專利名稱：一種硝基氮磷鉀復(fù)合肥的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氮磷鉀復(fù)合肥的制備方法，特別涉及一種以硝酸、磷酸、硫酸通過
管式反應(yīng)器制成混合料漿制備硝基氮磷鉀(NPK)復(fù)合肥的方法。
背景技術(shù)：
目前國內(nèi)外生產(chǎn)NPK復(fù)合肥的工藝主要有以萃取磷酸和硫酸與合成氨反應(yīng)為
基礎(chǔ)的轉(zhuǎn)鼓噴漿造粒工藝(包括槽式反應(yīng)器工藝、單管反應(yīng)器工藝、雙管反應(yīng)器工
藝、槽式反應(yīng)器+管式反應(yīng)器的混合反應(yīng)器工藝)；以KCL與硫酸低溫轉(zhuǎn)化成KHSO, 后再與磷酸混合的轉(zhuǎn)鼓噴漿造粒工藝；以含磷、含氮、含鉀固體肥料為基礎(chǔ)的團(tuán)粒 法復(fù)混造粒工藝；以含磷、含氮、含鉀等固體肥料為基礎(chǔ)的塔式熔體造粒工藝。
生產(chǎn)硝基NPK復(fù)合肥的工藝，主要是在各種NPK復(fù)合肥的生產(chǎn)工藝中加入固體 硝酸銨肥料。這種方法生產(chǎn)硝基NPK復(fù)合肥的共同特點(diǎn)是硝基N都是通過固體硝 酸銨等固體肥料的加入來生產(chǎn)的，其主要不足是在固體硝酸銨等肥料的生產(chǎn)過程中 要消耗大量的熱能和電能，而在硝基NPK復(fù)合肥的生產(chǎn)加工過程中，所加入的硝酸 銨等固體肥料在造粒的過程中還需要進(jìn)一步消耗熱能和電能。
因此，提供一種能耗低、生產(chǎn)效率高的硝基氮磷鉀復(fù)合肥的制備方法就成為該 技術(shù)領(lǐng)域急需要解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對目前在生產(chǎn)硝基NPK復(fù)合肥工藝中普遍采用硝酸銨等固 體肥料的能耗高，生產(chǎn)成本高的不足，提供一種能耗低、流程短、投資少、能夠比 較經(jīng)濟(jì)地生產(chǎn)硝基氮磷鉀復(fù)合肥的制備方法。
本發(fā)明的上述目的是通過以下技術(shù)方案達(dá)到的 一種硝基氮磷鉀復(fù)合肥的制備方法，其步驟如下 (1)將重量(干基物料量，下同)占原料總重量10—25%的硝酸、占原料總重 14一30%的磷酸、占原料總重量12—20%的濃硫酸以及洗滌系統(tǒng)來的洗滌液，加入管 式反應(yīng)器，所述洗滌液的N/P校正分子比《0.5，比重為1.20 — 1.35，所述洗滌液 的含水量為40 — 60%,其用量為加入管式反應(yīng)器的硝酸的1.0—2.0倍；在所述管式 反應(yīng)器中加入占原料總重量12—20%的合成氨；在管式反應(yīng)器中充分混合并發(fā)生反應(yīng)，制得溫度為150 — 28(TC的料漿，該料漿的N/P校正分子為1.0—1.8;
(2) 將步驟(1)所制備的料漿均勻地噴灑涂布在轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)內(nèi)的返料床層上; 占原料總重量9一35%的鉀鹽和/或其它固體肥料與系統(tǒng)返料一起進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī) 內(nèi)，形成固體物料；所述固體物料在所述轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)內(nèi)滾動(dòng)，與噴灑的料漿一起經(jīng) 涂布和粘結(jié)，同時(shí)蒸發(fā)水分而形成粒子，最后含水分為2.0 —3.0%的成品物料從造 粒機(jī)尾部卸出進(jìn)入干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行干燥；
(3) 步驟(2)形成的造粒尾氣、反應(yīng)尾氣、設(shè)備抽風(fēng)尾氣被送去文丘里洗滌 器和塔式洗滌器，用酸性循環(huán)洗滌液進(jìn)行洗滌，通過引風(fēng)機(jī)送入尾氣洗滌器進(jìn)一步 洗滌后，經(jīng)旋風(fēng)氣液分離由煙囪排入大氣；
