專利名稱：胡椒薄荷植物性殺螨劑及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥及其制備方法，特別是涉及植物性殺螨劑及其制 備方法。
背景技術(shù)：
植食性螨類是農(nóng)林生態(tài)中重要的有害生物，近年來在農(nóng)林生產(chǎn)中有 加重的趨勢。大量使用化學(xué)農(nóng)藥控制其危害，已經(jīng)造成環(huán)境污染、農(nóng)藥 殘留和害蟲的抗藥性。目前，植物源農(nóng)藥的研究對象以昆蟲為主，螨類 的研究幾乎沒有；國內(nèi)的同類研究中，已有不少植物源殺蟲劑的產(chǎn)品問 世，但是植物源殺螨劑的農(nóng)藥產(chǎn)品卻未見報道?？梢娎蒙镛r(nóng)藥控制 植食性螨類的危害，降低農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥的殘留，提高環(huán)境質(zhì)量勢在必行。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明采用化學(xué)提取的方法，從檸檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷全株中 提取對螨類有致死作用的檸檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷全株的有效成分并 制備成植物源殺螨劑。
本發(fā)明檸檬薄荷全株有效部位可以是檸檬薄荷全株中的提取物或萃取 物，檸檬薄荷全株提取物制備工藝選自如下方法之一
A采用多功能提取罐，將檸檬薄荷全株制成粉末，與有機(jī)溶劑石油醚的
體積比為1:2-8,優(yōu)選1:4、 1:5或1:6，溫浸或冷浸4-72小時，過濾，干 燥，得檸檬薄荷提取物；
B采用多功能提取罐，檸檬薄荷粉末與有機(jī)溶劑石油醚的體積比為 1:2-8，優(yōu)選1:4、 1:5或1:6，反復(fù)滲漉提取2_8次，或連續(xù)回流提取4-24 小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。
擰檬薄荷全株萃取物制備工藝將本發(fā)明檸檬薄荷提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿或石油醚溶媒以體積比0.5: 1的比例與 甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終
收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮至相對密度為0. 6-lg/cm3油膏狀，優(yōu)選 相對密度為0. 8967g/cm3，得檸檬薄荷萃取物。
殺螨劑的制備方法將檸檬薄荷提取物或檸檬薄荷萃取物用溶劑溶解， 按下列順序和比例在其中加入促進(jìn)提取物或萃取物溶解或懸浮的增溶劑、乳 化劑和/或助懸劑、增效劑、滲透劑制成殺螨劑。
檸檬薄荷全株提取物殺螨劑
提取物 2-28重量份
溶劑 28-95重量份
增溶劑 0. 5-10重量份
乳化劑或助懸劑 0. 7-13重量份
增效劑 0.4-8重量份
滲透劑 0.3-6重量份 檸檬薄荷全株萃取物殺螨劑
萃取物 2-25重量份
溶劑 25-100重量份
增溶劑 0.4-10重量份
乳化劑或助懸劑 0. 6-15重量份
增效劑 0. 5-7重量份
滲透劑 0.5-4重量份
所述檸檬薄荷提取物制備方法中用的有機(jī)溶劑除石油醚外還可以非限
定性地選自乙醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正己垸、環(huán)己垸、苯、甲醇、
丙酮或環(huán)已酮等中的一種。
所述檸檬薄荷全株萃取物制備方法中，所用的有機(jī)溶劑除石油醚外還可
以非限制性地選自乙醇、氯仿、乙醚、甲醇、正己烷、環(huán)己烷、苯、乙酸
乙酯、丙酮或環(huán)已酮中的一種。
殺螨劑的制備方法中，溶劑選自水、乙醇、甲醇、丙酮、環(huán)已酮、甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烴或純苯中的一種；增溶劑是十二烷基苯磺酸鈉、 十二烷基苯磺酸鉀、聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木質(zhì)素磺酸鹽、 茶枯或搭皂角中的任何一種；增效劑是茶皂素、2-C1C6H4-N=OCH3SCH3、亞 甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛或八氯二丙醚中的任何一種；乳化劑是 C15-17H31-37C00Na、硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、N-十二烷基二甲胺、聚 氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、對辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂 肪酸聚氧乙烯基酯或垸基芳基磺酸鹽中的任何一種；滲透劑是芐基苯酚聚氧 乙烯醚、氮酮或三苯磷中的任何一種。
檸檬薄荷提取物殺螨劑優(yōu)選為:
提取物 環(huán)已酮
吐溫(聚山梨酯)
聚氧丙烯醚
芐基苯酚聚氧乙烯醚
擰檬薄荷萃取物殺螨劑優(yōu)選為
萃取物
二甲苯
山梨醇聚氧乙醚
6-乙烯基癸醛
十二烷基硫酸鈉 氮酮
15重量份
45重量份 0. 8重量份 3. 5重量份 0. 9重量份
0. 8重量份
