專利名稱：：苯醚甲環(huán)唑·福美雙水分散粒劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種水分散粒劑殺菌組合物，特別涉及有效活性成分由苯醚甲環(huán)唑和福美雙組成的水分散粒劑殺菌組合物，屬于復(fù)配農(nóng)藥
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：苯醚甲環(huán)唑?qū)儆诤腥s茂的一類殺蟲劑，英文通用名稱difenoconazole，其作用位點是在真菌細胞壁幾丁質(zhì)合成中破壞麥角甾醇合成酶脫甲基化，抑制麥角甾醇的合成，造成真菌細胞壁幾丁質(zhì)的破裂，引起細胞質(zhì)的流溢，導(dǎo)致細胞死亡的。目前使用的劑型有3%苯醚甲環(huán)唑懸浮種，10%水分散顆粒劑等。福美雙，英文通用名thiram,屬于保護性殺菌劑，對多種作物霜霉病、疫病、炭疽病、禾谷類黑穗病、苗期黃枯病有較好的防治效果。目前，以福美雙為有效成份的農(nóng)藥制劑以50%、70%、80%可濕性粉劑為主，在實際使用過程中，存在粉塵污染嚴重，對環(huán)境和人體健康有很大危害，而且利用率低，持效期短等缺點。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)將福美雙與苯醚甲環(huán)唑活性成分混配成為水分散顆粒劑可提高其防治效果和利用率，相比單劑的利用率和對環(huán)境的保護作用更高，可減少藥劑施用量，節(jié)省成本，減緩害蟲抗性的產(chǎn)生。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種高效、低殘留、高利用率并且環(huán)保的福美雙與苯醚甲環(huán)唑的水分散顆粒劑。為了克服現(xiàn)有單組分制劑本身及可濕性粉劑劑型存在的缺陷，本發(fā)明3的技術(shù)方案是這樣解決的苯醚甲環(huán)唑與福美雙水分散粒劑，其組份及重量百分比為苯醚甲環(huán)唑1%-10%,福美雙60%~80%,其余為助劑。所述水分散粒劑中苯醚甲環(huán)唑重量百分比最好為3%~10%,福美雙為70%~80%。所述助劑包括潤濕劑、分散劑、崩解劑、載體和粘結(jié)劑，其重量百分比分別為潤濕劑2%~8%，分散劑3%~10%,崩解劑3%~8%，粘結(jié)劑2%~10%,載體為余量。所述潤濕劑為烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、拉開粉或萘磺酸鹽中的一種或多種。所述分散劑為聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽或萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽中的一種或多種。所述崩解劑為變性淀粉、硫酸銨或葡萄糖中的一種或多種。所述載體為硅藻土、高嶺土、白炭黑、輕鈣、滑石粉、凹凸棒土或陶土中的一種或多種。所述粘結(jié)劑為玉米淀粉、聚丙烯酸鈉或羧甲基纖維素類中的一種或多種。上述苯醚甲環(huán)唑'福美雙水分散粒劑的制備方法包括如下步驟1.按照苯醚甲環(huán)唑和福美雙水分散粒劑的配方選取原料，將其混合均勻；2.經(jīng)氣流分碎機將以上混合物進行超微粉碎后得到母粉；3.將超微粉碎后得到的母粉按配方與粘結(jié)劑混合均勾；4.將以上混合物在造粒機上進行造粒；5.將以上粒裝物進行烘干。4苯醚甲環(huán)唑-福美雙水分散粒劑對梨黑星病、銹病類、白粉病類、蘋果霉心病、葡萄褐斑病等病害具特效。內(nèi)吸性極強、用量低、低毒、不污染環(huán)境是其最大特點。由于內(nèi)吸性極強，噴布后約2小時被植物組織吸收，其藥效不受施后2小時降雨影響。除具有極高的保護作用外，還有強的治療作用，即使病菌已經(jīng)侵入植物組織，也可將其殺死，病害不再發(fā)展。