(4) 步驟(2)所制得的成品干燥物料經(jīng)篩分、冷卻、包裹后即得硝基氮磷鉀 復(fù)合肥產(chǎn)品。
一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)的返料比(投料量返料量， 以干基計(jì)算)為1: 2.5 1: 4。
一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述濃硫酸可部分加入洗滌溶液中。 一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述磷酸以^05計(jì)的濃度為20% 50%;所述
硫酸以仏504計(jì)濃度為93。％或98%，所述硝酸濃度為68 — 100%。
一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述造粒溫度80 10CTC;干燥熱風(fēng)溫度90 350°C;干燥尾氣溫度85 11(TC;造粒機(jī)出口濕物料含水量(游離水)為2.5% 4.5%;干燥機(jī)出口物料含水(游離水)小于2.0%。
一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述固體原料為硫酸鉀、氯化鉀、硝酸鉀、
硫酸銨、氯化銨、尿素、普鈣、重鈣、鈣鎂磷肥、磷酸二銨其中之一或其兩種或以 上混合物。
有益效果
本發(fā)明采用硝酸、磷酸和硫酸在管式反應(yīng)器中與合成氨反應(yīng)，制成高溫混合料 漿噴灑在造粒機(jī)的料床上生產(chǎn)硝基復(fù)合肥，即在復(fù)合肥裝置上用液體硝酸加入管式 反應(yīng)器中，取代目前普遍采用固體硝酸銨加在返料中來生產(chǎn)硝基復(fù)合肥產(chǎn)品。
這種方法生產(chǎn)硝基NPK復(fù)合肥的突出優(yōu)點(diǎn)是①在有硝酸資源優(yōu)勢的企業(yè)，采 用這種方法生產(chǎn)硝基復(fù)合肥，可減少硝酸銨固體肥料生產(chǎn)裝置的建設(shè)，節(jié)省建設(shè)投 資，并節(jié)省生產(chǎn)硝酸銨的能耗和運(yùn)行成本。②與采用硝酸銨固體肥料的生產(chǎn)工藝比 較，可節(jié)省硝酸銨固體肥料在造粒過程中所需要的能耗，并節(jié)省硝酸銨的輸送成本。 ③采用硝酸、磷酸和硫酸同時(shí)加入管式反應(yīng)器中與合成氨反應(yīng)，能最大限度地減生產(chǎn)設(shè)備，最大限度地利用硝酸、磷酸和硫酸與合成氨的反應(yīng)熱。
下面通過具體實(shí)施方式
對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但并不意味著對本發(fā)明保護(hù)范 圍的限制。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例h 17 — 17 — 17硝基一硫基氮磷鉀(NPK)
濃度為40% (以PA計(jì))的磷酸，以11.20t/h的流量進(jìn)入管式反應(yīng)器；濃度為 68%的硝酸7.65t/h的流量進(jìn)入管式反應(yīng)器；濃度為98%的硫酸分別以6. 49t/h和 2. 78t/h的流量進(jìn)入管式反應(yīng)器和洗滌塔；液氨(或氣氨，濃度99. 5%)以9. 75t/h 的流量進(jìn)入管式反應(yīng)器；磷酸一銨(1^10.0%，&0550.0%)11. 14t/h、硫酸鉀(K2050.0 % ) 25. 25 t/h加入造粒機(jī)；造粒溫度80 100°C 。
在管式反應(yīng)器中，磷酸、硫酸、硝酸、氨及洗滌液進(jìn)行快速的中和反應(yīng)，反應(yīng) 后生成的高溫料漿噴入造粒機(jī)，與固體原料、返回的大粒子破碎后的小粒、篩分出 的細(xì)粉和除塵回收的粉塵，以及部分返回的成品在造粒機(jī)中造粒，產(chǎn)生的造粒尾氣 進(jìn)文丘里洗滌，出造粒機(jī)的固體濕物料含水4。^左右，進(jìn)入干燥機(jī)與溫度為90 350 'C的干燥熱風(fēng)并流干燥，物料含水降至 1.0%，干燥后的物料進(jìn)入篩分機(jī)進(jìn)行分 級。出干燥機(jī)的干燥尾氣溫度為85 11(TC，進(jìn)旋風(fēng)除塵器回收大部分粉塵，回收 的粉塵作為返料返回造粒機(jī)，分離后的氣體經(jīng)干燥尾氣風(fēng)機(jī)加壓后進(jìn)入洗滌塔進(jìn)一 步洗滌除塵。
