專利名稱：乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種除草劑及其制造方法，具體涉及二苯醚類乙氧氟草醚和苯胺類除 草劑氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
乙氧氟草醚是一種觸殺型除草劑，在有光的情況下發(fā)揮殺草作用。芽前和芽后早 期施用效果最好。氟樂靈為苯胺類廣譜除草劑，對旱地作物防除一年生雜草效果好。但不 能一次用藥殺滅全部雜草。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的旨在解決上述除草劑存在的不能一次用藥殺滅全部雜草的問題，提供 一種乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑及其制備方法，簡稱《百莠除 天狼5號》 及其制備方法。實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案一種乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑，其特征在于，它由以下質(zhì)量百 分比的成分組成乙氧氟草醚3-10 %，氟樂靈10-30 %，表面活性劑5-15 %，乳化劑8-20 %， 溶劑余量，各組分質(zhì)量百分?jǐn)?shù)之和為100%，其中，所述的表面活性劑為含茶皂素的農(nóng)藥表面活性劑(SQ) 8208，所述的乳化劑 為蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，所述的溶劑為二甲苯或丙酮。所述的一種乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑，其質(zhì)量百分比組成為 乙氧氟草醚3-10%，氟樂靈10-30%，表面活性劑6-15%，乳化劑10-20%，溶劑余量。所述的一種乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑，其質(zhì)量百分比組成為 乙氧氟草醚3. 5-10%，氟樂靈10-28%，表面活性劑10-12%，乳化劑12-15%，溶劑余量。所述的一種乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑，其質(zhì)量百分比組成為 乙氧氟草醚3. 8-10%，氟樂靈11-29%，表面活性劑8-13%,乳化劑11-13%,溶劑余量。所述的一種乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑，其質(zhì)量百分比組成為 乙氧氟草醚3. 7-9. 5 %，氟樂靈12-28 %，表面活性劑9_14 %，乳化劑10-18 %，溶劑余量。所述的一種乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑，其質(zhì)量百分比組成為 乙氧氟草醚3. 9-9. 5 %，氟樂靈13. 5-26 %，表面活性劑7-14. 5 %，乳化劑9-16 %，溶劑余 量。所述的一種乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑，其質(zhì)量百分比組成為 乙氧氟草醚4-9%，氟樂靈14-25. 5%，表面活性劑7. 5-14%，乳化劑10. 5-17. 5%，溶劑余量。所述的一種乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑，其質(zhì)量百分比組成為 乙氧氟草醚4. 1-9%，氟樂靈14. 5-26%，表面活性劑8. 5-13%,乳化劑12-14%，溶劑余量。所述的一種乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑，其質(zhì)量百分比組成為
3乙氧氟草醚4. 2-8. 5%，氟樂靈15-29%，表面活性劑9-13. 5%，乳化劑12. 5-14%,溶劑余量。 所述的一種乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑，其質(zhì)量百分比組成為 乙氧氟草醚4. 5-8 %，氟樂靈16-25 %，表面活性劑9. 5-12. 5 %，乳化劑9. 8-17. 5 %，溶劑余量。
上述實施方案所用的乙氧氟草醚原藥質(zhì)量含量為95%，氟樂靈原藥質(zhì)量含量為 95%。
本發(fā)明所用原料名稱、結(jié)構(gòu)式及理化性質(zhì)如下 A、中文通用名稱乙氧氟草醚 英文通用名稱oxyfluoyfen 商品名稱果爾(Goal)
化學(xué)名稱2_氯-1- (3-乙氧基-4-硝基苯氧基)-4-(三氟甲基)苯
jOCH2CH3 化學(xué)結(jié)構(gòu)式CF3 理化性質(zhì)原藥有效成分含量為70-80 %，黃色至紅褐色，半固體，比重 1. 49(25°C )，沸點(diǎn)250-300°C，70%的原藥熔點(diǎn)為59-78°C ；80%的原藥為68_83°C，閃點(diǎn)大 于93. 33°C (閉式)，25°C時蒸汽壓為2 X 10-6毫米汞柱，在常溫下幾乎不溶于水(25°C時在 水中的溶解度小于lppm)，在丙酮、乙醇、二甲苯中的溶解度大于50%，在異丙叉丙酮、二氯 乙烯中大于40%，容易光解。B、中文通用名稱氟樂靈英文通用名稱trifluralin其它名稱特福力、氟特力、茄科寧化學(xué)名稱2，6_ 二硝基-N，N- 二正丙基_4_三氟甲基苯胺
h7c3nc3h7 化學(xué)結(jié)構(gòu)式理化性質(zhì)原藥(純度98% )為橙黃色結(jié)晶體，具芳香族化合物氣味，20°C時比重 1. 23，沸點(diǎn)96-97°C (0. 18毫米汞柱)，熔點(diǎn)48. 5-49°C，25°C時蒸汽壓1. 03 X 10_4毫米汞柱。 27°C時溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑，在丙酮中溶解度為400克/升，在二甲苯中580克/升，但在 水中的溶解度< 1. Oppm。工業(yè)品純度在95%以上，熔點(diǎn)> 42°C。本品貯存穩(wěn)定期為3年， 但易光解。本發(fā)明解決了已有除草劑使用作物不寬，除草種類不多的弊病，為一種高效廣譜
