專利名稱：一種磷酸二銨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磷酸二銨的制備方法。
背景技術(shù)：
磷銨作為一種高濃度高效復(fù)合肥，逐漸成為化肥行業(yè)最主要的肥料類型。在世界 磷資源日益緊張的情況下，發(fā)展低能耗、低污染的磷銨制備技術(shù)的優(yōu)點日益凸顯?，F(xiàn)在國內(nèi) 外主要的磷酸二銨(DAP)生產(chǎn)工藝有預(yù)中和槽+管式反應(yīng)器-轉(zhuǎn)鼓氨化?；鞒?、雙管反 應(yīng)器流程、預(yù)中和槽_管式反應(yīng)器串聯(lián)流程、預(yù)中和_濃縮_管式反應(yīng)器料漿法流程等。
湖北大峪口化工有限責任公司的NPK裝置是由東華工程公司進行設(shè)計的56萬噸 TSP裝置改造為50萬噸NPK生產(chǎn)裝置。在56萬噸TSP裝置改造為50萬噸NPK或35萬噸 DAP工程中，根據(jù)TSP裝置的設(shè)計情況綜合分析，若采用預(yù)中和槽+管式反應(yīng)器_轉(zhuǎn)鼓氨化 粒化流程、雙管反應(yīng)器流程、預(yù)中和槽_管式反應(yīng)器串聯(lián)流程，改造難度大、投資費用高，另 外使用湖北礦生產(chǎn)DAP國內(nèi)無成熟經(jīng)驗；采用單管反應(yīng)器流程，考察黃麥嶺磷化工集團公 司等使用該種反應(yīng)器的廠家，使用成功率較低、不易達到設(shè)計負荷，使得能耗高、產(chǎn)品外觀 不美觀，從而使得生產(chǎn)成本高、產(chǎn)品使用性能差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種磷酸二銨的制備方法。
本發(fā)明所提供的磷酸二銨的制備方法，包括如下步驟 1)將反應(yīng)原料磷酸總質(zhì)量40% _60%的磷酸和反應(yīng)原料氨總質(zhì)量70% _90%的氨 加入造粒機的管式反應(yīng)器中進行中和反應(yīng)，生成磷銨料漿； 2)將步驟1)制備的磷銨料漿噴入轉(zhuǎn)鼓氨化造粒機，接著在所述轉(zhuǎn)鼓氨化造粒機 的料床內(nèi)通入剩余的反應(yīng)原料氨，使所述磷銨料漿進一步氨化到中和度為1. 7-1. 9，并在氨 化的同時進行造粒，生成固體濕物料和造粒尾氣；將所述固體濕物料進行干燥，即得到所述 磷酸二銨； 步驟2)得到的造粒尾氣進入尾氣洗滌系統(tǒng)并在所述尾氣洗滌系統(tǒng)中加入剩余的 反應(yīng)原料磷酸(占反應(yīng)原料磷酸總量40% -60% )和硫酸，吸收尾氣中的氨，控制所述尾氣 洗滌系統(tǒng)中洗滌液的中和度為1. 3-1. 5，最后將所述洗滌液送至步驟1)的管式反應(yīng)器中參 與所述中和反應(yīng)。 其中，步驟1)中所述反應(yīng)的反應(yīng)溫度為180-20(TC，反應(yīng)壓力為0. 5-0. 6MPa。
本發(fā)明中所選用的磷酸濃度范圍寬，生產(chǎn)磷酸二銨(DAP)時對磷酸質(zhì)量要求低、 雜質(zhì)要求也低。當w(PA) 〉40X，含固量〈3.0X，就能滿足生產(chǎn)優(yōu)等品DAP的需要。本 發(fā)明中所使用的氨可為氣氨或液氨，這樣可使供氨系統(tǒng)的設(shè)備簡化。 本發(fā)明將上述步驟2)中的洗滌系統(tǒng)作為酸、氨一級反應(yīng)的反應(yīng)器降低了步驟1) 中管式反應(yīng)器的生產(chǎn)負荷，將步驟l)管式反應(yīng)器中的反應(yīng)作為二級酸、氨反應(yīng)，將步驟2) 的造粒機中進行的反應(yīng)作為三級酸、氨反應(yīng)。采用上述三級反應(yīng)，使本發(fā)明的方法在滿足產(chǎn)品質(zhì)量要求甚至提高產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，提高了裝置的產(chǎn)能。
本發(fā)明所提供的制備磷酸二銨的新方法具有以下特點 (1)磷酸和氨快速反應(yīng)、反應(yīng)時間短，由于快速反應(yīng)因而枸溶性磷酸鹽生成少，故 產(chǎn)品中水溶磷含量高；(2)本制備方法中的全部反應(yīng)熱進入造粒工序，能充分利用反應(yīng)熱 來蒸發(fā)水分，因而系統(tǒng)能耗低，反應(yīng)熱利用較好，總能耗比預(yù)中和槽_轉(zhuǎn)鼓氨化?；瘷C流程 低；(3)該方法的適應(yīng)性大，生產(chǎn)靈活性大，不同濃度、雜質(zhì)的磷酸，可分別生產(chǎn)相應(yīng)品級的 NPK或MAP或DAP，只需要使用管式反應(yīng)器；(4)無預(yù)中和槽以及料漿泵送系統(tǒng)，使流程簡 化，清理檢修工作大為減少；(5)造粒物料容易控制在合適的含水量和溫度范圍內(nèi)，操作方 便穩(wěn)定；(6)干燥能耗低，流程最短，系統(tǒng)設(shè)備規(guī)格小而投資省，生產(chǎn)成本低；(7)生產(chǎn)DAP 時料漿中和度為1.7 1.9，氨逸出率在10% 18%，能夠由洗滌系統(tǒng)高效回收；(8)操作 簡便靈敏，允許流量中斷或波動；(9)固體物料流程及尾氣除塵系統(tǒng)與其他工藝相同；(10) 尾氣洗滌采用雙文一塔工藝，操作方便，避免了予中和槽容易堵塞的問題，清理和檢修工作 量大大減少；(ll)該方法生產(chǎn)的DAP產(chǎn)品含氮高(含氮量不低于18%)，外觀好，強度高， 水分低。


