專利名稱：采用多級中和、酸性料漿濃縮制造尿素磷銨的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于尿素磷銨生產(chǎn)方法，具體的說，涉及一種采用多級中和、酸性料漿濃縮
制造尿素磷銨的方法。
背景技術：
尿素磷銨具有含氮、磷比例適宜，兩種養(yǎng)分含量均較高的特點?？筛鶕?jù)地區(qū)不同土 壤及作物生長需求調(diào)節(jié)養(yǎng)分含量，克服了磷銨中氮、磷比偏低的缺點，適合部分不需要施鉀 肥而氮磷比需求較高的地區(qū)及作物。在生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品物性及肥效等方面，尿素磷銨均優(yōu)于 其它的氮磷二元復合肥。 經(jīng)過近年來的發(fā)展，我國化肥行業(yè)已由單一品種為主過渡到磷銨二元復合肥、NPK
三元復合肥為主。但磷銨中氮、磷比偏低；NPK三元復合肥中氮、磷含量也相對偏低，且對高
鉀地區(qū)和需鉀少的植物造成鉀流失而浪費。隨著高品質(zhì)磷礦的日益開采枯竭，國內(nèi)外開采
的磷礦產(chǎn)品質(zhì)量不斷下降，獲得高品質(zhì)磷酸的成本越來越高。按現(xiàn)代化農(nóng)業(yè)生產(chǎn)技術及市
場需求，用中低品位磷礦生產(chǎn)氮、磷比例適宜的高濃度二元復合肥具有重大意義。 中國專利CN85102376公開了一種尿素磷銨復合肥的生產(chǎn)方法，其工藝步驟為a、
用氣氨中和濕法磷酸生產(chǎn)酸性磷銨料漿，中和度為1. 10-1. 20，含水約57% -58% ;b、將含
水料漿加熱至951:濃縮至含水36%-37%;"按磷酸與尿素的質(zhì)量比100 : 35加入尿素混
合，控制溫度在IO(TC以下生成含水35%以下的尿素酸性磷銨料漿；d、在70°C -13(rC溫度
下干燥料漿制得粒狀產(chǎn)品。上述方法雖然能生產(chǎn)尿素磷銨產(chǎn)品，但其存在以下不足之處 1、上述專利方法生產(chǎn)的尿素磷銨產(chǎn)品氮磷總養(yǎng)分只能到達(26-26-0)品級，與國
外產(chǎn)品(28-28-0)品級的尿素磷銨營養(yǎng)組分差距較大，達不到相應的要求。 2、上述專利方法中，氣氨中和磷酸生產(chǎn)酸性磷銨料漿的過程中采用一次性中和至
產(chǎn)品中和度，氨逸出量大，且沒有相應的處理措施。過程中將帶走較大量的溢出氣氨，使生
產(chǎn)成本升高，對環(huán)境產(chǎn)生一定的不益影響。 3、中和過程中，酸性磷銨料漿的中和度僅為1. 10-1. 20，生產(chǎn)相同養(yǎng)分的尿素磷銨 產(chǎn)品將消耗更多的尿素，尿素的成本無疑高于液氨，從而使得生產(chǎn)成本相對較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有尿素磷銨二元復合肥生產(chǎn)技術的不足，提供一種采用多 級中和、酸性料漿濃縮，對環(huán)境影響更小的尿素磷銨生產(chǎn)方法。 本發(fā)明目的是這樣實現(xiàn)的一種采用多級中和、酸性料漿濃縮制造尿素磷銨的方 法，其關鍵在于以低品位磷礦生產(chǎn)的含？205為19% 38%的濕法稀磷酸為原料；該稀磷 酸與氣氨經(jīng)過一次中和反應制備中和度為0. 5 0. 7的酸性磷銨料漿；酸性磷銨料漿濃縮 至含水質(zhì)量百分數(shù)為25 30% ;再通入氨氣經(jīng)過第二次中和反應制備中和度為1. 25 1. 55的酸性磷銨料漿；加入尿素與酸性磷銨料漿混合在反應溫度90 IO(TC條件下反應制 備尿素磷銨料漿；尿素磷銨料漿經(jīng)過轉鼓氨化造粒將物料進一步中和至1. 