從造粒機(jī)排出的尾氣中含有大量的水汽、氨和少量的粉塵等，與來自氣液分離 器的循環(huán)洗滌液在文丘里中充分霧化混合形成汽液混合物，回收大部分氨、粉塵。 氣液混合物在氣液分離器中分離，得到的洗滌液一部分經(jīng)循環(huán)泵進(jìn)入所述文丘里與 造粒尾氣混合，另一部分洗滌液根據(jù)造粒需要進(jìn)入管式反應(yīng)器，分離后的氣體經(jīng)風(fēng) 機(jī)進(jìn)入洗滌塔，與來自干燥尾氣風(fēng)機(jī)的干燥尾氣一起進(jìn)入洗滌塔，經(jīng)來自洗滌塔循 環(huán)泵的洗滌液噴淋洗滌，洗滌后的廢氣排空，洗滌塔中的洗滌液一部分進(jìn)入循環(huán)泵， 其余洗滌液溢流至氣液分離器。
在洗滌塔中，通過流量調(diào)節(jié)閥控制硫酸、工藝水加入量，控制洗滌塔和氣液分 離器的PH值分別在1 2. 5和3 7，并保證氣液分離器的液位正常。
干燥物料進(jìn)入篩分機(jī)進(jìn)行分級，篩分出大粒子經(jīng)破碎機(jī)破碎成小粒子，連同篩 分下來的細(xì)粉作為返料返回到造粒機(jī)，篩分出合的格粒子部分作為返料返回造粒機(jī)， 維持返料量與投料量的比在l: 4左右，其余合格粒子進(jìn)行冷卻后得到17-17-17的 復(fù)合肥產(chǎn)品。實(shí)施例2: 24 — 16 —6硝基一氯基NPK
濃度為20% (以PA計(jì))的磷酸，以22. 23t/h的流量進(jìn)入管式反應(yīng)器；濃度為 80%的硝酸15. 00t/h的流量進(jìn)入管式反應(yīng)器；濃度為98%的硫酸分別以4. 51t/h和 10. 52t/h的流量進(jìn)入管式反應(yīng)器和洗滌塔；液氨(或氣氨，濃度99. 5。％)以14. 57t/h 的流量進(jìn)入管式反應(yīng)器；磷酸一銨(N10. 0%， PA50. 0% ) 0. 00t/h、氯化鉀(K2060 . 0 %) 7. 43t/h加入造粒機(jī)；造粒溫度80 100。C。
在管式反應(yīng)器中，磷酸、硫酸、硝酸、氨及洗滌液進(jìn)行快速的中和反應(yīng)，反應(yīng) 后生成的高溫料漿噴入造粒機(jī)，與固體原料、返回的大粒子破碎后的小粒、篩分出 的細(xì)粉和除塵回收的粉塵，以及部分返回的成品在造粒機(jī)中造粒，產(chǎn)生的造粒尾氣 進(jìn)文丘里洗滌，出造粒機(jī)的固體濕物料含水4%左右，進(jìn)入干燥機(jī)與溫度為90 350 'C的干燥熱風(fēng)并流干燥，物料含水降至 1.0%，干燥后的物料進(jìn)入篩分機(jī)進(jìn)行分 級。出干燥機(jī)的干燥尾氣溫度為S5 11(TC，進(jìn)旋風(fēng)除塵器回收大部分粉塵，回收 的粉塵作為返料返回造粒機(jī)，分離后的氣體經(jīng)干燥尾氣風(fēng)機(jī)加壓后進(jìn)入洗滌塔進(jìn)一 步洗滌除塵。
從造粒機(jī)排出的尾氣中含有大量的水汽、氨和少量的粉塵等，與來自氣液分離 器的循環(huán)洗滌液在文丘里中充分霧化混合形成汽液混合物，回收大部分氨、粉塵。 氣液混合物在氣液分離器中分離，得到的洗滌液一部分經(jīng)循環(huán)泵進(jìn)入所述文丘里與 造粒尾氣混合，另一部分洗滌液根據(jù)造粒需要進(jìn)入管式反應(yīng)器，分離后的氣體經(jīng)風(fēng) 機(jī)進(jìn)入洗滌塔，與來自干燥尾氣風(fēng)機(jī)的干燥尾氣一起進(jìn)入洗滌塔，經(jīng)來自洗滌塔循 環(huán)泵的洗滌液噴淋洗滌，洗滌后的廢氣排空，洗滌塔中的洗滌液一部分進(jìn)入循環(huán)泵， 其余洗滌液溢流至氣液分離器。
在洗滌塔中，通過流量調(diào)節(jié)閥控制硫酸、工藝水加入量，控制洗滌塔和氣液分 離器的PH值分別在1 2. 5和3 7，并保證氣液分離器的液位正常。