圖1為本發(fā)明提供的生產(chǎn)磷酸二銨的工藝流程圖。
具體實施例方式
下面通過具體實施例對本發(fā)明的方法進行說明，但本發(fā)明并不局限于此。下述實 施例中所述實驗方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可 從商業(yè)途徑獲得。 實施例1、生產(chǎn)磷酸二銨的方法 本實施例按照圖1所示的工藝流程圖進行制備，步驟如下 1)將反應(yīng)原料磷酸總質(zhì)量54%的磷酸(20噸)含P205 > 40%的化肥級工業(yè)濕法 磷酸以及反應(yīng)原料氨總質(zhì)量78% _90%的氨(10噸)純度為99. 95%的液氨加入造粒機的 管式反應(yīng)器中進行快速中和反應(yīng)，生成磷銨料漿； 2)將步驟1)制備的磷銨料漿由管式反應(yīng)器噴嘴噴入轉(zhuǎn)鼓氨化造粒機，接著通過 造粒機內(nèi)設(shè)的通氨軸向料床內(nèi)通入1 3噸液氨，使所述磷銨料漿進一步氨化到中合度 1. 7 1. 9，并在氨化的同時進行造粒，造粒的溫度為80 IO(TC，生成固體濕物料和造粒尾 氣； 產(chǎn)生的造粒尾氣進入尾氣洗滌系統(tǒng)并在所述尾氣洗滌系統(tǒng)中加入17噸磷酸 (含&05> 40% )和硫酸，吸收尾氣中的氨，控制所述尾氣洗滌系統(tǒng)中洗滌液的中和度為 1. 3-1. 5，最后將所述洗滌液送至步驟1)的管式反應(yīng)器中參與所述中和反應(yīng)。
出造粒機的固體濕物料含水6%，進入干燥機在85t:下進行干燥，即得到磷酸二 銨。該實施例制備的磷酸二銨的有效磷含量(以P205計)為46%，水溶性磷含量為43%， 總氮(N)含量為18%，水分含量1.5%。 從干燥機出來的物料經(jīng)過篩分，合格粒子通過流化床冷卻后進入包裹筒著色，然 后散裝庫存或直接包裝。造粒尾氣、干燥尾氣、冷卻尾氣和除塵尾氣分別進入多級洗滌系統(tǒng)
4進行洗滌，達到標準后通過大煙閨排空。
權(quán)利要求
一種生產(chǎn)磷酸二銨的方法，包括如下步驟1)將反應(yīng)原料磷酸總質(zhì)量40％-60％的磷酸和反應(yīng)原料氨總質(zhì)量70％-90％的氨加入管式反應(yīng)器中進行中和反應(yīng)，生成磷銨料漿；2)將步驟1)制備的磷銨料漿噴入轉(zhuǎn)鼓氨化造粒機，接著在所述轉(zhuǎn)鼓氨化造粒機的料床內(nèi)通入剩余的反應(yīng)原料氨，使所述磷銨料漿進一步氨化到中和度為1.7-1.9，并在氨化的同時進行造粒，生成固體濕物料和造粒尾氣；將所述固體濕物料進行干燥，即得到所述磷酸二銨。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟2)得到的造粒尾氣進入尾氣洗滌系 統(tǒng)并在所述尾氣洗滌系統(tǒng)中加入剩余的反應(yīng)原料磷酸和硫酸，吸收尾氣中的氨，使所述尾 氣洗滌系統(tǒng)中洗滌液的中和度為1. 3-1. 5，最后將所述洗滌液送至步驟1)的管式反應(yīng)器中 參與所述中和反應(yīng)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟1)中所述反應(yīng)的反應(yīng)為 180-20(TC，反應(yīng)壓力為0. 5-0. 6MPa。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種磷酸二銨的制備方法。該方法包括下述步驟1)將反應(yīng)原料磷酸40％-60％的磷酸以及反應(yīng)原料氨70％-90％的氨加入管式反應(yīng)器中進行中和反應(yīng)，生成磷銨料漿；2)將步驟1)制備的磷銨料漿噴入轉(zhuǎn)鼓氨化造粒機，接著在所述轉(zhuǎn)鼓氨化造粒機的料床內(nèi)通入氨，使所述磷銨料漿進一步氨化到中和度為1.7-1.9，并在氨化的同時進行造粒，生成固體濕物料和造粒尾氣；將所述固體濕物料進行干燥，即得到所述磷酸二銨。本發(fā)明的方法中以洗滌系統(tǒng)作為初級反應(yīng)器，極大地提高了整套裝置的生產(chǎn)負荷能力，磷酸和氨快速反應(yīng)、反應(yīng)時間短，因而枸溶性磷酸鹽生成少，產(chǎn)品中水溶磷含量高；該方法中的全部反應(yīng)熱都進入造粒工序，充分利用反應(yīng)熱來蒸發(fā)水分，因而系統(tǒng)能耗低，反應(yīng)熱利用較好。
文檔編號C05B7/00GK101723340SQ20091024433
公開日2010年6月9日 申請日期2009年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月29日
發(fā)明者孫立田, 徐志強, 王維民, 許景強, 黃河 申請人:中國海洋石油總公司;中海石油化學股份有限公司;湖北大峪口化工有限責任公司