75 1. 85以提高液氨使用量來降低尿素使用量，再造粒干燥制得成品尿素磷銨。本發(fā)明不僅降低了中和過程中的氨逸出量、減少了尿素的用量，而且用中低品位的磷礦獲得了比CN85102376專利產(chǎn)品養(yǎng)分(26-26-0)更高的尿素磷銨產(chǎn)品(27-27-0)，接近于用優(yōu)質(zhì)磷礦生產(chǎn)的(28-28-0)產(chǎn)品。本方法既適用于雜質(zhì)含量較高的中低品位磷礦，也適用優(yōu)質(zhì)磷礦生產(chǎn)高品級的優(yōu)質(zhì)尿素磷銨(28-28-0)。 上述加入尿素與酸性磷銨料漿混合中，磷酸與尿素的質(zhì)量比為100 : 2S 55。可
根據(jù)尿素磷銨產(chǎn)品需求養(yǎng)分調(diào)節(jié)控制中和度及尿素用量，生產(chǎn)出不同養(yǎng)分品級的產(chǎn)品。上述酸性料漿濃縮在9(TC ll(TC條件下進行濃縮。上述第二次中和反應在9(TC 105t:的條件下進行。上述轉鼓氨化造粒溫度在80°C IO(TC，干燥溫度控制在90°C ll(TC。
上述第二次中和反應的含氨氣體送入下一循環(huán)的一次中和反應中循環(huán)利用，提高
氨利用率。 上述濕法稀磷酸為中低品位磷礦生產(chǎn)的50-70°C的濕法磷酸，該濕法磷酸放置，使其自然降溫而沉降出部分雜質(zhì)，用沉降后的稀酸將上一循環(huán)轉鼓氨化造粒和干燥過程的含氨含塵尾氣洗滌，回收氣氨和粉塵養(yǎng)分。
有益效果 1、利用中低品位磷礦生產(chǎn)的高雜質(zhì)濕法磷酸生產(chǎn)出了比現(xiàn)有產(chǎn)品養(yǎng)分更高的尿素磷銨產(chǎn)品。 2、酸性料漿濃縮可適用于不同品質(zhì)的磷礦、提高濃縮料漿的濃度，還能較好解決濃縮過程中因磷礦品質(zhì)差而產(chǎn)生的結垢問題。 3、采用多級中和，既能更好的適用于酸性料漿濃縮；又解決了一次性中和大量溢出氣氨影響環(huán)境、使生產(chǎn)成本升高的問題；還提高了中和度，增加了氣氨的使用量而減少尿素的使用，降低了生產(chǎn)成本。 4、將二次中和反應產(chǎn)生的含氨氣體導入一次中和反應設備中利用、將轉鼓氨化造粒和干燥過程產(chǎn)生的含氨含塵尾氣用稀磷酸洗滌后用于第一次中和反應，不僅提高了氨的利用率，而且有益于環(huán)境保護。 5、由于物料中大量水分在酸性料漿濃縮過程中蒸發(fā)，因而干燥能耗低，能耗降低約5%。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施方式
實施例1 本實施例該礦生產(chǎn)出的濕法磷酸含P20519% ，上述均為質(zhì)量百分數(shù)。
本實施例工藝流程如圖1所示，依次為下列步驟
1、原料稀磷酸的沉降 將用中低品位磷礦生產(chǎn)的50 70°C的濕法磷酸放置，使其自然降溫而沉降出部分雜質(zhì)，用沉降后的稀酸將上一循環(huán)后續(xù)步驟6轉鼓氨化造粒、步驟7干燥過程的含氨含塵尾氣洗滌，回收氣氨和粉塵養(yǎng)分，提高利用率，且利于環(huán)境保護。
2、一次中和反應 將制備的含&0519%的濕法稀磷酸經(jīng)文氏洗滌裝置進入一次中和反應裝置，與氣氨進行一次中和反應，控制酸性磷銨料漿中和度為0. 5。
3、酸性料漿濃縮 酸性料漿濃縮采用兩效濃縮，將新鮮蒸汽通入二效濃縮，產(chǎn)生的二次蒸汽進行一效濃縮，兩效濃縮節(jié)能效果明顯。濃縮終點含水量控制在25% (質(zhì)量百分數(shù))。