干燥物料進(jìn)入篩分機(jī)進(jìn)行分級，篩分出大粒子經(jīng)破碎機(jī)破碎成小粒子，連同篩 分下來的細(xì)粉作為返料返回到造粒機(jī)，篩分出合的格粒子部分作為返料返回造粒機(jī)， 維持返料量與投料量的比在1: 4左右，其余合格粒子進(jìn)行冷卻后得到24-16-6的復(fù) 合肥產(chǎn)品。
實(shí)施例3: 20 —10 — 17硝基一氯基NPK
濃度為50% (以P20s計(jì))的磷酸，以11. 02t/h的流量進(jìn)入管式反應(yīng)器；濃度為 100%的硝酸17. 25t/h的流量進(jìn)入管式反應(yīng)器；濃度為98%的硫酸分別以2. 69t/h和 10. 74t/h的流量進(jìn)入管式反應(yīng)器和洗滌塔；液氨(或氣氨，濃度99. 5%)以11. 51t/h的流量進(jìn)入管式反應(yīng)器；磷酸一銨(N10. 0%， P20550 . 0% ) 0. 00t/h、氯化鉀(K2060. 0 % ) 21. 04t/h加入造粒機(jī)；造粒溫度80 100°C 。
在管式反應(yīng)器中，磷酸、硫酸、硝酸、氨及洗滌液進(jìn)行快速的中和反應(yīng)，反應(yīng) 后生成的高溫料漿噴入造粒機(jī)，與固體原料、返回的大粒子破碎后的小粒、篩分出 的細(xì)粉和除塵回收的粉塵，以及部分返回的成品在造粒機(jī)中造粒，產(chǎn)生的造粒尾氣 進(jìn)文丘里洗滌，出造粒機(jī)的固體濕物料含水4%左右，進(jìn)入干燥機(jī)與溫度為90 350 'C的干燥熱風(fēng)并流干燥，物料含水降至 1.0%，干燥后的物料進(jìn)入篩分機(jī)進(jìn)行分 級。出干燥機(jī)的干燥尾氣溫度為85 110°C，進(jìn)旋風(fēng)除塵器回收大部分粉塵，回收 的粉塵作為返料返回造粒機(jī)，分離后的氣體經(jīng)干燥尾氣風(fēng)機(jī)加壓后進(jìn)入洗滌塔進(jìn)一 步洗滌除塵。
從造粒機(jī)排出的尾氣中含有大量的水汽、氨和少量的粉塵等，與來自氣液分離 器的循環(huán)洗滌液在文丘里中充分霧化混合形成汽液混合物，回收大部分氨、粉塵。 氣液混合物在氣液分離器中分離，得到的洗滌液一部分經(jīng)循環(huán)泵進(jìn)入所述文丘里與 造粒尾氣混合，另一部分洗滌液根據(jù)造粒需要進(jìn)入管式反應(yīng)器，分離后的氣體經(jīng)風(fēng) 機(jī)進(jìn)入洗滌塔，與來自干燥尾氣風(fēng)機(jī)的干燥尾氣一起進(jìn)入洗滌塔，經(jīng)來自洗滌塔循 環(huán)泵的洗滌液噴淋洗滌，洗滌后的廢氣排空，洗滌塔中的洗滌液一部分進(jìn)入循環(huán)泵， 其余洗滌液溢流至氣液分離器。
在洗滌塔中，通過流量調(diào)節(jié)閥控制硫酸、工藝水加入量，控制洗滌塔和氣液分 離器的PH值分別在1 2. 5和3 7，并保證氣液分離器的液位正常。
干燥物料進(jìn)入篩分機(jī)進(jìn)行分級，篩分出大粒子經(jīng)破碎機(jī)破碎成小粒子，連同篩 分下來的細(xì)粉作為返料返回到造粒機(jī)，篩分出合的格粒子部分作為返料返回造粒機(jī)， 維持返料量與投料量的比在l: 4左右，其余合格粒子進(jìn)行冷卻后得到20-10-17的 復(fù)合肥產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1、一種硝基氮磷鉀復(fù)合肥的制備方法，其步驟如下(1)將重量(干基物料量，下同)占原料總重量10—25％的硝酸、占原料總重14—30％的磷酸、占原料總重量12—20％的濃硫酸以及洗滌系統(tǒng)來的洗滌液，加入管式反應(yīng)器，所述洗滌液的N/P校正分子比≤0.5，比重為1.20—1.35，所述洗滌液的含水量為40—60％，其用量為加入管式反應(yīng)器的硝酸的1.0—2.0倍；在所述管式反應(yīng)器中加入占原料總重量12—20％的合成氨；在管式反應(yīng)器中充分混合并發(fā)生反應(yīng)，制得溫度為150—280℃的料漿，該料漿的N/P校正分子為1.0—1.8；(2)將步驟(1)所制備的料漿均勻地噴灑涂布在轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)內(nèi)的返料床層上；占原料總重量9—35％的鉀鹽和/或其它固體肥料(包括植物所