集萃取物質(zhì)量38克，收率3.8%。所獲得的藥食兩用植物蒔蘿子精油作為制備洗滌用品、消毒用品和化妝品的添加劑的用途或作為制備食品添加劑的用途或作為制備水果保鮮劑的天然抗菌，真菌成分的用途。實施例2a、選用春季蒔蘿的新鮮種子lkg，精選除去雜質(zhì)，用水清洗2次，自然風干18小時，粉碎過篩40目；b、利用常規(guī)的超臨界二氧化碳萃取，萃取釜體積5升，萃取壓力為10mPa，萃取溫度25。C，時間l.5h，分離釜I壓力6mPa，溫度30°C，分離釜II壓力6即a，溫度為34"，C02流量20Kg/h，回收有特殊氣味的淡黃色透明油狀溶液，每半小時收集一次萃取物，共收集萃取物質(zhì)量43克，收率4.3%。所獲得的藥食兩用植物蒔蘿子精油作為制備洗滌用品、消毒用品和化妝品的添加劑的用途或作為制備食品添加劑的用途或作為制備水果保鮮劑的天然抗菌，真菌成分的用途。實施例3a、選用春季蒔蘿的新鮮種子lkg，精選除去雜質(zhì)，用水清洗3次，自然風干24小時，粉碎過篩60目；b、利用超臨界二氧化碳萃取，萃取釜體積5升，萃取壓力為15mPa，萃取溫度28。C，時間2h，分離釜I壓力6mPa，溫度3(TC，分離釜II壓力6mpa，溫度34。C，C02流量30Kg/h，回收有特殊氣味的淡黃色透明油狀溶液，每半小時收集一次萃取物，共收集萃取物質(zhì)量46克，收率4.6%。所獲得的藥食兩用植物蒔蘿子精油作為制備洗滌用品、消毒用品和化妝品的添加劑的用途或作為制備食品添加劑的用途或作為制備水果保鮮劑的天然抗菌，真菌成分的用途。實施例4a、選用春季蒔蘿的新鮮種子lkg，精選除去雜質(zhì)，用水清洗2次，自然風干20小時，粉碎過篩60目；.b、利用常規(guī)的超臨界二氧化碳萃取，萃取釜體積5升，萃取壓力15mPa，萃取溫度26。C，萃取時間2h，分離釜I壓力6mPa，溫度30。C，分離釜II壓力6mpa，溫度34。C，C02流量20Kg/h，回收有特殊氣味的淡黃色透明油狀溶液，每半小時收集一次萃取物，共收集萃取物質(zhì)量46克，收率4.6%。所獲得的藥食兩用植物蒔蘿子精油作為制備洗滌用品、消毒用品和化妝品的添加劑的用途或作為制備食品添加劑的用途或作為制備水果保鮮劑的天然抗菌，真菌成分的用途。權(quán)利要求1、一種利用超臨界提取的藥食兩用植物蒔蘿子精油，其特征在于選用春季蒔蘿的新鮮種子，精選除去雜質(zhì)、清洗、風干、粉碎、超臨界二氧化碳萃取、油水分離方法即可獲得蒔蘿子精油，出油率為3.8-4.6％，其主要化學成分為香芹酮73.61％，檸檬油精14.69％，順式二氫香芹酮5.87％，二氫香芹酮1.44％成分，占總精油成分的99.2％。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的藥食兩用植物蒔蘿子精油的制備方法，其特征在于按下列步驟進行a、選用春季蒔蘿的新鮮種子，精選除去雜質(zhì)，用水清洗l-3次，自然風干12-24小時，粉碎過篩20-60目；b、利用超臨界二氧化碳萃取，時間l-2h，萃取溫度為20-28°C，壓力為5-15mPa，C02流量10-30Kg/h，回收有特殊氣味的淡黃色透明油狀溶液。3、根據(jù)權(quán)利要求l所述的藥食兩用植物蒔蘿子精油，其特征在于蒔蘿子總精油對葡萄狀球菌和假絲酵母的抑制濃度分別是0.273mg/ml和0.00273mg/ml。4、根據(jù)權(quán)利要求l所述的藥食兩用植物蒔蘿子精油作為制備洗滌用品、消毒用品和化妝品的添加劑的用途。5、根據(jù)權(quán)利要求l所述的藥食兩用植物蒔蘿子精油作為制備食品添加劑的用途。6、根據(jù)權(quán)利要求l所述的藥食兩用植物蒔蘿子精油作為制備水果保鮮劑的天然抗菌，真菌成分的用途。全文摘要本發(fā)明涉及一種藥食兩用植物蒔蘿子精油及其制備方法和用途，利用超臨界提取方法提取蒔蘿子精油，采用色譜—質(zhì)譜—計算機聯(lián)用技術(shù)，從檢出的24成分中鑒定出23個，所鑒定成分占揮發(fā)油色譜總峰面積的99.98％，其主要化學成分為香芹酮、檸檬精油、順式二氫香芹酮和二氫香芹酮等成分，占總揮發(fā)油成分的99.2％。該精油作為制備洗滌用品、消毒用品和化妝品的添加劑的用途或作為制備食品添加劑及水果保鮮劑的天然抗菌，真菌成分的用途。本發(fā)明萃取速度快、收得率高、流程簡單、操作方便，在萃取過程中同時實現(xiàn)分離，安全可靠，無環(huán)境污染，所得產(chǎn)品具有較高的收率和純度，是一種高效節(jié)能的提取分離方法。文檔編號A01N65/00GK101298581SQ20081007290公開日2008年11月5日申請日期2008年6月18日優(yōu)先權(quán)日2008年6月18日發(fā)明者濤吳,阿吉艾克拜爾·艾薩,阿布力米提·伊力,高彥華申請人:中國科學院新疆理化技術(shù)研究所