4、二次中和反應 濃縮后的酸性料漿輸送至二次中和反應器，在二次中和反應器內(nèi)與氣氨進行二次中和反應，反應溫度為9(TC，料漿的中和度提高至1. 25。過程中產(chǎn)生的含氨氣體輸通入下
一循環(huán)一次中和反應設備利用。 5、尿素與酸性磷銨料漿混合反應 二次中和反應后的酸性磷銨料漿輸入混合反應裝置，按稀磷酸(所用酸含P20519%)與尿素比例100 : 28加入尿素混合，在溫度保持95t:條件下反應生成尿素磷銨料漿。 6、轉鼓氨化造粒 將尿素磷銨料漿用泵輸送至轉鼓氨化造粒機，造粒過程中噴入氣氨，將物料中和度提高至1. 75，溫度控制在9(TC，含氨尾氣進入下一循環(huán)步驟1稀磷酸洗滌。
7、干燥、成品 出造粒機的尿素磷銨顆粒進入轉筒干燥機干燥至合格產(chǎn)品，干燥溫度控制在90°C。含塵尾氣進入下一循環(huán)步驟l稀磷酸洗滌。
本尿素磷銨產(chǎn)品化學分析結果 成分？205 P205P205 P205N N N H20
縮二脲 (總) (水溶)(不溶)(酸溶) (總) (尿素態(tài))(銨
態(tài)) 26.88 24. 26 2.63 26. 76 27. 14 20. 32 6.82
2. 87 < 1 本尿素磷銨產(chǎn)品經(jīng)過分析，主要含磷銨、尿素和尿素磷酸鹽[C0(NH2)2 H3P04]，f品達到(27-27-0)品級，性能良好，疏松、不易吸潮。 本發(fā)明生產(chǎn)流程簡單，容易實現(xiàn)生產(chǎn)。其主要消耗定額為每噸27-27-0品級的產(chǎn)品(含水3%以內(nèi)) 磷酸(19% P205) 1. 4289噸
(折合100% P205 0. 2715噸)
氨(100% NH3)0. 1213噸
尿素(46% N) 0. 3787噸 若以規(guī)模為10萬噸/年的尿素磷銨作經(jīng)濟估算，每年可產(chǎn)生利稅2000萬元，投資約8000萬元，經(jīng)濟社會效益顯著。
實施例2
本實施例該礦生產(chǎn)出的濕法磷酸含P20538% ，上述均為質(zhì)量百分數(shù)。
本實施例工藝流程如圖1所示，依次為下列步驟
1、原料稀磷酸的沉降 將用中低品位磷礦生產(chǎn)的50 70 °C的濕法磷酸放置，使其自然降溫而沉降出部分雜質(zhì)，用沉降后的稀酸將上一循環(huán)后續(xù)步驟6轉鼓氨化造粒、步驟7干燥過程的含氨含塵尾氣洗滌，回收氣氨和粉塵養(yǎng)分，提高利用率，且利于環(huán)境保護。
2、一次中和反應 將制備的含&0538%的濕法稀磷酸經(jīng)文氏洗滌裝置進入一次中和反應裝置，與氣氨進行一次中和反應，控制酸性磷銨料漿中和度為0. 7。
3、酸性料漿濃縮 酸性料漿濃縮采用兩效濃縮，將新鮮蒸汽通入二效濃縮，產(chǎn)生的二次蒸汽進行一效濃縮，兩效濃縮節(jié)能效果明顯。濃縮終點含水量控制在30% (質(zhì)量百分數(shù))。
4、二次中和反應 濃縮后的酸性料漿輸送至二次中和反應器，在二次中和反應器內(nèi)與氣氨進行二次中和反應，反應溫度為ll(TC，料漿的中和度提高至1. 55。過程中產(chǎn)生的含氨氣體輸通入下
一循環(huán)一次中和反應設備利用。 5、尿素與酸性磷銨料漿混合反應 二次中和反應后的酸性磷銨料漿輸入混合反應裝置，按稀磷酸(所用酸含P20538%)與尿素比例100 : 55加入尿素混合，在溫度保持105t:條件下反應生成尿素磷銨料漿。 6、轉鼓氨化造粒 將尿素磷銨料漿用泵輸送至轉鼓氨化造粒機，造粒過程中噴入氣氨，將物料中和度提高至1. 85，溫度控制在IO(TC，含氨尾氣進入下一循環(huán)步驟1稀磷酸洗滌。