4除草劑。本制劑適用于茶園、果樹園、幼林撫育及大豆、油菜、馬鈴薯、棉花、甘藍(lán)、辣椒、向日 葵和煙草等高附加值經(jīng)濟(jì)作物播后苗前及苗后防除狗尾草、牛筋草、馬唐、千金子、棒頭草、 香附子、野燕麥、稗草和田旋花雜草，一次施藥完全能達(dá)到有效控制田間雜草群落危害，實 現(xiàn)作物全生育期無草害，對作物幼苗安全，對后茬作物無任何影響。畝用商品藥量30_40g， 施藥成本比乙氧氟草醚和氟樂靈單一使用低56. 4% -44. 3%。


圖1是乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制除草劑工藝流程圖配制工藝說明先按上述質(zhì)量比例稱取乙氧氟草醚原藥加溶劑置于搪瓷反應(yīng)釜中 攪拌10分鐘；按上述質(zhì)量比例稱取氟樂靈原藥加溶劑置于搪瓷反應(yīng)釜中攪拌15-20分鐘； 將加溶劑攪拌后的乙氧氟草醚與加溶劑攪拌后的氟樂靈混合在一個反應(yīng)釜中攪拌10分 鐘；將按比例質(zhì)量稱取的乳化劑、表面活性劑一并加入到上述反應(yīng)釜中攪拌10-15分鐘；再 加入余量的溶劑攪拌20-30分鐘；靜置、過濾、灌裝和取樣分析，即制成乙氧氟草醚與氟樂 靈二元復(fù)配制的除草劑《百莠除 天狼5號》成品。
具體實施例方式實施例1取乙氧氟草醚3克加入10毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；氟樂靈12克加入10 毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入5克含茶皂素的農(nóng)藥表面活性劑 (SQ)8208,10克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的二甲苯(或丙酮) 配成總質(zhì)量100克，攪拌20分鐘，靜置，過濾，得到乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑。實施例2取乙氧氟草醚6. 8克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；氟樂靈15克加入 20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入10. 5克含茶皂素的農(nóng)藥表面活 性劑(SQ)8208，10.5克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的二甲苯(或 丙酮)配成總質(zhì)量100克，攪拌25分鐘，靜置，過濾，得到乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制 成的除草劑。施例3取乙氧氟草醚5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；氟樂靈14克加入20 毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入13克含茶皂素的農(nóng)藥表面活性劑 (SQ)8208，8克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的二甲苯(或丙酮) 配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過濾，得到乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑。實施例4取乙氧氟草醚10克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；氟樂靈10克加入 20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入15克含茶皂素的農(nóng)藥表面活性 劑(SQ)8208，20克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的二甲苯(或丙 酮)配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過濾，得到乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成
5的除草劑。實施例5取乙氧氟草醚4. 5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；氟樂靈20克加入 20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入6克含茶皂素的農(nóng)藥表面活性 劑(SQ)8208，10克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的二甲苯(或丙 酮)配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過濾，得到乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成 的除草劑。實施例6取乙氧氟草醚7. 5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；氟樂靈25克加入 20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入12克含茶皂素的農(nóng)藥表面活性 劑(SQ)8208，15克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的二甲苯(或丙 酮)配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過濾，得到乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成 的除草劑。實施例7取乙氧氟草醚6克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；氟樂靈24克加入20 毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入8克含茶皂素的農(nóng)藥表面活性劑 (SQ) 8208,9克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的二甲苯(或丙酮) 配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過濾，得到乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑。