專利名稱：一種三環(huán)唑可溶性粉劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)藥制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高含量的三環(huán)唑可溶性粉劑及該劑 的制備方法。
背景技術(shù)：
三環(huán)唑是目前我國(guó)常用的一種水稻殺菌劑，屬于內(nèi)吸性殺菌劑，施藥后能迅速被 水稻各部位吸收，持效期長(zhǎng)，藥效穩(wěn)定，用量低，主要用于水稻稻瘟病的防治。目前田間應(yīng) 用的三環(huán)唑仍以可濕性粉劑為主，以75%可濕性粉劑應(yīng)用最多，但由于該產(chǎn)品的懸浮率較 低(產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中懸浮率要求僅為70% )，無(wú)法充分發(fā)揮其藥效，間接地造成了農(nóng)藥的浪費(fèi)。 目前市場(chǎng)還有三環(huán)唑懸浮劑產(chǎn)品，但其有效成分含量較低，多僅為30 %，較低的有效成分含 量造成了生產(chǎn)成本、包裝成本以及使用成本的上升，經(jīng)濟(jì)效益受到了影響，目前應(yīng)用也不廣 泛?？扇苄苑蹌┦侵冈谑褂脻舛认拢行С煞帜苎杆俜稚⒂谒胁⑿纬赏该?、穩(wěn)定的 水溶液的一種新劑型?？扇苄苑蹌┯行С煞趾恳话愣嘣?0%以上，有的高達(dá)90%，由于 濃度高，貯存時(shí)化學(xué)穩(wěn)定性好，加工和貯存成本相對(duì)較低，安全性也較高。相對(duì)可濕性粉劑， 可溶性粉劑具有更高的有效成分懸浮率和更小的分散粒徑，因此也具有更高的防治效果。 相對(duì)于懸浮劑，可溶性粉劑的有效成分含量較高，而且產(chǎn)品的包裝成本和運(yùn)費(fèi)成本也相對(duì) 較低。因此，將三環(huán)唑開(kāi)發(fā)成可溶性粉劑具有廣闊的市場(chǎng)前景
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是，針對(duì)目前三三環(huán)唑可濕性粉劑懸浮率不高，以及三環(huán)唑懸浮劑有效成分含量較低等不足，提出一種安全性高、防治效果及與環(huán)境相容性好的三環(huán)唑可溶性粉劑產(chǎn)品；本發(fā)明的另一目的是提出該產(chǎn)品的制備方法。
一方面，本發(fā)明提供--種三三環(huán)唑可溶性粉劑，該產(chǎn)品的組分與各組分的質(zhì)量百分比含量為
三環(huán)唑30%--90%,
植物皂素2% 15%,
烷基酚聚氧乙烯醚羧1陵鹽2% 15%,
填料4% 40%
優(yōu)選的，該三環(huán)唑可溶〔性粉劑的組分與各組分的質(zhì)量百分比含量為
三環(huán)唑70%--90%,
植物皂素2% 11%,
烷基酚聚氧乙烯醚羧1陵鹽2% 15%,
填料6% 26%
在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，該三環(huán)唑可溶性粉劑的組分與各組分的質(zhì)量百分比含量為
3
三環(huán)唑植物皂素烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽填料
85%, 8%, 2%,5%。 在另一個(gè)優(yōu)選的方式，三環(huán)唑可溶性粉劑的組分與各組分的質(zhì)量百分比含量為在以上所有的實(shí)施方式中，所述的植物皂素為茶皂素、無(wú)患子皂素或皂角皂素中 的任選一種或任選兩種或三種的混合物。所述的填料為氯化鈣、氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、硫酸銨、硫酸鉀、粘土、白炭黑、輕 質(zhì)碳酸鈣、硅藻土和高嶺土中的一種或任選兩或兩種以上的混合物。另外，本發(fā)明還提供一種高含量三環(huán)唑懸浮劑的制備方法，該方法按以下步驟進(jìn) 行按配方分別稱取三環(huán)唑，植物皂素，烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽和填料，經(jīng)充分混合 物經(jīng)氣流粉碎，即制備成三環(huán)唑可溶性粉劑。本發(fā)明的有益效果一是將三環(huán)唑加工制備成可溶性粉劑，不但可提高產(chǎn)品的安全性，而且由于提高 三環(huán)唑產(chǎn)品在水中的懸浮率，降低了分散粒徑，從而提高了產(chǎn)品的潤(rùn)濕性、伸展性和粘著 力，產(chǎn)品的藥效可得到明顯提升(見(jiàn)試驗(yàn)例1)；二是將三環(huán)唑加工制備成可溶性粉劑不但可提高產(chǎn)品的有效成分含量，降低產(chǎn)品 的生產(chǎn)成本、包裝成本，而且也可以降低產(chǎn)品的田間使用成本，從而可減少農(nóng)戶的支出，提 高農(nóng)業(yè)收入；三是本發(fā)明主要應(yīng)用了植物源表面活性劑——植物皂素作為主要的懸浮劑助劑， 部分替代了對(duì)環(huán)境存在有污染和潛在危害的石化類表面活性劑，由于植物皂素對(duì)人體基本 無(wú)毒并可在環(huán)境中充分降解，從而也進(jìn)一步提高了產(chǎn)品的安全性和環(huán)境相容性。