13重量份 44重量份
1重量份 4重量份 1重量份
1. 1重量份
本發(fā)明申請還公開一種胡椒薄荷有效部位及殺螨劑，胡椒薄荷有效 部位及殺螨劑與上述檸檬薄荷有效部位及殺螨劑的技術(shù)方案除原料胡椒 薄荷與檸檬薄荷不同外，其余技術(shù)特征完全相同。胡椒薄荷全株萃取物制
備工藝中最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮的相對密度還可以優(yōu)選 為相對密度0. 9322g/cm3。
本發(fā)明申請還公開一種木本香薷有效部位及殺螨劑，木本香薷有效 部位及殺螨劑與上述檸檬薄荷有效部位及殺螨劑的技術(shù)方案除原料木本香薷與檸檬薄荷不同外，其余技術(shù)特征完全相同。木本香薷全株萃取物制 備工藝中最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮的相對密度還可以優(yōu)選
為相對密度0. 9328g/cm3。
本發(fā)明提供了一種高效、低毒、低殘留、與環(huán)境及與其它生物和協(xié) 的新型的生物農(nóng)藥，它對環(huán)境保護(hù)與解決害螨的抗藥性都具有深遠(yuǎn)意義。 與化學(xué)制備的農(nóng)藥相比，本發(fā)明具有以下的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)
(l)由于檸檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷為自然界中的植物，因此其提 取物在自然條件下易于分解，對環(huán)境和周圍的生態(tài)系統(tǒng)安全，沒有環(huán)境 污染問題；(2)檸檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷殺螨劑是一種多成分的混合 物，對螨類有多個作用位點(diǎn)，因此不易產(chǎn)生抗藥性；(3)實(shí)驗(yàn)證明，檸檬薄 荷、胡椒薄荷或木本香薷殺螨劑有顯著的殺螨效果，具有化學(xué)農(nóng)藥顯效的 特點(diǎn)；(4)檸檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷中活性成分的提取簡單易行，十 分有利于進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。
下面實(shí)驗(yàn)例或?qū)嵤├糜谶M(jìn)一步說明但不限于本發(fā)明。 實(shí)驗(yàn)例l藥效學(xué)研究試驗(yàn)
按本發(fā)明獲得的檸檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷提取物或檸檬薄荷、胡 椒薄荷或木本香薷萃取物，參照FA0推薦的標(biāo)準(zhǔn)方法-玻片法對二斑葉螨等 有害螨進(jìn)行生物活性測定。方法為將雙面膠帶剪成2-3cm長，貼在載玻片的 一端，用鑷子揭去膠帶上的紙片，用零號毛筆挑選大小一致、體色鮮艷、行 動活潑的雌成螨，將其背部粘在雙面膠帶上，每片粘30頭；在溫度為 (25±1)°C，朋85%左右的生化培養(yǎng)箱中放置4h后，用雙目鏡觀察，剔除死 亡或不活潑的個體；將帶螨玻片的一端浸入藥液中，輕輕搖動5s后取出， 迅速用吸水紙吸干螨體及其周圍多余的藥液；置于生化培養(yǎng)箱中，24h后用 雙目鏡檢査結(jié)果；用毛筆輕觸螨體，以螨足不動者為死亡；每個濃度3個重 復(fù)，結(jié)果見下表l-2。
8表1 三種植物提取物對二斑葉螨(7kra/7/c力^ 〃m'cae)殺螨效果
濃度 _校正死亡率_
檸檬薄荷 胡椒薄荷 木本香薷
300X 93. 99±2. 28a 87. 97士3.33a 97. 53±3. 42a
600X 79.33±3.42a 74.11±4.54b 81.55土4.52b
1000X 31.02士1.24b 44.22±3.43c 68.43±2.33c
表2 三種植物萃取物對二斑葉螨(7kra/ yc/ ^ 〃i^毒殺效果
_校正死亡率_
檸檬薄荷 胡椒薄荷 木本香薷
89. 75±3. 41a 79. 36±4. 33a 92. 33±2. 25a 73. 25±2. 36b 63. 48士2.26b 78.81±3. 27b 34. 35±3. 42c_23,52±3. 62c_41. 82±2, 41c_
殺卵作用參考FAO推薦的葉片殘毒法(Leaf-residue method)并加以改 進(jìn)，采集新鮮的地豆葉片，葉柄截去0.5cm,并在葉柄上包上濕棉球，放在 水培養(yǎng)臺上，每片葉片接雌成螨30頭，置于(25士l)。C下任其產(chǎn)卵24h，去 除雌成螨，檢查記錄卵粒數(shù)后，置于(25土irC恒溫培養(yǎng)箱中，當(dāng)卵齡達(dá)到 36-48h時進(jìn)行測定，將帶卵的葉片浸入各處理藥液5s，然后^C在吸水紙上 陰干，放回水培養(yǎng)臺上，待對照組卵孵化并發(fā)育至若螨階段，檢査統(tǒng)計各處 理死亡率，擰檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷萃取物殺卵效果見表3。
表3三種植物萃取物對二斑葉螨(7e7^ 7c/ M 卵的活性效果
_校正死亡率_
檸檬薄荷 胡椒薄荷 木本香薷
68. 44±2. 26a 66. 87±3. 25a 77. 87±2. 54a 41.32±3. 65b 36. 97士1.44b 49.87±4. 35b 19. 76±3. 37c_14. 22±4. 54c_32. 89土2.32c_