實施例8取乙氧氟草醚6. 5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；氟樂靈21. 5克加 入20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入7. 5克含茶皂素的農(nóng)藥表面 活性劑(SQ)8208，14克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的二甲苯(或 丙酮)配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過濾，得到乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制 成的除草劑。實施例9取乙氧氟草醚4克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；氟樂靈18. 5克加入 20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入9克含茶皂素的農(nóng)藥表面活性 劑(SQ)8208，12克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的二甲苯(或丙 酮)配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過濾，得到乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成 的除草劑。實施例10取乙氧氟草醚4. 5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；氟樂靈19克加入 20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入9克含茶皂素的農(nóng)藥表面活性 劑(SQ)8208，10.5克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的二甲苯(或丙 酮)配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過濾，得到乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成 的除草劑。實施例11取乙氧氟草醚4. 5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；氟樂靈26克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入8. 5克含茶皂素的農(nóng)藥表面活 性劑(SQ)8208，17.5克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的二甲苯(或 丙酮)配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過濾，得到乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制 成的除草劑。實施例12取乙氧氟草醚4. 8克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；氟樂靈17克加入 20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入13克含茶皂素的農(nóng)藥表面活性 劑(SQ)8208，18克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的二甲苯(或丙 酮)配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過濾，得到乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成 的除草劑。實施例13取乙氧氟草醚5. 5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；氟樂靈22克加入 20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入11克含茶皂素的農(nóng)藥表面活性 劑(SQ)8208，11克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的二甲苯(或丙 酮)配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過濾，得到乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成 的除草劑。實施例14取乙氧氟草醚3. 8克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；氟樂靈30克加入 20毫升二甲苯(或丙酮)，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入12. 5克含茶皂素的農(nóng)藥表面活 性劑(SQ)8208，13克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的二甲苯(或丙 酮)配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過濾，得到乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成 的除草劑。本發(fā)明的乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑《百莠除 天狼5號》典型 產(chǎn)品的主要技術(shù)指標(biāo)見表1表 1
pH值范圍6-8
稀釋穩(wěn)定性(稀釋20倍)合格
低溫穩(wěn)定性合格
熱貯穩(wěn)定性合格
