專利名稱：一種聚三乙烯基亞胺脲聚合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種油田回注水的殺菌劑，尤其是涉及一種用做油田回注水的殺菌劑 的聚三乙烯基亞胺脲聚合物的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中用于油田回注水的殺菌劑普遍存在以下缺點一、是投加量大，若要保 障殺菌效果投加比例需高達(dá)100mg/L左右，物質(zhì)驗收及加藥勞動強(qiáng)度大；二、是抗藥性較 強(qiáng)，長時間使用后會使細(xì)菌產(chǎn)生抗藥性，結(jié)果導(dǎo)致殺菌劑的用量會逐步上升；三、是腐蝕性 較強(qiáng)，加藥管線及設(shè)備受到一定程度的腐蝕損壞；四、是由于含有甲醛及戊二醛，藥劑有強(qiáng) 烈的刺激性氣味，刺激眼睛、損傷皮膚、對人身有一定傷害，安全性較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種投加量少、不會 使細(xì)菌產(chǎn)生抗藥性、殺菌率高、長效的聚三乙烯基亞胺脲聚合物的制備方法。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種聚三乙烯基亞胺脲聚合物的制 備方法，其特征在于，該方法是將摩爾比為1 6 1的環(huán)氧乙烷和氨水在水中反應(yīng)，常溫 條件下，攪拌反應(yīng)10 50分鐘，得到二羥基胺，將該二羥基胺加入H2SO4溶液中，煮沸反應(yīng) 30 60分鐘，冷卻后提出產(chǎn)物二乙烯基胺，將該二乙烯基胺加入純水中并通入一氧化碳和 氨氣加熱沸騰40 80分鐘，得到三乙烯基胺脲，將得到的三乙烯基胺脲放入高壓聚合釜 內(nèi)，逐步升溫升壓至300 320°C，8 12個大氣壓后，反應(yīng)20 40分鐘，得到聚三乙烯基 亞胺脲。所述的環(huán)氧乙烷和氨水的摩爾比為2 1。所述的二羥基胺與H2SO4的摩爾比為1 1 3。所述的二乙烯基胺與一氧化碳和氨氣的摩爾比為1 5 1 1。所述的二乙烯基胺與一氧化碳和氨氣的摩爾比為2 1 1。本發(fā)明采用環(huán)氧乙烷、氨水反應(yīng)得到二羥基胺，以得到的二羥基胺與硫酸反應(yīng)得 到二乙烯基胺，再以得到的二乙烯基胺與一氧化碳及氨氣反應(yīng)得到三乙烯基胺脲，最后將 三乙烯基胺脲放入高壓聚合釜內(nèi)聚合得到該聚合物(聚三乙烯基亞胺脲)。由于該聚合物 中的羥基具有很高的活性，使其成正電性，故很容易被通常呈負(fù)電性的各類細(xì)菌所吸附，該 聚合物的分子長鏈纏繞細(xì)菌，從而抑制了細(xì)菌的分裂功能，使細(xì)菌窒息死亡。與現(xiàn)有技術(shù)相 比，本發(fā)明具有以下特點a.投加量少。在保障殺菌效果前提下，投加量是現(xiàn)用殺菌劑的十分之一。b.由于該聚合物獨特的殺菌機(jī)理，決定其不會使細(xì)菌產(chǎn)生抗藥性；c.對油田污水系統(tǒng)中發(fā)現(xiàn)的細(xì)菌、藻類、真菌均能進(jìn)行有效的控制和殺滅，2008 年11月29日，在大港油田集團(tuán)檢測評價中心進(jìn)行了質(zhì)量檢測，結(jié)果是對油田污水中主要 細(xì)菌殺菌率均為100% ；
d.具有長效性。由于該聚合物分子相當(dāng)穩(wěn)定，可以長期存在并保存其殺菌效力。e.無腐蝕性、無刺激性氣味。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。實施例1一種聚三乙烯基亞胺脲聚合物的制備方法包括以下步驟(1)合成取2200克環(huán)氧乙烷，850克氨水在10升水中反應(yīng)，常溫下反應(yīng)30分鐘， 得到2100克二羥基胺。取200mL濃H2SO4用10升純水稀釋后加入2100克二羥基胺，加熱 煮沸反應(yīng)40分鐘后，得到產(chǎn)物二乙烯基胺，再通入240克一氧化碳和150克氨氣，加熱沸騰 1小時，得到三乙烯基胺脲1200克。(2)聚合將合成得到的1200克三乙烯基胺脲放入高壓聚合釜內(nèi)，逐步升溫升壓， 達(dá)到10個大氣壓，300°C時反應(yīng)30分鐘后，終止反應(yīng)得到1000克的聚三乙烯亞胺脲。