拒食活性測試將地豆葉片洗凈、吸干水后，在背面沿葉中脈的一側(cè)(約
0.01ml/cm2)涂上供試的樣品，另一側(cè)蒸餾水做對照；將30頭葉螨接在葉背 面上，然后用直徑5cm的玻璃圈罩住，使葉中脈兩側(cè)處理面積和對照面積相 等。24h后檢査葉中脈兩側(cè)葉螨棲息數(shù)目，棲于葉中脈和玻璃圈壁上的葉螨 不計算在內(nèi)；每次處理試蟲30頭，重復(fù)三次；
拒食率(%)=[(對照區(qū)葉螨數(shù)-處理區(qū)葉螨數(shù))/總數(shù)]X 100%，結(jié)果見表4。
500 X 1000 X 1500 X
300 X 600 X
iooo x表4三種植物萃取物對二斑葉螨(rera77yc力〃s 〃m'cae)的拒食活性效果
處理檸檬薄荷胡椒薄荷木本香薷
300 X81.62±2. 21a79.98±3. 33a87.32±2. 41a
若螨600 X65.22±3. 28b61. 34±4. 55b72. 45±3. 37b
1000X46. 53±3. 28c39. 84± 1.42c51.00土1.28c
300 X72. 34± 1.33a68. 43±2. 26a74. 34±3. 42a
成螨600 X54. 16±4. 45b56. 35±3. 41b64. 47±4.37b
1000 X36. 22±2. 32c39. 23±2. 33c49. 29 ±2. 44c
實(shí)驗(yàn)例2 與已公開的提取工藝相比，本工藝所提有效部位具有較好的殺卵與拒食活性，結(jié)果見表5。
表5不同提取工藝對三:種植物活性的比較
項(xiàng)目檸檬薄荷胡椒薄荷木本香薷
卵死亡率500X A B68. 44±2. 26a 31.00±3. 19b66.87±3. 25a 27. 52±2. 35b77. 87 ±2. 54a 32. 98±3. 41b
拒食率300X A B72. 34± 1.33a68. 43 ±2. 26a74. 34±3. 42a
31.76±3. 44b47. 69 ±2. 88b36. 57±3. 36b
注A:為本工藝所提有效部位(提取物或萃取物)的作用效果，B:為 已公開的工藝所提有效部位(提取物或萃取物)的作用效果。
下述實(shí)施例均能實(shí)現(xiàn)上述實(shí)驗(yàn)例的效果。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:
將檸檬薄荷全株洗凈，于通風(fēng)處陰干，磨碎后過40-60目篩；將粉碎 后的植物粉末放入多功能提取罐中，用植物粉末5倍體積的石油醚進(jìn)行 提取，收集石油醚提取相，減壓濃縮得提取物；取提取物15kg加入甲苯 45kg加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于40。C下，混合1.5小時， 加入硬脂酸鈉0.8kg、 3. 5kg吐溫80、茶皂素O. 9kg和氮酮0.8kg，混合 均勻，獲得檸檬薄荷全株提取物殺螨劑乳油。 實(shí)施例2:
將胡椒薄荷全株洗凈，于通風(fēng)處陰干，磨碎后過40-60目篩；將粉碎 后的植物粉末放入多功能提取罐中，用植物粉末5倍體積的石油醚進(jìn)行 提取，收集石油醚提取相，減壓濃縮得提取物；取提取物15kg加入甲苯 45kg加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于40。C下，混合1.5小時， 加入硬脂酸鈉0.8kg、 3. 5kg吐溫80、茶皂素O. 9kg和氮酮0.8kg，混合 均勻，獲得胡椒薄荷全株提取物殺螨劑乳油。
10實(shí)施例3:
將木本香薷全株洗凈，于通風(fēng)處陰干，磨碎后過40-60目篩；將粉碎 后的植物粉末放入多功能提取罐中，用植物粉末5倍體積的石油醚進(jìn)行 提取，收集石油醚提取相，減壓濃縮得提取物；取提取物15kg加入甲苯 45kg加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于4(TC下，混合1.5小時， 加入硬脂酸鈉O. 8kg、 3. 5kg吐溫80、茶皂素O. 9kg和氮酮0. 8kg，混合 均勻，獲得木本香薷全株提取物殺螨劑乳油。
實(shí)施例4:
將檸檬薄荷全株洗凈，于20-3(TC下晾干，磨碎后過40目篩；將粉 碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用7倍體積的氯仿進(jìn)行提取，減 壓濃縮得提取物；取提取物13kg加入二甲苯44kg，加入帶有攪拌器和溫 度計的混合釜中，于4(TC下，混合3小時，加入硬脂酸鈉l.Okg、吐溫 80為4kg、茶皂素0.5kg和氮酮l.lkg，混合均勻，獲得檸檬薄荷全株提 取物殺螨劑乳油。 實(shí)施例5:
將胡椒薄荷全株洗凈，于20-3(TC下晾干，磨碎后過40目篩；將粉 碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用7倍體積的氯仿進(jìn)行提取，減 壓濃縮得提取物；取提取物13kg加入二甲苯44kg，加入帶有攪拌器和溫 度計的混合釜中，于4(TC下，混合3小時，加入硬脂酸鈉l.Okg、吐溫 80為4kg、茶皂素0.5kg和氮酮l.lkg，混合均勻，獲得胡椒薄荷全株提 取物殺螨劑乳油。 實(shí)施例6:
將木本香薷全株洗凈，于20-3(TC下晾干，磨碎后過40目篩；將粉 碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用7倍體積的氯仿進(jìn)行提取，減 壓濃縮得提取物；取提取物13kg加入二甲苯44kg，加入帶有攪拌器和溫 度計的混合釜中，于4(TC下，混合3小時，加入硬脂酸鈉l.Okg、吐溫 80為4kg、茶皂素0.5kg和氮酮l.lkg，混合均勻，獲得木本香薷全株提 取物殺螨劑乳油。 實(shí)施例7:將檸檬薄荷全株洗凈，于20-3(TC下晾干，磨碎后過40目篩；將粉 碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用3倍體積甲醇進(jìn)行提取，減壓 濃縮得提取物；取提取物llkg加入甲醇55kg后，注入帶有攪拌器和溫 度計的混合釜中，于4(TC下，混合3小時，加入硬脂酸鈉0. 7kg、吐溫 80為3kg、茶皂素3kg和氮酮2kg后混合均勻，制成檸檬薄荷全株提取物 殺螨劑乳油。 實(shí)施例8:
將胡椒薄荷全株洗凈，于20-3(TC下晾干，磨碎后過40目篩；將粉 碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用3倍體積甲醇進(jìn)行提取，減壓 濃縮得提取物；取提取物llkg加入甲醇55kg后，注入帶有攪拌器和溫 度計的混合釜中，于4(TC下，混合3小時，加入硬脂酸鈉O. 7kg、吐溫 80為3kg、茶皂素3kg和氮酮2kg后混合均勻，制成胡椒薄荷全株提取物 殺螨劑乳油。 實(shí)施例9:
將木本香薷全株洗凈，于20-3(TC下晾干，磨碎后過40目篩；將粉 碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用3倍體積甲醇進(jìn)行提取，減壓 濃縮得提取物；取提取物llkg加入甲醇55kg后，注入帶有攪拌器和溫 度計的混合釜中，于40。C下，混合3小時，加入硬脂酸鈉0. 7kg、吐溫 80為3kg、茶皂素3kg和氮酮2kg后混合均勻，制成木本香薷全株提取物 殺螨劑乳油。 實(shí)施例10:
采用多功能提取罐，用檸檬薄荷全株與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:4， 溫浸10小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物；檸檬薄荷全株的提取物
用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5: 1的比
例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，
最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對密度是0. 8686g/cm3，得擰 檬薄荷全株萃取物；取檸檬薄荷全株萃取物7kg用石油醚50kg溶解后，注 入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于3(TC下，混合2小時，按下列順 序和比例加入吐溫80為3.5kg、硬脂酸鈉2.5kg、茶皂素1.5kg和氮酮2kg，制成檸檬薄荷全株萃取物殺螨劑乳油。
實(shí)施例11:
采用多功能提取罐，用胡椒薄荷全株與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:4， 溫浸10小時，過濾，干燥，得胡椒薄荷全株提取物；胡椒薄荷全株的提取物 用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5: 1的比 例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序， 最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對密度是0. 8686g/cm3，得胡 椒薄荷全株萃取物；取胡椒薄荷全株萃取物7kg用石油醚50kg溶解后，注 入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于3(TC下，混合2小時，按下列順 序和比例加入吐溫80為3. 5kg、硬脂酸鈉2.5kg、茶皂素1.5kg和氮酮 2kg，制成胡椒薄荷全株萃取物殺螨劑乳油。 實(shí)施例12:
采用多功能提取罐，用木本香薷全株與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:4， 溫浸10小時，過濾，干燥，得木本香薷全株提取物；木本香薷全株的提取 物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5: 1的 比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序， 最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對密度是0. 8686g/cm3，得木 本香薷全株萃取物；取木本香薷全株萃取物7kg用石油醚50kg溶解后， 注入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于3(TC下，混合2小時，按下列 順序和比例加入吐溫80為3. 5kg、硬脂酸鈉2. 5kg、茶皂素1. 5kg和氮酮 2kg，制成木本香薷全株萃取物殺螨劑乳油。 實(shí)施例13:檸檬薄荷全株提取物的制備
采用多功能提取罐，檸檬薄荷粉末與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:6，冷 浸10小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。 實(shí)施例14:胡椒薄荷全株提取物的制備