7、干燥、成品 出造粒機的尿素磷銨顆粒進入轉筒干燥機干燥至合格產(chǎn)品，干燥溫度控制在ll(TC。含塵尾氣進入下一循環(huán)步驟l稀磷酸洗滌。
本尿素磷銨產(chǎn)品化學分析結果 成分？205P205P205 P205N N N H20
縮二脲 (總) (水溶)(不溶)(酸溶)(總) (尿素態(tài))(銨
態(tài)) 26.93 24.37 2.56 26.73 27.17 20.35 6.82
2. 89 < 1 本尿素磷銨產(chǎn)品經(jīng)過分析，主要含磷銨、尿素和尿素磷酸鹽[C0(NH2)2 H3P04]，f品達到(27-27-0)品級，性能良好，疏松、不易吸潮。 本發(fā)明生產(chǎn)流程簡單，容易實現(xiàn)生產(chǎn)。其主要消耗定額為每噸27-27-0品級的產(chǎn)
品(含水3%以內(nèi)) 磷酸(38% 205) 0.7158噸 (折合100% P205 0. 2720噸)
氨(100% NH3) 0. 1212噸
尿素(46% N)0. 3796噸 若以規(guī)模為10萬噸/年的尿素磷銨作經(jīng)濟估算，每年可產(chǎn)生利稅2000萬元，投資 約8000萬元，經(jīng)濟社會效益顯著。
實施例3 本實施例該礦生產(chǎn)出的濕法磷酸含P20528% ，上述均為質(zhì)量百分數(shù)。
本實施例工藝流程如圖1所示，依次為下列步驟
1、原料稀磷酸的沉降 將用中低品位磷礦生產(chǎn)的50 70 °C的濕法磷酸放置，使其自然降溫而沉降出部 分雜質(zhì)，用沉降后的稀酸將上一循環(huán)后續(xù)步驟6轉鼓氨化造粒、步驟7干燥過程的含氨含塵 尾氣洗滌，回收氣氨和粉塵養(yǎng)分，提高利用率，且利于環(huán)境保護。
2、一次中和反應 將制備的含&0528%的濕法稀磷酸經(jīng)文氏洗滌裝置進入一次中和反應裝置，與氣 氨進行一次中和反應，控制酸性磷銨料漿中和度為0. 6。
3、酸性料漿濃縮 酸性料漿濃縮采用兩效濃縮，將新鮮蒸汽通入二效濃縮，產(chǎn)生的二次蒸汽進行一 效濃縮，兩效濃縮節(jié)能效果明顯。濃縮終點含水量控制在28% (質(zhì)量百分數(shù))。
4、二次中和反應 濃縮后的酸性料漿輸送至二次中和反應器，在二次中和反應器內(nèi)與氣氨進行二次 中和反應，反應溫度為10(TC，料漿的中和度提高至1.45。過程中產(chǎn)生的含氨氣體輸通入下
一循環(huán)一次中和反應設備利用。 5、尿素與酸性磷銨料漿混合反應 二次中和反應后的酸性磷銨料漿輸入混合反應裝置，按稀磷酸(所用酸含 P20528%)與尿素比例IOO : 42加入尿素混合，在溫度保持10(TC條件下反應生成尿素磷 銨料漿。 6、轉鼓氨化造粒 將尿素磷銨料漿用泵輸送至轉鼓氨化造粒機，造粒過程中噴入氣氨，將物料中和 度提高至1. 80，溫度控制在95t:，含氨尾氣進入下一循環(huán)步驟1稀磷酸洗滌。
7、干燥、成品
出造粒機的尿素磷銨顆粒進入轉筒干燥機干燥至合格產(chǎn) 含塵尾氣進入下一循環(huán)步驟1稀磷酸洗滌。 本尿素磷銨產(chǎn)品化學分析結果
成分PAp2o5 p2o5 p2o5
100°CC

縮二脲
態(tài))
< 1
h干燥溫度控制在
(總) (水溶)
(不溶)
N
(酸溶)
N
N
H90
(總) (尿素態(tài)) (銨
26. 91
24. 30
2. 61
26. 74
27. 12
20. 31
6. 81
2. 88
本尿素磷銨產(chǎn)品經(jīng)過分析，主要含磷銨、尿素和尿素磷酸鹽[CO(NH2)2 H3P0J，產(chǎn)品達到(27-27-0)品級，性能良好，疏松、不易吸潮。 本發(fā)明生產(chǎn)流程簡單，容易實現(xiàn)生產(chǎn)。其主要消耗定額為每噸27-27-0品級的產(chǎn)