不僅保護老葉，而且保護新葉。在防治病害過程中，表現(xiàn)出預(yù)防、治療、伊除三大功效，耐雨水沖刷，藥效持久，其持效期比相同的其它劑型殺菌劑長3-4天。噴到作物上后，可慢慢轉(zhuǎn)化為無毒的化合物，對人體無害，對天敵無不良影響。本發(fā)明的優(yōu)點與積極效果本發(fā)明水分散粒劑克服了可濕性粉劑和懸浮劑的缺點，在加工和使用過程中，降低了農(nóng)民的使用成本和對環(huán)境的污染。本發(fā)明由于加入不同成分助劑，具有活性成分含量高，崩解速度快，分散性能好，熱貯性能穩(wěn)定等優(yōu)點。在使用中殺菌性能高，安全性好。本發(fā)明配方所加工的苯醚甲環(huán)唑4昌美雙水分散粒劑，經(jīng)試驗表明，該產(chǎn)品具有很好的分散性，有效物無限期懸??；熱貯穩(wěn)定性好，而且在使用過程中粘著率高、持效期長；本發(fā)明在生產(chǎn)應(yīng)用中殺菌效能高，經(jīng)試驗證明對多種果樹蔬菜病害防治效果達到80%以上；安全性好，對農(nóng)作物無藥害。具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本
發(fā)明內(nèi)容作進一步說明。制劑實施例1稱取苯醚甲環(huán)唑原粉3%、福美雙原粉79%,分散劑萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽4%,潤濕劑十二垸基硫酸氫鈉2%,拉開粉2%，崩解劑變性淀粉4%,載體高嶺土2%;將其按一般方法混合，攪拌均勻后，經(jīng)氣流粉碎機粉碎得到母粉，將母粉與4。/。的粘結(jié)劑聚丙烯酸鈉80混合均勻，然后造粒，烘干，過篩得到約96%的苯醚甲環(huán)唑、福美雙水分散粒劑。經(jīng)檢驗有效成分含量為苯醚甲環(huán)唑2.4%福美雙78.2%，水分^2.5%，pH值7.4,篩分(通過75um篩)^98%，懸浮率^65%,持久起泡性(lmin)SlOmL,潤濕性^lmin，粉塵$3.0%，加速熱貯穩(wěn)定性合格。制劑實施例2稱取苯醚甲環(huán)唑原粉6%、福美雙原粉76%，分散劑木質(zhì)素磺酸鹽3%,潤濕劑丁基萘磺酸鈉3%,十二烷基硫酸氫鈉1%,崩解劑葡萄糖4%,載體白炭黑3%;將其按一般方法混合，攪拌均勻后，經(jīng)氣流粉碎機粉碎得到母粉，將母粉與4%的粘結(jié)劑聚丙烯酸鈉80混合均勻，然后造粒，烘干，過篩得到約96%的苯醚甲環(huán)唑、福美雙水分散粒劑。經(jīng)檢驗有效成分含量為苯醚甲環(huán)哇5.2%福美雙75.1%，水分^2.5%，pH值7.2篩分(通過75um篩》98%,懸浮率^65%，持久起泡性(lmin)SlOmL,潤濕性^lmin，粉塵$3.0%,加速熱貯穩(wěn)定性合格。制劑實施例3稱取苯醚甲環(huán)唑原粉10%、福美雙原粉72%,分散劑萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽3%，潤濕劑十二烷基硫酸氫鈉1%,拉開粉2.5%,崩解劑硫酸銨5.5%;將其按一般方法混合，攪拌均勻后，經(jīng)氣流粉碎機粉碎得到母粉，將母粉與6%的粘結(jié)劑聚丙烯酸鈉80混合均勻，然后造粒，烘干，過篩得到約96%的苯醚甲環(huán)唑、福美雙水分散粒劑。經(jīng)檢驗有效成分含量為苯醚甲環(huán)唑9%福美雙71%,水分^2.5。/q，pH值7.6篩分(通過75um篩)^98%,懸浮率上65%，持久起泡性(lmin)S10mL，潤濕性^lmin,粉塵^3.0%,加速熱貯穩(wěn)定性合格。室內(nèi)毒力測定結(jié)果1、試驗藥劑苯醚甲環(huán)哇(Difenoconazole)95%原藥；福美雙(Thiram)96%原藥。