如實(shí)施例13的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。 實(shí)施例15:木本香薷全株提取物的制備
如實(shí)施例13的方法，制得木本香薷全株提取物。 實(shí)施例16:檸檬薄荷全株提取物的制備采用多功能提取罐，檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑正己垸的體積比為
1:5，反復(fù)滲漉提取6次，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實(shí)施例17:胡椒薄荷全株提取物的制備
如實(shí)施例16的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實(shí)施例18:木本香薷全株提取物的制備
如實(shí)施例16的方法，制得木本香薷全株提取物。實(shí)施例19:檸檬薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例13、 16所得檸檬薄荷全株提取物用甲醇溶解后，置于密閉的
萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0. 5: 1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，
以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至
油膏狀，相對密度為0. 9122g/cm3,得檸檬薄荷萃取物。實(shí)施例20:胡椒薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例14、 17所得胡椒薄荷全株提取物按實(shí)施例19的方法，制得相對密度為0. 8977g/cm3的胡椒薄荷全株萃取物。實(shí)施例21:木本香薷全株萃取物的制備
將實(shí)施例15、 18所得木本香薷全株提取物按實(shí)施例19的方法，制得相對密度為0. 8897g/cm3的木本香薷全株萃取物。實(shí)施例22:檸檬薄荷全株提取物的制備
采用多功能提取罐，將檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑乙酸乙酯的體積比為1:6，連續(xù)回流提取10小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實(shí)施例23:胡椒薄荷全株提取物的制備
如實(shí)施例22的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實(shí)施例24:木本香薷全株提取物的制備
如實(shí)施例22的方法，制得木本香薷全株提取物。實(shí)施例25:檸檬薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例22所得的檸檬薄荷全株提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對密度為0. 8927g/cm3，得檸檬薄荷全株萃取物。
14實(shí)施例26:胡椒薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例23所得胡椒薄荷全株提取物按實(shí)施例25的方法，制得相對密度為0. 8417g/cm3的胡椒薄荷全株萃取物。實(shí)施例27:木本香薷全株萃取物的制備
將實(shí)施例24所得木本香薷全株提取物按實(shí)施例25的方法，制得相對密度為0. 8879g/cm3的木本香薷全株萃取物。實(shí)施例28:檸檬薄荷全株提取物的制備
采用多功能提取罐，用檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑乙醚的體積比為1:5，溫浸4小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實(shí)施例29:胡椒薄荷全株提取物的制備
如實(shí)施例28的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實(shí)施例30:木本香薷全株提取物的制備
如實(shí)施例28的方法，制得木本香薷全株提取物。實(shí)施例31:檸檬薄荷全株提取物的制備
采用多功能提取罐，用檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑甲醇的體積比為1:6，冷浸8小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實(shí)施例32:胡椒薄荷全株提取物的制備
如實(shí)施例31的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實(shí)施例33:木本香薷全株提取物的制備
如實(shí)施例31的方法，制得木本香薷全株提取物。實(shí)施例34:檸檬薄荷全株提取物的制備
采用多功能提取罐，用檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑乙酸乙酯的體積比為1:7，溫浸6小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實(shí)施例35:胡椒薄荷全株提取物的制備
