專利名稱：：維生素d活性化合物殺鼠劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種殺鼠劑及其制備方法，特別是維生素D活性化合物殺鼠劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：鼠害是農(nóng)田、草原、菜園、果園、林業(yè)及養(yǎng)殖場、糧食食品加工儲藏場所、住宅中存在的嚴重危害問題。使用殺鼠藥劑是控制鼠害的重要手段。但是目前使用的殺鼠藥劑毒性大，易二次中毒，不符合綠色環(huán)保要求，國家禁止這類殺鼠藥劑在綠色食品生產(chǎn)加工場所使用。維生素D活性化合物組成的殺鼠劑，1984年美國環(huán)保署登記作殺鼠劑使用。其殺鼠作用機理為通過破壞鼠類體內(nèi)鈣的動態(tài)平衡，增強小腸對鈣的吸收，將骨骼中的鈣轉(zhuǎn)移至血清中，同時減少腎臟對鈣的排泄，導致血液礦物質(zhì)化，從而損傷心臟，將鼠類致死。維生素D活性化合物作為殺鼠劑使用，殺鼠譜廣，對小家鼠、挪威鼠、屋頂鼠等鼠種均有效。國外制劑有0.075%顆粒劑、種粒劑等毒餌，一次進食或多次進食后35天內(nèi)死亡，維生素D活性化合物對鳥類毒性低，無二次中毒現(xiàn)象，對人畜安全，對動物能促進鈣的吸收，屬人畜所必須的營養(yǎng)添加成分，符合綠色環(huán)保要求。由于毒性低，故可用于家庭、商業(yè)區(qū)域、農(nóng)場、運輸工具、碼頭機場、及食品加工場所。并批準用于有機農(nóng)業(yè)、食品生產(chǎn)場地殺鼠。現(xiàn)美、英、澳、力B、新西蘭等發(fā)達國家都已應用多年，印度、菲律賓等發(fā)展中國家也已引進應用，而在中國卻未進行登記使用。通過查新國內(nèi)外相關(guān)專利與文獻結(jié)果顯示，目前國外已有專利報道將維生素D活性化合物用于殺鼠劑使用，但未提及其維生素D活性化合物先進行微膠囊處理制成原藥。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種綠色安全高效的殺鼠藥劑，不僅可用于常規(guī)殺鼠，更可以用于綠色食品生產(chǎn)加工場所殺鼠。為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供了一種維生素D活性化合物殺鼠劑及其制備方法。本發(fā)明提供的維生素D活性化合物殺鼠劑，包含維生素D活性化合物微膠囊原藥和輔料；所述維生素D活性化合物微膠囊原藥包括芯材維生素D活性化合物、油脂、油溶性乳化劑和壁材，其重量百分比含量的范圍為4維生素D活性化合物0.1%15%;油脂油溶性乳化劑壁材50%95%;3%30%;0.5%5%;所述的維生素D活性化合物是維生素D2、維生素D3、la-羥基維生素D3、25-羥基維生素03或1,25-二羥基維生素D3其中至少一種；所述的壁材為麥芽糊精、阿拉伯膠、卡拉膠、明膠、酪蛋白、酪蛋白酸鈉、大豆蛋白或變性淀粉中的任意一種或幾種；所述輔料包括糧食。作為一種改進，所述維生素D活性化合物的重量百分比含量為0.1%15%。作為一種改進，所述的油脂為食用油或脂肪。作為一種改進，所述的油溶性乳化劑為單硬脂酸甘油酯、硬脂酰乳酸鈉或大豆卵磷脂中的任意一種或兩種。作為一種改進，還包括重量百分比含量為0.1%2%的抗氧化劑。作為一種改進，所述抗氧化劑是朋T、BHA或DL-ci-生育酚中的任意一種。作為一種改進，所述輔料還包括引誘劑或白糖中的至少一種。