2、試驗方法參照生測標準方法NY/T1156.2-2006,采用含藥培養(yǎng)基法取各單劑和混劑系列濃度的藥液3mL，加入冷卻至45"C的27mL的PDA培養(yǎng)基中，制成所需要終濃度的含藥培養(yǎng)基平板。然后從培養(yǎng)4天的梨黑星病菌菌落邊緣制取6mm直徑菌絲塊，移至各系列含藥培養(yǎng)基上，菌絲面朝下，每處理4次重復(fù)。處理完畢，置于28。C的恒溫生化培養(yǎng)箱中培養(yǎng)，5天后測量菌落直徑，計算生長抑制率。3、結(jié)果分析參照生測標準方法NY/T1156.6-2006，根據(jù)Sun&Johnson(1960)的共毒系數(shù)法(CTC)來評價藥劑混用的增效作用，即CTC$80為拮抗作用，80<CTC<120為相加作用，CTC^120為增效作用。五C,實測毒力指數(shù)(J77戶x100供試藥劑￡C5混劑理論毒力指數(shù)(777)=藥劑A的毒力指數(shù)xl00混劑中A藥劑的百分含量+藥劑B的毒力指數(shù)xl00混劑中B藥劑的百分含量共毒系數(shù)(crc戶^混劑實測毒力指數(shù)(」77」x訓(xùn)混劑理論毒力指數(shù)(rr/j表1苯醚甲環(huán)唑與福美雙混配對梨黑星病菌的毒力測定結(jié)果藥劑及配比回歸方程式(Y=a+bx)相關(guān)系數(shù)(r)EC5"t(mg/L)95%置信限(mg/L)共毒系數(shù)(CTC)苯醚甲環(huán)唑(A)Y=4.9380+1.3398x0.9933Ul0.67~1.85—福美雙(B)Y=3.4717+1.1134x0.995323.5915.4735.97—A:b=l:iY=4.7569+1.0223x0.99341.731.05~2.85122.55A:b=i:5Y=4.4590+0.9395x0.99533.772.45~5.81142.987Y=4.0875+1.2452x0.99915.414.446.60153.43a:b=i:15Y=4.1276+1.1390x0.99745.834.18~8.14178.51a:b=i:20y=3.9867+1.1191x0.99668.045.38~12.00149.29結(jié)論苯醚甲環(huán)唑與福美雙按i:i、i:5、i:10、i:15和i:20的比例混配對梨黑星病菌的毒力，結(jié)果表明，苯醚甲環(huán)唑與福美雙以上述5個比例進行混配，對梨黑星病菌均表現(xiàn)為增效作用，其EC5o值分別為1.73、3.77、5.41、5.83和8.04mg/L，共毒系數(shù)分別為122.55、142.98、153.43、178.51和149.29,其中二者以l:15的比例混配增效作用最明顯。生物實施例1防治梨黑星病試驗本發(fā)明所述80%苯醚甲環(huán)唑*福美雙水分散粒劑(實施例1~3)于2007年進行了梨園田間試驗，試驗要點和結(jié)果如下(一)、材料與方法1、試驗藥劑實施例1~3的苯醚甲環(huán)唑，福美雙水分散粒劑；2、對照藥劑60%苯醚甲環(huán)唑'福美雙可濕性粉劑，10%苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑，70%福美雙可濕性粉劑3、防治對象梨樹黑星病4、實驗處理和方法(二)、實驗處理(1)苯醚甲環(huán)唑'福美雙水分散粒劑1500倍液(2)60%苯醚甲環(huán)唑'福美雙可濕性粉劑1000倍液(山東東泰農(nóng)化有限公司)(3)10%苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑1500倍液(山東省青島東生藥業(yè)有限公司出產(chǎn))(4)70%福美雙可濕性粉劑1500倍液(山東省青島泰源科技發(fā)展有限公司出產(chǎn))隨機排列，每處理小區(qū)3-5株樹，3次重復(fù)；分別于2007年7月9曰、7月24曰、8月9曰用機動噴霧器(工作壓力2.0-2.3kg/m3，噴頭孔徑1.2mm)均句噴灑四個處理，空白對照不噴藥，其它澆水、施肥等處理措施均相同。