如實(shí)施例34的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實(shí)施例36:木本香薷全株提取物的制備
如實(shí)施例34的方法，制得木本香薷全株提取物。實(shí)施例37:檸檬薄荷全株提取物的制備
采用多功能提取罐，用檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑苯的體積比為1:4，取物。實(shí)施例38:胡椒薄荷全株提取物的制備
如實(shí)施例37的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實(shí)施例39:木本香薷全株提取物的制備
如實(shí)施例37的方法，制得木本香薷全株提取物。實(shí)施例40:檸檬薄荷全株提取物的制備
采用多功能提取罐，用擰檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑丙酮的體積比為1:5，連續(xù)回流提取4-8小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實(shí)施例41:胡椒薄荷全株提取物的制備
如實(shí)施例40的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實(shí)施例42:木本香薷全株提取物的制備
如實(shí)施例40的方法，制得木本香薷全株提取物。實(shí)施例43:檸檬薄荷全株提取物的制備
采用多功能提取罐，用檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑正己烷的體積比為1:6，反復(fù)滲漉提取2-5次，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實(shí)施例44:胡椒薄荷全株提取物的制備
如實(shí)施例43的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實(shí)施例45:木本香薷全株提取物的制備
如實(shí)施例43的方法，制得木本香薷全株提取物。實(shí)施例46:檸檬薄荷全株提取物的制備
采用多功能提取罐，用檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑乙酸乙酯的體積比為1:7，連續(xù)回流提取4-8小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實(shí)施例47:胡椒薄荷全株提取物的制備
如實(shí)施例46的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實(shí)施例48:木本香薷全株提取物的制備
如實(shí)施例46的方法，制得木本香薷全株提取物。實(shí)施例49:檸檬薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例28所得檸檬薄荷全株提取物用30-9(TC石油醚溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0.5: 1的比例與30-9(TC石油醚采用液-液分配法萃取，最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對密度為
0.8928g/cm3，得檸檬薄荷全株萃取物。實(shí)施例50:胡椒薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例29所得胡椒薄荷全株提取物按實(shí)施例49的方法，制得相對密度為0. 9001g/cm3的胡椒薄荷全株萃取物。實(shí)施例51:木本香薷全株萃取物的制備
將實(shí)施例30所得木本香薷全株提取物按實(shí)施例49的方法，制得相對密度為0. 9034g/ci^的木本香薷全株萃取物。實(shí)施例52:檸檬薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例31所得檸檬薄荷全株提取物用乙醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0.5: 1的比例與乙醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對密度為0.9101g/cm3，得檸檬薄荷全株萃取物。實(shí)施例53:胡椒薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例32所得胡椒薄荷全株提取物按實(shí)施例52的方法，制得相對密度為0.9102g/cm3的胡椒薄荷全株萃取物。實(shí)施例54:木本香薷全株萃取物的制備
將實(shí)施例33所得木本香薷全株提取物按實(shí)施例52的方法，制得相對密度為0.8796g/cm3的木本香薷全株萃取物。實(shí)施例55:檸檬薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例34所得檸檬薄荷全株提取物用乙酸乙酯溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5: 1的比例與乙酸乙酯采用液-液分配法萃取，最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對密度為0.8893g/cm3，得檸檬薄荷全株萃取物。實(shí)施例56:胡椒薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例35所得胡椒薄荷全株提取物按實(shí)施例55的方法，制得相對密度為0. 8978g/cm3的胡椒薄荷全株萃取物。實(shí)施例57:木本香薷全株萃取物的制備