品(含水3%以內(nèi)) 磷酸(28% P205)0. 9707噸 (折合100% P205 0. 2718噸) 氨(100% NH3) 0. 1210噸 尿素(46% N)0. 3788噸 若以規(guī)模為10萬噸/年的尿素磷銨作經(jīng)濟估算，每年可產(chǎn)生利稅2000萬元，投資 約8000萬元，經(jīng)濟社會效益顯著。
權利要求
一種采用多級中和、酸性料漿濃縮制造尿素磷銨的方法，其特征在于以低品位磷礦生產(chǎn)的含P2O5為19％～38％的濕法稀磷酸為原料；該稀磷酸與氨氣經(jīng)過第一次中和反應制備中和度為0.5～0.7的酸性磷銨料漿；酸性磷銨料漿濃縮至含水質(zhì)量百分數(shù)為25～30％；再通入氨氣經(jīng)過第二次中和反應制備中和度為1.25～1.55的酸性磷銨料漿；加入尿素與酸性磷銨料漿混合在反應溫度90～100℃條件下反應制備尿素磷銨料漿；尿素磷銨料漿經(jīng)過轉鼓氨化造粒將物料進一步中和至1.75～1.85，再造粒干燥制得成品尿素磷銨。
2. 根據(jù)權利要求1所述采用多級中和、酸性料漿濃縮制造尿素磷銨的方法，其特征在 于所述尿素與酸性磷銨料漿混合中，磷酸與尿素的質(zhì)量比為100 : 28 55。
3. 根據(jù)權利1或2所述采用多級中和、酸性料漿濃縮制造尿素磷銨的方法，其特征在 于所述酸性料漿濃縮在9(TC ll(TC條件下進行濃縮。
4. 根據(jù)權利要求1或2所述采用多級中和、酸性料漿濃縮制造尿素磷銨的方法，其特征 在于所述第二次中和反應在90°C 105t:的條件下進行。
5. 根據(jù)權利要求1或2所述采用多級中和、酸性料漿濃縮制造尿素磷銨的方法，其特征 在于所述轉鼓氨化造粒溫度在80°C IO(TC，干燥溫度控制在90°C ll(TC。
6. 根據(jù)權利要求1或2所述采用多級中和、酸性料漿濃縮制造尿素磷銨的方法，其特征 在于所述第二次中和反應的含氨氣體送入下一循環(huán)的一次中和反應中循環(huán)利用。
7. 根據(jù)權利要求1或2所述采用多級中和、酸性料漿濃縮制造尿素磷銨的方法，其特征 在于所述濕法稀磷酸為中低品位磷礦生產(chǎn)的50 7(TC的濕法磷酸，該濕法磷酸經(jīng)放置， 使其自然降溫而沉降出部分雜質(zhì)，用沉降后的稀酸將上一循環(huán)轉鼓氨化造粒和干燥過程的 含氨含塵尾氣洗滌，回收氨氣和粉塵養(yǎng)分。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用多級中和、酸性料漿濃縮制造尿素磷銨的方法，以中低品位磷礦生產(chǎn)的含P2O5為19％～38％的濕法稀磷酸為原料，經(jīng)過原料稀磷酸的沉降；一次中和反應；酸性料漿濃縮；二次中和反應；尿素與酸性磷銨料漿混合反應；轉鼓氨化造粒；干燥制得成品。本發(fā)明不僅降低了中和過程中的氨逸出量、減少了尿素的用量，而且用中低品位的磷礦獲得了尿素磷銨產(chǎn)品(27-27-0)，接近于用優(yōu)質(zhì)磷礦生產(chǎn)的(28-28-0)產(chǎn)品。本方法即適用于雜質(zhì)含量較高的中低品位磷礦，也適用優(yōu)質(zhì)磷礦生產(chǎn)高品級的優(yōu)質(zhì)尿素磷銨(28-28-0)。
文檔編號C05G1/00GK101734970SQ200910191989
公開日2010年6月16日 申請日期2009年12月17日 優(yōu)先權日2009年12月17日
發(fā)明者葉少華, 唐文明, 姜利, 徐仟伍, 李兵, 楊龍江, 毛克萬, 盛勇 申請人:中化重慶涪陵化工有限公司