需的各種中、微量養(yǎng)分元素)與系統(tǒng)返料一起進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)內(nèi)，形成固體物料；所述固體物料在所述轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)內(nèi)滾動(dòng)，與噴灑的料漿一起經(jīng)涂布和粘結(jié)，同時(shí)蒸發(fā)水分而形成粒子，最后含水分約為2.0—3.0％的成品物料從造粒機(jī)尾部卸出進(jìn)入干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行干燥；(3)步驟(2)形成的造粒尾氣、反應(yīng)尾氣、設(shè)備抽風(fēng)尾氣被送去文丘里洗滌器和塔式洗滌器，用酸性循環(huán)洗滌液進(jìn)行洗滌，通過引風(fēng)機(jī)送入尾氣洗滌器進(jìn)一步洗滌后，經(jīng)旋風(fēng)氣液分離由煙囪排入大氣；(4)步驟(2)所制得的成品干燥物料經(jīng)篩分、冷卻、包裹后即得硝基氮磷鉀復(fù)合肥產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的硝基氮磷鉀復(fù)合肥的制備方法，其特征在于所述 轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)的返料比(投料量返料量，以干基計(jì)算)為l: 2.5 1: 4。
3、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的硝基氮磷鉀復(fù)合肥的制備方法，其特征在于所述濃硫酸可部分加入洗滌溶液。
4、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的硝基氮磷鉀復(fù)合肥的制備方法，其特征在于所述稀磷酸以PA計(jì)的濃度為20% 50%;所述硫酸以1^04計(jì)濃度為93%或98%。
5、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的硝基氮磷鉀復(fù)合肥的制備方法，其特征在于所述造粒溫度80 100。C;干燥熱風(fēng)溫度90 350。C;干燥尾氣溫度85 110°C;造粒機(jī) 出口濕物料含水量(游離水)為2.5。％ 4.5%;干燥機(jī)出口物料含水(游離水)小 于2.0%。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的硝基氮磷鉀復(fù)合肥的制備方法，其特征在于所述固體原料為硫酸鉀、氯化鉀、硝酸鉀、硫酸銨、氯化銨、尿素、普f丐、重f丐、轉(zhuǎn)鎂 磷肥、磷酸二銨其中之一或其兩種或以上混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硝基氮磷鉀復(fù)合肥的制備方法，其步驟如下(1)將原料加入管式反應(yīng)器；(2)將所制備的料漿均勻地噴灑涂布在轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)內(nèi)的返料床層上；(3)造粒尾氣、反應(yīng)尾氣、設(shè)備抽風(fēng)尾氣經(jīng)旋風(fēng)氣液分離由煙囪排入大氣；(4)干燥物料經(jīng)篩分、冷卻、包裹后即得硝基氮磷鉀復(fù)合肥產(chǎn)品。本發(fā)明在復(fù)合肥裝置上用液體硝酸加入管式反應(yīng)器中，取代目前普遍采用固體硝酸銨加在返料中來生產(chǎn)硝基復(fù)合肥產(chǎn)品。優(yōu)點(diǎn)是①節(jié)省建設(shè)投資，并節(jié)省能耗和運(yùn)行成本。②最大限度地利用硝酸、磷酸和硫酸與合成氨的反應(yīng)熱。
文檔編號C05G1/00GK101412646SQ20081017653
公開日2009年4月22日 申請日期2008年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月8日
發(fā)明者侯國健, 張兵印, 王志申, 王禮龍, 王金銘, 鄭秀興 申請人:中國-阿拉伯化肥有限公司