將實(shí)施例36所得木本香薷全株提取物按實(shí)施例55的方法，制得相對密度為0. 8897g/cm3的木本香薷全株萃取物。實(shí)施例58:檸檬薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例37所得檸檬薄荷全株提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對密度為0.8365g/cm3，得擰檬薄荷全株萃取物。
實(shí)施例59:胡椒薄荷全株萃取物的制備
將實(shí)施例38所得胡椒薄荷全株提取物按實(shí)施例58的方法，制得相對密度為0. 8567g/cm3的胡椒薄荷全株萃取物。實(shí)施例60:木本香薷全株萃取物的制備
將實(shí)施例39所得木本香薷全株提取物按實(shí)施例58的方法，制得相對密度為0. 8956g/cm3的木本香薷全株萃取物。實(shí)施例61:檸檬薄荷提取物殺螨劑的制備
實(shí)施例13、 16、 22或28的檸檬薄荷全株提取物按下列比例制備殺螨劑。
提取物 25kg丙酮 30kg聚乙二醇 6kg6-乙烯基癸醛 lkg對辛基苯酚聚氧乙烯醚 5kg芐基苯酚聚氧乙烯醚 0.5kg。實(shí)施例62:胡椒薄荷提取物殺螨劑的制備
實(shí)施例14、 17、 23或29的胡椒薄荷全株提取物按下列比例制備殺螨 劑。
提取物 25kg丙酮 30kg
聚乙二醇 6kg
6-乙烯基癸醛 lkg對辛基苯酚聚氧乙烯醚 5kg芐基苯酚聚氧乙烯醚 0.5kg。實(shí)施例63:木本香薷提取物殺螨劑的制備
實(shí)施例15、 18、 24或30的木本香薷全株提取物按下列比例制備殺螨劑。
提取物 25kg
丙酮 30kg
聚乙二醇 6kg6-乙烯基癸醛 lkg對辛基苯酚聚氧乙烯醚 5kg
芐基苯酚聚氧乙烯醚 0.5kg。實(shí)施例64:檸檬薄荷提取物殺螨劑的制備
實(shí)施例31、 34、 37、 40、 43或46檸檬薄荷全株提取物按下列比例制備殺螨劑。
提取物 11 kg
環(huán)己酮 85 kg
十二烷基苯磺酸鈉 0.6 kg
茶皂素 6 kg
N-十二烷基二甲胺 0.8 kg
三苯磷 5kg。實(shí)施例65:胡椒薄荷提取物殺螨劑的制備
實(shí)施例32、 35、 38、 41、 44或47胡椒薄荷全株提取物按下列比例制備殺螨劑。
提取物11 kg
環(huán)已酮85 kg
十二垸基苯磺酸鈉0.6 kg
茶皂素6 kg
N-十二垸基二甲胺0.8 kg
三苯磷5kg。實(shí)施例66:木本香薷提取物殺螨劑的制備
實(shí)施例33、 36、 39、 42、 45或48木本香薷全株提取物按下列比例制 備殺螨劑。
提取物11 kg
環(huán)已酮85 kg
十二烷基苯磺酸鈉0.6 kg
茶皂素-6 kg
N-十二垸基二甲胺0.8 kg
三苯磷5kg。
實(shí)施例67:檸檬薄荷萃取物殺螨劑的制備
實(shí)施例19、 25、 49或52檸檬薄荷全株萃取物按下列比例制備殺螨劑。 萃取物 5 kg
石油醚 85 kg
十二垸基苯磺酸鉀 0.5 kg
八氯二丙醚 6 kg
聚氧丙烯醚 0.8 kg
氮酮 3kg。 實(shí)施例68:胡椒薄荷萃取物殺螨劑的制備
實(shí)施例20、 26、 50或53胡椒薄荷全株萃取物按下列比例制備殺螨劑。 萃取物 5 kg
石油醚 85 kg
十二垸基苯磺酸鉀 0.5 kg
八氯二丙醚 6 kg
聚氧丙烯醚 0. 8 kg
氮酮 3kg 。
實(shí)施例69:木本香薷萃取物殺螨劑的制備
實(shí)施例21、 27、 51或54木本香薷全株萃取物按下列比例制備殺螨劑。 萃取物 5 kg
石油醚 85 kg十二烷基苯磺酸鉀 0.5 kg
八氯二丙醚 6 kg
聚氧丙烯醚 0.8 kg
氮酮 3kg。 實(shí)施例70:檸檬薄荷提取物殺螨劑的制備
實(shí)施例55、 58、 61或64檸檬薄荷全株萃取物按下列比例制備殺螨劑。
萃取物-甲苯-.
山梨醇聚氧乙醚: 硬脂酸鈉
20kg 30kg 4 kg 11 kg 1 kg 1 kg。
實(shí)施例71:胡椒薄荷提取物殺螨劑的制備
實(shí)施例56、 59、 62或65胡椒薄荷全株萃取物按下列比例制備殺螨劑。
亞甲基二氧苯衍生物:
萃取物
甲苯
山梨醇聚氧乙醚
硬脂酸鈉
氮酮
亞甲基二氧苯衍生物:
20kg 30kg 4 kg 11 kg 1 kg 1 kg。
實(shí)施例72:木本香薷提取物殺螨劑的制備
實(shí)施例57、 60、 63或66木本香薷全株萃取物按下列比例制備殺螨劑。萃取物-20kg
甲苯30kg
山梨醇聚氧乙醚4 kg
硬脂酸鈉11 kg
氮酮1 kg
亞甲基二氧苯衍生物1 kg。
權(quán)利要求
1、植物胡椒薄荷有效部位，其特征在于該有效部位是由如下方法之一制成A采用多功能提取罐，將胡椒薄荷全株制成粉末，與有機(jī)溶劑石油醚的體積比為1∶2-8，溫浸或冷浸4-72小時，過濾，干燥，得胡椒薄荷提取物；B采用多功能提取罐，胡椒薄荷粉末與有機(jī)溶劑石油醚的體積比為1∶2-8，反復(fù)滲漉提取2-8次，或連續(xù)回流提取4-24小時，過濾，干燥，得胡椒薄荷提取物。
2、 如權(quán)利要求1所述的胡椒薄荷有效部位，其特征在于制成胡椒薄荷 提取物方法中胡椒薄荷粉末與石油醚的體積比為1:4， 1:5或1:6。