注在正常生產(chǎn)時，產(chǎn)品低溫穩(wěn)定性、熱貯穩(wěn)定性每6個月至少檢測一次。實例I5本發(fā)明的《百莠除 天狼5號》除草劑應(yīng)用實例本發(fā)明的乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑，于2009年11月湖北省農(nóng) 科院農(nóng)田雜草研究室在油菜作物進(jìn)行了 2畝面積的試用試驗，試驗殺滅雜草的效果列入表 2。表中同時列出了質(zhì)量含量24%乙氧氟草醚，質(zhì)量含量48%氟樂靈防除油菜田間雜草的 效果。表中數(shù)據(jù)表明本發(fā)明的《百莠除 天狼5號》防除雜草的效果比單一使用乙氧氟草 醚和氟樂靈效果高11. 1-30. 5%。這說明本發(fā)明的《百莠除 天狼5號》除草劑除配方科學(xué) 合理外，表面活性劑和乳化劑的選型在產(chǎn)品結(jié)構(gòu)中起到了巨大的物理作用。表2油菜田間防除雜草效果 本發(fā)明的乙氧氟草醚和氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑使用方法1、在油菜播后苗前施藥，畝用本品30_40g，兌水55-60公斤噴于土表，施藥后立即 混土，對剛出土的幼苗安全。2、苗后施藥畝用本品30-40克，兌水40公斤均勻噴霧，施藥后立即混土，能徹底消 滅田間雜草，一次施藥完全能達(dá)到有效控制田間雜草群落危害，實現(xiàn)作物全生育期無草害。
權(quán)利要求
一種乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑，其特征在于，其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚3-10％，氟樂靈10-30％，表面活性劑5-15％，乳化劑8-20％，溶劑余量，各組分質(zhì)量百分?jǐn)?shù)之和為100％，其中，所述的表面活性劑為含茶皂素的農(nóng)藥表面活性劑SQ 8208，所述的乳化劑為蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，所述的溶劑為二甲苯或丙酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑，其特征在于， 其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚3-10 %，氟樂靈10-30 %，表面活性劑6-15 %，乳化劑10-20%，溶劑余量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑，其特征在于， 其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚3. 5-10 %，氟樂靈10-28 %，表面活性劑10-12 %，乳化劑 12-15%，溶劑余量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑，其特征在于， 其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚3. 8-10 %，氟樂靈11-29 %，表面活性劑8-13 %，乳化劑11-13%，溶劑余量。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑，其特征在于， 其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚3. 7-9. 5 %，氟樂靈12-28 %，表面活性劑9_14 %，乳化劑 10-18%，溶劑余量。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑，其特征在于， 其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚3. 9-9. 5%，氟樂靈13. 5-26%，表面活性劑7-14. 5%，乳 化劑9-16%，溶劑余量。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑，其特征在于， 其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚4-9 %，氟樂靈14-25. 5 %，表面活性劑7.5-14%，乳化劑 10. 5-17. 5%，溶劑余量。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑，其特征在于， 其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚4. 1-9%，氟樂靈14. 5-26%，表面活性劑8. 5-13%,乳化 劑12-14%，溶劑余量。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑，其特征在于， 其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚4. 2-8. 5%，氟樂靈15-29%，表面活性劑9-13. 5%，乳化 劑12. 5-14%，溶劑余量。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑，其特征在于， 其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚4. 5-8%，氟樂靈16-25%，表面活性劑9. 5-12. 5%，乳化 劑9. 8-17. 5%，溶劑余量。
全文摘要
乙氧氟草醚與氟樂靈二元復(fù)配制成的除草劑及其制備方法。該除草劑質(zhì)量百分比組成乙氧氟草醚3-10％、氟樂靈10-30％，表面活性劑5-15％，乳化劑8-20％，溶劑余量。制法是按上述質(zhì)量比，將乙氧氟草醚加溶劑混合攪拌；取氟樂靈加溶劑混合攪拌；將上述二者混合攪拌。取乳化劑、表面活性劑一并加入到反應(yīng)釜中攪拌10-15分鐘。再加余量溶劑攪拌20-30分鐘。然后靜置、過濾、灌裝和取樣分析，即制得成品。本除草劑為一種高效廣譜除草劑。用于茶園、果樹園、幼林撫育及大豆、油菜、馬鈴薯、棉花、甘藍(lán)、辣椒、向日葵、煙草、等作物播后苗前和苗后防除雜草，畝用30-40克一次施藥完全能實現(xiàn)作物全生育期無草害，施藥成本分別比乙氧氟草醚和氟樂靈低56.4-44.3％。
文檔編號A01N33/18GK101861861SQ20101017462
公開日2010年10月20日 申請日期2010年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月7日
發(fā)明者袁觀銀, 黃松欽 申請人:湖北奧士特奧農(nóng)藥產(chǎn)品研發(fā)有限公司