專利名稱：一種提高草甘膦純度的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成方法，尤其是涉及一種提高草甘膦純度的合成方法。
背景技術(shù)：
草甘膦作為一種廣譜除草劑，由于其特殊的除草效果，草甘膦已成為世界上應(yīng)用 最廣、產(chǎn)量最大的農(nóng)藥產(chǎn)品。近年來(lái)，隨著轉(zhuǎn)基因抗草甘膦作物的發(fā)展，草甘膦用量逐年增 加。目前，草甘膦的合成生產(chǎn)主要通過(guò)兩條路線，分別是IDA路線和甘氨酸路線。國(guó)外的 草甘膦生產(chǎn)廠家主要是走IDA路線來(lái)生產(chǎn)草甘膦；而我國(guó)作為草甘膦主要生產(chǎn)國(guó)之一，國(guó) 內(nèi)的草甘膦生產(chǎn)廠家大多采用的是由我國(guó)自發(fā)研制開(kāi)發(fā)的甘氨酸生產(chǎn)路線。甘氨酸路線的 生產(chǎn)工藝主要包括解聚、加成反應(yīng)、縮合反應(yīng)、水解反應(yīng)和結(jié)晶。由于草甘膦結(jié)晶時(shí)的復(fù)雜 性和一些不可控因素，往往使的草甘膦原粉純度達(dá)不到要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種純度較高、原粉 堆積比較高的提高草甘膦純度的合成方法。本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)一種提高草甘膦純度的合成方法，其特征在于，該方法通過(guò)延長(zhǎng)草甘膦結(jié)晶時(shí)加 水的時(shí)間來(lái)提高草甘膦純度，具體包括以下步驟(1)將115-120°C的草甘膦結(jié)晶液置于草甘膦結(jié)晶釜，開(kāi)啟攪拌后，緩慢流加去離 子水3-4h使釜溫降至80-90°C ；(2)開(kāi)夾套循環(huán)水控制釜溫在50-60°C，攪拌流加液堿0. 5_2h ；(3)液堿加入完畢后，控制夾套循環(huán)水，勻速攪拌并降溫結(jié)晶5_6h ；(4)攪拌降溫至30_35°C時(shí)，停止攪拌，靜置0. 5_2h，再放料至濾缸中進(jìn)行抽濾、干 燥，即得草甘膦原粉。所述的步驟(1)中草甘膦結(jié)晶液和去離子水的重量比為(17-20) (1.8-2.7)。所述的步驟(2)中液堿的加入量與去離子水的重量比為(0. 7-0. 9) (1. 8-2. 7)。所述的步驟(2)中的液堿包括氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過(guò)延長(zhǎng)草甘膦結(jié)晶時(shí)加水的時(shí)間來(lái)提高草甘膦純度， 具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)本發(fā)明將草甘膦的純度在原有基礎(chǔ)上提高了 1-2% ；(2)完善了草甘膦的結(jié)晶條件；(3)將草甘膦原粉的堆積比提高了 10-15%，便于包裝和運(yùn)輸。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1
(1)將115°C的草甘膦結(jié)晶液1700kg置于草甘膦結(jié)晶釜，開(kāi)啟攪拌后，緩慢流加去 離子水180kg，流加去離子水時(shí)間為3h，流加結(jié)束后釜溫降至80°C ；(2)開(kāi)夾套循環(huán)水控制釜溫在50°C，攪拌流加液堿70kg，流加時(shí)間為0. 5h ；(3)液堿加入完畢后，控制夾套循環(huán)水的流速來(lái)控制結(jié)晶釜的溫度，再勻速攪拌并 降溫結(jié)晶，攪拌結(jié)晶的時(shí)間為5h ；(4)攪拌降溫至30°C時(shí)，停止攪拌，靜置0. 5h，再放料至濾缸中進(jìn)行抽濾、干燥，即得草甘膦原粉。實(shí)施例2(1)將118°C的草甘膦結(jié)晶液1850kg置于草甘膦結(jié)晶釜，開(kāi)啟攪拌后，緩慢流加去 離子水190kg，流加去離子水時(shí)間為3. 