(三)、調(diào)查方法第一次施藥前調(diào)查發(fā)病基數(shù)，于每次施藥后7天調(diào)查防治結(jié)果，每個處理小區(qū)2棵樹，每株調(diào)查全部果實。(四)、結(jié)果與分析表2苯醚甲環(huán)唑-福美雙水分散粒劑防治梨樹黑星病試驗結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>綜上所述，苯醚甲環(huán)唑，福美雙水分散粒劑對梨樹黑星病的防治具有很好的效果且其殺菌效果明顯高于單劑及其他劑型；本發(fā)明組合物能減緩抗性的產(chǎn)生，制劑殘留量少，對作物無污染，安全性好，符合農(nóng)藥制劑的安全性要求。權(quán)利要求1、苯醚甲環(huán)唑與福美雙水分散粒劑，其組份重量百分比為苯醚甲環(huán)唑1％～10％，福美雙60％～80％，其余為助劑。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的水分散粒劑，其特征在于苯醚甲環(huán)唑重量百分比為3%~10%,福美雙為70%~80%。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的水分散粒劑，其特征在于所述助劑為潤濕劑2%~8%，分散劑3%~10%,崩解劑3%~8%，粘結(jié)劑2%~10%,載體為余量。4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的水分散粒劑，其特征在于所述潤濕劑為烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、拉開粉或萘磺酸鹽中的一種或多種。5、根據(jù)權(quán)利要求3所述的水分散粒劑，其特征在于所述分散劑為聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽或萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽中的一種或多種。6、根據(jù)權(quán)利要求3所述的水分散粒劑，其特征在于所述崩解劑為變性淀粉、硫酸銨或葡萄糖中的一種或多種。7、根據(jù)權(quán)利要求3所述的水分散粒劑，其特征在于所述載體為硅藻土、高嶺土、白炭黑、輕鈣、滑石粉、凹凸棒土或陶土中的一種或多種。8、根據(jù)權(quán)利要求3所述的水分散粒劑，其特征在于所述粘結(jié)劑為玉米淀粉、聚丙烯酸鈉或羧甲基纖維素類中的一種或多種。9、權(quán)利要求l所述的苯醚甲環(huán)唑與福美雙水分散粒劑在梨黑星病、銹病類、白粉病類、蘋果霉心病和葡萄褐斑病防治中的應(yīng)用。全文摘要本發(fā)明公開了一種有效活性成分由苯醚甲環(huán)唑和福美雙組成的水分散粒劑殺菌組合物，其中苯醚甲環(huán)唑的重量百分比為1％～10％，福美雙為60％～80％，其余為助劑，所述助劑包括潤濕劑、分散劑、崩解劑、載體和粘結(jié)劑。本發(fā)明水分散粒劑經(jīng)試驗表明，該產(chǎn)品具有很好的分散性，有效物無限期懸??；熱貯穩(wěn)定性好，而且在使用過程中粘著率高、持效期長；本發(fā)明在生產(chǎn)應(yīng)用中殺菌效能高，經(jīng)試驗證明對多種果樹蔬菜病害防治效果達80％以上；安全性好，對農(nóng)作物無藥害。文檔編號A01N47/26GK101637170SQ20091002383公開日2010年2月3日申請日期2009年9月8日優(yōu)先權(quán)日2009年9月8日發(fā)明者劉曉峰,潤曹,王東凱,王新安申請人:陜西先農(nóng)生物科技有限公司