3、 如權(quán)利要求1或2所述的胡椒薄荷有效部位，其特征在于該胡椒薄 荷有效部位是由如下方法制成將胡椒薄荷提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿或石油 醚溶媒以體積比0.5: 1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從 小到大為溶媒的萃取順序，最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮至相對 密度為0. 6-lg/cm3油膏狀，得胡椒薄荷萃取物。
4、 如權(quán)利要求1或2所述的胡椒薄荷有效部位制成殺二斑葉螨劑的制 備方法，其特征在于該方法為將胡椒薄荷提取物用氯仿、環(huán)己垸、苯、二 甲苯或乙醇溶解，按下列順序和比例在其中加入促進(jìn)提取物溶解或懸浮的增 溶劑、乳化劑和/或助懸劑、增效劑、滲透劑制成提取物殺二斑葉螨劑；提取物溶劑增溶劑乳化劑或助懸劑增效劑滲透劑上述溶劑選自水、乙醇-或石油芳烴或純苯中的一種;`2-28重量份`28-95重量份`0. 5-10重量份`0. 7-13重量份`0. 4-8重量份`0. 3-6重量份 甲醇、丙酮、環(huán)己酮、甲苯、二甲苯、石油醚 增溶劑是十二垸基苯磺酸鈉、十二垸基苯磺酸鉀、聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木質(zhì)素磺酸鹽、茶枯或搭皂角中的任何一種；增效劑是茶皂素、2-ClC6H4-N=0CH3SCH3、亞甲基二氧苯衍生 物、6-乙烯基癸醛或八氯二丙醚中的任何一種；乳化劑是C15-17H27-37C00Na、硬 脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、N-十二垸基二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、 對辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯或烷基 芳基磺酸鹽中的任何一種；滲透劑是芐基苯酚聚氧乙烯醚、氮酮或三苯磷中 的任何一種。
5、 如權(quán)利要求3所述的胡椒薄荷有效部位制成殺二斑葉螨劑的制備方 法，其特征在于該方法為將胡椒薄荷萃取物用氯仿、環(huán)己垸、苯、二甲苯 或乙醇溶解，可按下列順序和比例在其中加入促進(jìn)萃取物溶解或懸浮的增溶 劑、乳化劑和/或助懸劑、增效劑、滲透劑制成萃取物殺二斑葉螨劑；萃取物 2-25重量份溶劑 25-100重量份增溶劑 0.4-10重量份 乳化劑或助懸劑 0. 6-15重量份增效劑 0. 5-7重量份滲透劑 0.5-4重量份上述溶劑選自水、乙醇、甲醇、丙酮、環(huán)已酮、甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烴或純苯中的一種；增溶劑是十二垸基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鉀、 聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木質(zhì)素磺酸鹽、茶枯或搭皂角中的 任何一種；增效劑是茶皂素、2_C1C6H4-N=0CH3SCH3、亞甲基二氧苯衍生物、 6-乙烯基癸醛或八氯二丙醚中的任何一種；乳化劑是C15-17H27-37COONa、硬脂酸 鈉、十二垸基硫酸鈉、N-十二垸基二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、對辛 基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯或烷基芳基 磺酸鹽中的任何一種；滲透劑是芐基苯酚聚氧乙烯醚、氮酮或三苯磷中的任 何一種。
6、 如權(quán)利要求1或2所述的胡椒薄荷有效部位的制備方法，其特征在 于其中所述有機(jī)溶劑石油醚用乙醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環(huán)己 烷、苯、甲醇、丙酮或環(huán)已酮中的一種代替。
7、 如權(quán)利要求3所述的胡椒薄荷有效部位的制備方法，其特征在于其 中所述有機(jī)溶劑石油醚用乙醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環(huán)己烷、 苯、甲醇、丙酮或環(huán)己酮中的一種代替。
8、 如權(quán)利要求1或2所述的胡椒薄荷有效部位在制備殺二斑葉螨藥物 中的應(yīng)用。
9、 如權(quán)利要求3所述的胡椒薄荷有效部位在制備殺二斑葉螨藥物中的 應(yīng)用。
10、 胡椒薄荷全株在制備殺二斑葉螨藥物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種適用于防治果樹、蔬菜等經(jīng)濟(jì)作物上害螨的植物殺螨劑及其制備方法和用途，它由胡椒薄荷(Mentha arvensisi)有效部位加入表面活性劑、乳化劑、滲透劑、增效劑等制成，具有高效、低毒、低殘留、與環(huán)境和協(xié)等特點(diǎn)。
文檔編號A01N65/22GK101647472SQ200910147299
公開日2010年2月17日 申請日期2007年7月31日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月31日
發(fā)明者任建軍, 師光祿, 杜艷麗, 王有年 申請人:北京農(nóng)學(xué)院