本發(fā)明還提供了一種維生素D活性化合物殺鼠劑的制備方法，包括以下步驟(1)將權(quán)利要求1所述的維生素D活性化合物微膠囊原藥、引誘劑和適量水混合均勻；維生素D活性化合物微膠囊原藥占殺鼠劑總重量的0.1%5%,引誘劑占總重量的0.1%4%;(2)將上述混合物加入到占殺鼠劑總重量83%95%的糧食中，充分攪拌捏合，經(jīng)造粒干燥后得成品顆粒劑。作為一種改進，前述步驟(1)中還包括加入白糖的步驟，白糖占殺鼠劑總重量的1%8%。本發(fā)明中，也可將維生素D活性化合物微膠囊原藥直接與糧食拌制使用。本發(fā)明的有益效果在于與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢主要體現(xiàn)在以下幾點(1)原藥經(jīng)微囊化處理后，制成的顆粒劑產(chǎn)品的穩(wěn)定性得到了增強，延長了產(chǎn)品的保質(zhì)期；(2)適口性得到了增強，因經(jīng)微囊化處理，掩蓋了維生素D活性化合物本身的不良氣味與口感；(3)原藥經(jīng)微囊化處理后，易均勻地分散于水中，使用更加方便，不必用農(nóng)戶不易得到的溶劑來溶解，更易推廣使用。具體實施例方式下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述，但不作為對本發(fā)明的限定。本發(fā)明中，制備的維生素D活性化合物微膠囊的方法包括以下步驟(1)以芯材維生素D活性化合物、油脂和油溶性乳化劑作為油相，控制溫度在5070'C使其溶解并混合均勻；(2)在壁材中加入適量的去離子水，使其固形物濃度控制在40%60%之間，攪拌溶解，溶解溫度控制在5090'C，以其作為水相；(3)將油相加入到水相中，混合攪拌均勻后進行均質(zhì)，將其乳化成直徑為1100um的微膠囊；(4)對步驟(3)所得的微膠囊進行噴霧干燥，進風溫度控制在16(TC18(TC，出口溫度控制在8(TC95'C，噴霧形成維生素D3微膠囊；(5)過篩、混合、檢驗、包裝制得成品。步驟(3)中的均質(zhì)過程的壓力是一級壓力為2060MPa,二級壓力為1020MPa。步驟(1)中，還可以包括抗氧化劑的步驟，其重量百分比含量為0.1%2%，所述抗氧化劑為BHT、BHA或DL-a-生育酚中的任意一種。所述步驟(4)之后，還可以包括加入流動劑磷酸三鈣或二氧化硅的步驟,其重量百分比含量為0.5%2%，以增強微膠囊粉末的流動性。實施例1(1)將含7.5X維生素D3的維生素D活性化合物微膠囊原藥9g、白糖40g、引誘劑微量lg放入250g水中充分攪拌均勻后備用；(2)取玉米粉850g，小麥粉100g放入容器中，將備用水邊加邊攪拌直至混合均勻；(3)將混合均勻的物料用造粒機造粒，干燥后即得殺鼠劑成品。實施例2將含15%維生素D3的維生素D活性化合物微膠囊原藥5g放入250g水中充分攪拌均勻，然后加入大米995g，再攪拌混合均勻，即可使用。實施例3(1)將含5X維生素D2的維生素D活性化合物微膠囊原藥50g、白糖80g、引誘劑40g放入250g水中充分攪拌均勻后備用；(2)取稻谷830g放入容器中，將備用水均勻噴霧在稻谷上，干燥后即得殺鼠劑成實施例4(1)將含5^1，25-二羥基維生素D3的維生素D活性化合物微膠囊原藥lg、白糖10g、弓l誘劑40g放入250g水中充分攪拌均勻后備用；(2)取稻谷949g放入容器中，將備用水均勻噴霧在稻谷上，干燥后即得殺鼠劑成品。實施例5(1)將含0.1%25-羥基維生素D3的維生素D活性化合物微膠囊原藥25g、引誘劑40g放入250g水中充分攪拌均勻后備用；(2)取稻谷935g放入容器中，將備用水均勻噴霧在稻谷上，干燥后即得殺鼠劑成品。