5h，流加結(jié)束后釜溫降至86°C ；(2)開(kāi)夾套循環(huán)水控制釜溫在58°C，攪拌流加液堿85kg，流加時(shí)間為Ih ；(3)液堿加入完畢后，控制夾套循環(huán)水的流速來(lái)控制結(jié)晶釜的溫度，再勻速攪拌并 降溫結(jié)晶，攪拌結(jié)晶的時(shí)間為5. 5h ；(4)攪拌降溫至33°C時(shí)，停止攪拌，靜置lh，再放料至濾缸中進(jìn)行抽濾、干燥，即得 草甘膦原粉。實(shí)施例3(1)將120°C的草甘膦結(jié)晶液2000kg置于草甘膦結(jié)晶釜，開(kāi)啟攪拌后，緩慢流加去 離子水270kg，流加去離子水時(shí)間為4h，流加結(jié)束后釜溫降至90°C ；(2)開(kāi)夾套循環(huán)水控制釜溫在60°C，攪拌流加液堿90kg，流加時(shí)間為2h ；(3)液堿加入完畢后，控制夾套循環(huán)水的流速來(lái)控制結(jié)晶釜的溫度，再勻速攪拌并 降溫結(jié)晶，攪拌結(jié)晶的時(shí)間為6h ；(4)攪拌降溫至35°C時(shí)，停止攪拌，靜置2h，再放料至濾缸中進(jìn)行抽濾、干燥，即得 草甘膦原粉。
權(quán)利要求
一種提高草甘膦純度的合成方法，其特征在于，該方法通過(guò)延長(zhǎng)草甘膦結(jié)晶時(shí)加水的時(shí)間來(lái)提高草甘膦純度，具體包括以下步驟(1)將115-120℃的草甘膦結(jié)晶液置于草甘膦結(jié)晶釜，開(kāi)啟攪拌后，緩慢流加去離子水3-4h使釜溫降至80-90℃；(2)開(kāi)夾套循環(huán)水控制釜溫在50-60℃，攪拌流加液堿0.5-2h；(3)液堿加入完畢后，控制夾套循環(huán)水，勻速攪拌并降溫結(jié)晶5-6h；(4)攪拌降溫至30-35℃時(shí)，停止攪拌，靜置0.5-2h，再放料至濾缸中進(jìn)行抽濾、干燥，即得草甘膦原粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高草甘膦純度的合成方法，其特征在于，所述的步驟(1)中草甘膦結(jié)晶液和去離子水的重量比為(17-20) (1.8-2.7)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高草甘膦純度的合成方法，其特征在于，所述的步驟(2)中液堿的加入量與去離子水的重量比為(0.7-0.9) (1.8-2.7)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高草甘膦純度的合成方法，其特征在于，所述的步驟 (2)中的液堿包括氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提高草甘膦純度的合成方法，該方法包括以下步驟(1)將草甘膦結(jié)晶液置于草甘膦結(jié)晶釜，開(kāi)啟攪拌后，緩慢流加去離子水3-4h使釜溫降至80-90℃；(2)開(kāi)夾套循環(huán)水控制釜溫在50-60℃，攪拌流加液堿0.5-2h；(3)控制夾套循環(huán)水，勻速攪拌并降溫結(jié)晶5-6h；(4)攪拌降溫至30-35℃時(shí)，停止攪拌，靜置0.5-2h，再放料至濾缸中進(jìn)行抽濾、干燥，即得草甘膦原粉。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將草甘膦的純度提高了1-2％，完善了草甘膦的結(jié)晶條件，并將草甘膦原粉的堆積比提高了10-15％。
文檔編號(hào)A01P13/00GK101875670SQ20091005018
公開(kāi)日2010年11月3日 申請(qǐng)日期2009年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月28日
發(fā)明者衛(wèi)一龍, 朱雪峰, 田曉宏, 陸洪林 申請(qǐng)人:蘇州佳輝化工有限公司