實施例2一種聚三乙烯基亞胺脲聚合物的制備方法，該方法是將摩爾比為1 1的環(huán)氧乙 烷和氨水在水中反應(yīng)，常溫條件下，攪拌反應(yīng)10分鐘，得到二羥基胺，將該二羥基胺加入 H2SO4溶液中，使二羥基胺與H2SO4的摩爾比為1 1，煮沸反應(yīng)30分鐘，冷卻后提出產(chǎn)物二 乙烯基胺，將該二乙烯基胺加入純水中并通入一氧化碳和氨氣加熱沸騰40分鐘，二乙烯基 胺與一氧化碳和氨氣的摩爾比為1 1 1，得到三乙烯基胺脲，將得到的三乙烯基胺脲放 入高壓聚合釜內(nèi)，逐步升溫升壓至300°C，8個大氣壓后，反應(yīng)20分鐘，得到聚三乙烯基亞胺 脲。
實施例3一種聚三乙烯基亞胺脲聚合物的制備方法，該方法是將摩爾比為6 1的環(huán)氧乙 烷和氨水在水中反應(yīng)，常溫條件下，攪拌反應(yīng)50分鐘，得到二羥基胺，將該二羥基胺加入 H2SO4溶液中，使二羥基胺與H2SO4的摩爾比為1 3，煮沸反應(yīng)60分鐘，冷卻后提出產(chǎn)物二 乙烯基胺，將該二乙烯基胺加入純水中并通入一氧化碳和氨氣加熱沸騰80分鐘，二乙烯基 胺與一氧化碳和氨氣的摩爾比為5 1 1，得到三乙烯基胺脲，將得到的三乙烯基胺脲放 入高壓聚合釜內(nèi)，逐步升溫升壓至320°C，12個大氣壓后，反應(yīng)40分鐘，得到聚三乙烯基亞 胺脲。
權(quán)利要求
一種聚三乙烯基亞胺脲聚合物的制備方法，其特征在于，該方法是將摩爾比為1～6∶1的環(huán)氧乙烷和氨水在水中反應(yīng)，常溫條件下，攪拌反應(yīng)10～50分鐘，得到二羥基胺，將該二羥基胺加入H2SO4溶液中，煮沸反應(yīng)30～60分鐘，冷卻后提出產(chǎn)物二乙烯基胺，將該二乙烯基胺加入純水中并通入一氧化碳和氨氣加熱沸騰40～80分鐘，得到三乙烯基胺脲，將得到的三乙烯基胺脲放入高壓聚合釜內(nèi)，逐步升溫升壓至300～320℃，8～12個大氣壓后，反應(yīng)20～40分鐘，得到聚三乙烯基亞胺脲。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚三乙烯基亞胺脲聚合物的制備方法，其特征在于，所 述的環(huán)氧乙烷和氨水的摩爾比為2 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚三乙烯基亞胺脲聚合物的制備方法，其特征在于，所 述的二羥基胺與H2SO4的摩爾比為1 1 3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚三乙烯基亞胺脲聚合物的制備方法，其特征在于，所 述的二乙烯基胺與一氧化碳和氨氣的摩爾比為1 5 1 1。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種聚三乙烯基亞胺脲聚合物的制備方法，其特征在于，所 述的二乙烯基胺與一氧化碳和氨氣的摩爾比為2 1 1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚三乙烯基亞胺脲聚合物的制備方法，該方法是將摩爾比為1～6∶1的環(huán)氧乙烷和氨水在水中反應(yīng)，常溫條件下，攪拌反應(yīng)10～50分鐘，得到二羥基胺，將該二羥基胺加入H2SO4溶液中，煮沸反應(yīng)30～60分鐘，冷卻后提出產(chǎn)物二乙烯基胺，將該二乙烯基胺加入純水中并通入一氧化碳和氨氣加熱沸騰40～80分鐘，得到三乙烯基胺脲，將得到的三乙烯基胺脲放入高壓聚合釜內(nèi)，逐步升溫升壓至300～320℃，8～12個大氣壓后，反應(yīng)20～40分鐘，得到聚三乙烯基亞胺脲。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有投加量少、不會使細(xì)菌產(chǎn)生抗藥性、殺菌率高、長效等優(yōu)點。
文檔編號A01P1/00GK101845107SQ200910048189
公開日2010年9月29日 申請日期2009年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月25日
發(fā)明者李繼超, 陸繼清, 黃奇豪 申請人:上海黛龍生物工程科技有限公司