實施例6(1)將含5^1a-羥基維生素D3的維生素D活性化合物微膠囊原藥25g、白糖45g、引誘劑40g放入250g水中充分攪拌均勻后備用；(2)取稻谷890g放入容器中，將備用水均勻噴霧在稻谷上，干燥后即得殺鼠劑成品。實施例7將依照實施例制備的幾種維生素D活性化合物殺鼠劑與現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)品的穩(wěn)定性通過加速試驗測定其活性成分含量(標示量的百分含量)的變化進行比較，加速試驗條件溫度為40°C±2°C，相對濕度為75%RH+5%RH。其試驗結(jié)果如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>從表中可以明顯的看出，本專利原藥經(jīng)微膠囊化處理后再制成的維生素D活性化合物殺鼠劑，其穩(wěn)定性得到了很大的增強.實施例8將依照實施例1制備的含維生素D3的維生素D活性化合物殺鼠劑與常規(guī)殺鼠劑0.005%溴敵隆顆粒劑做農(nóng)田殺鼠藥效對比試驗，其方法與結(jié)果如下試驗方法試驗地點位于江北區(qū)慈城鎮(zhèn)白米灣村柑橘園，緊鄰村莊與稻田。8月12日法做殺前鼠密度測定，鼠夾采用中號標準鼠夾，以花生米為佴料，各處理區(qū)每區(qū)分別放置鼠夾54只，夾與夾之間保持一定距離(夾距10米X行距25米)，連續(xù)布夾誘捕二晝夜，天黑前放夾，次日早晨收夾。8月4日，將上述毒餌投放，每畝投放10個毒餌站，每毒餌站放置10克毒館，每畝用量100克。8月8日下午收毒餌。8月910日做殺后鼠密度測定，具體操作同上。試驗結(jié)果殺前殺后殺鼠校正殺鼠毒銀捕逃合乂-、z*殺刖捕逃合殺后率(％)率(％)鼠數(shù)夾數(shù)計密度(%)鼠數(shù)夾數(shù)計密度(%)含維生素D3的維生素D活性0121222.20000100100化合物殺鼠劑0.005%溴敵隆1151629.61123.787.580,6顆粒劑從試驗效果來看含維生素D3的維生素D活性化合物殺鼠劑的殺鼠效果比較理想，顯著好于對照藥劑0.005%溴敵隆顆粒劑的殺鼠效果。實施例98將依照實施例6制備的含la-羥基維生素D3的維生素D活性化合物殺鼠劑做應用試驗，其方法與結(jié)果如下試驗方法試驗現(xiàn)場公司食堂、職工宿舍、倉庫(1)試驗前鼠密度調(diào)査調(diào)査方法采用粉跡法。(2)投藥在確定的試驗范圍內(nèi)投藥，每個標準間(15m2)投毒餌3堆，大的房間或貨位每35m投一堆。建筑物外環(huán)境每5m投一堆。(3)殺鼠效果評價投藥結(jié)束后15天，再次進行鼠密度調(diào)査，并統(tǒng)計殺鼠效果。試驗結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>試驗結(jié)果顯示此殺鼠劑殺鼠率達90%以上，殺鼠效果明顯。最后，還需要注意的是，顯然本發(fā)明不限于以上實施例，還可以有許多變形，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導出或聯(lián)想到的所有變形，均應認為是本發(fā)明的保護范圍。權(quán)利要求1、一種維生素D活性化合物殺鼠劑，包含維生素D活性化合物微膠囊原藥和輔料；所述維生素D活性化合物微膠囊原藥包括芯材維生素D活性化合物、油脂、油溶性乳化劑和壁材，其重量百分比含量的范圍為維生素D活性化合物0.1％～15％；油脂3％～30％；油溶性乳化劑0.5％～5％；壁材50％～95％；所述的維生素D活性化合物是維生素D2、維生素D3、1a-羥基維生素D3、25-羥基維生素D3或1，25-二羥基維生素D3其中至少一種；所述的壁材為麥芽糊精、阿拉伯膠、卡拉膠、明膠、酪蛋白、酪蛋白酸鈉、大豆蛋白或變性淀粉中的任意一種或幾種；所述輔料包括糧食。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的維生素D活性化合物殺鼠劑，其特征在于，所述殺鼠劑包含的維生素D活性化合物微膠囊原藥中，維生素D活性化合物的重量百分比含量為0.1%15%。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的維生素D活性化合物殺鼠劑，其特征在于，所述殺鼠劑包含的維生素D活性化合物微膠囊原藥中的油脂為食用油或脂肪。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的維生素D活性化合物殺鼠劑，其特征在于，所述殺鼠劑包含的維生素D活性化合物微膠囊原藥中，油溶性乳化劑為單硬脂酸甘油酯、硬脂酰乳酸鈉或大豆卵磷脂中的任意一種或兩種。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的維生素D活性化合物殺鼠劑，其特征在于，所述殺鼠劑包含的維生素D活性化合物微膠囊原藥中，還包括重量百分比含量為0.1%2%的抗氧化劑。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的維生素D活性化合物殺鼠劑，其特征在于，所述抗氧化劑是BHT、BHA或DL-a-生育酚中的任意一種。7、根據(jù)權(quán)利要求1至6所述的任意一種維生素D活性化合物殺鼠劑，其特征在于，所述輔料還包括引誘劑或白糖中的至少一種。8、一種維生素D活性化合物殺鼠劑的制備方法，包括以下步驟(1)將權(quán)利要求1所述的維生素D活性化合物微膠囊原藥、引誘劑和適量水混合均勻；維生素D活性化合物微膠囊原藥占殺鼠劑總重量的0.1%5%,引誘劑占總重量的0.1%4%;(2)將上述混合物加入到占殺鼠劑總重量83%95%的糧食中，充分攪拌捏合，經(jīng)造粒干燥后得成品顆粒劑。9、根據(jù)權(quán)利要求8所述的維生素D活性化合物殺鼠劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中還包括加入白糖的步驟，白糖占殺鼠劑總重量的1%8%。全文摘要本發(fā)明涉及殺鼠劑及其制備方法，旨在提供一種維生素D活性化合物殺鼠劑及其制備方法。該殺鼠劑包含維生素D活性化合物微膠囊原藥和輔料，原藥包括芯材維生素D活性化合物、油脂、油溶性乳化劑和壁材。其制備方法包括(1)將維生素D活性化合物微膠囊原藥、引誘劑和適量水混合均勻；(2)將上述混合物加入到占殺鼠劑總重量83％～95％的糧食中，充分攪拌捏合，經(jīng)造粒干燥后得成品顆粒劑。本發(fā)明的原藥經(jīng)微囊化處理后，制成的顆粒劑產(chǎn)品的穩(wěn)定性得到了增強，延長了產(chǎn)品的保質(zhì)期；適口性得到了增強，因經(jīng)微囊化處理，掩蓋了維生素D活性化合物本身的不良氣味與口感；原藥經(jīng)微囊化處理后，易均勻地分散于水中，使用更加方便，更易推廣使用。文檔編號A01N31/06GK101530094SQ20091009778公開日2009年9月16日申請日期2009年4月21日優(yōu)先權(quán)日2009年4月21日發(fā)明者劉建剛,單振哲,張彩菊,葛志剛,馬煥政申請人:浙江花園生物高科股份有限公司;杭州下沙生物科技有限公司;浙江省糧食科學研究所有限責任公司