具體實(shí)施例方式以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但應(yīng)該理解本發(fā)明并不受這些內(nèi) 容所限制。三環(huán)唑原藥含量97% (從杭州南郊化學(xué)有限公司購(gòu)買)；烷基酚聚氧乙烯醚工業(yè)級(jí)(從杭州益民化工有限公司購(gòu)買)；氯化鈣、氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、硫酸銨、硫酸鉀、粘土、白炭黑、輕質(zhì)碳酸鈣、硅藻 土和高嶺土均為市售工業(yè)品(工業(yè)純)。實(shí)施例1:(產(chǎn)品一)(1)茶皂素的制備以茶籽餅粕為原料，烘干、粉碎后，以45%乙醇水溶液為提取 溶劑，在50°C下，回流提取8小時(shí)；將該提取液減壓濃縮至無(wú)乙醇蒸出，然后用正丁醇萃取3 次，合并萃取液，減壓濃縮至干，回收正丁醇，采用紫外一可見(jiàn)分光光度法測(cè)定，制得三萜糖三環(huán)唑植物皂素烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽填料
70%, 11%, 12%,7%。苷類皂素含量在20%以上的茶皂素產(chǎn)品，備用； (2)烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽的制備以丙酮為溶劑，分別將烷基酚聚氧乙烯醚 (0P)和氯乙酸及氫氧化鈉按摩爾比1 1.3 1.69溶解、混合，并在45°C下，反應(yīng)3小時(shí)，(3)按配方分別稱取三環(huán)唑原藥61. 8克，步驟(1)制得的茶皂素15克，烷基酚聚 氧乙烯醚羧酸鹽2克，用硫酸銨補(bǔ)足至100克，混勻后通過(guò)氣流粉碎，制成60%三環(huán)唑可溶 性粉劑。實(shí)施例2:(產(chǎn)品二)本例中，以無(wú)患子果皮為原料，在55°C下，回流提取6小時(shí)制得無(wú)患子皂素；分別 稱取三環(huán)唑原藥77. 4克，無(wú)患子皂素2克，烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽15克，氯化鈉5克， 再用白炭黑補(bǔ)足至100克，混勻后通過(guò)氣流粉碎，制成75%三環(huán)唑可溶性粉劑；其余制備步 驟、工藝同實(shí)施例1。實(shí)施例3:(產(chǎn)品三)本例中，分別以皂角果莢和無(wú)患子果皮為原料，在60°C下，回流提取4小時(shí)，分別 制得皂角皂素和無(wú)患子皂素；分別稱取三環(huán)唑原藥72. 2克，皂角皂素3克，無(wú)患子皂素8 克，烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽12克，用粘土補(bǔ)足至100克，混勻后通過(guò)氣流粉碎，制成70% 三環(huán)唑可溶性粉劑；其余制備步驟、工藝同實(shí)施例1。實(shí)施例4:(產(chǎn)品四)本例中，分別以無(wú)患子果皮和茶籽餅粕為原料，在65°C下，回流提取3小時(shí)，分別 制得無(wú)患子皂素和茶皂素；分別稱取三環(huán)唑原藥77. 3克，無(wú)患子皂素5克，茶皂素1克， 烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽2克，用氯化鈣補(bǔ)足至100克，混勻后在膠體磨中磨3小時(shí)，制成 75%三環(huán)唑可溶性粉劑；其余制備步驟、工藝同實(shí)施例1。實(shí)施例5:(產(chǎn)品五)本例中，以茶籽餅粕和無(wú)患子果皮為原料，在70°C下，回流提取2小時(shí)，分別制得 茶皂素和無(wú)患子皂素；分別稱取三環(huán)唑原藥92. 8克，茶皂素3克，無(wú)患子皂素2克，烷基酚 聚氧乙烯醚羧酸鹽2. 2克，混勻后通過(guò)氣流粉碎，制成90%三環(huán)唑可溶性粉劑；其余制備步 驟、工藝同實(shí)施例1。實(shí)施例6:(產(chǎn)品六)本例中，以茶籽餅粕和無(wú)患子果皮及皂角果莢為原料，在70°C下，回流提取2小 時(shí)，分別制得茶皂素、無(wú)患子皂素和皂角皂素；分別稱取三環(huán)唑原藥30. 9克，茶皂素2克，無(wú) 患子皂素5克，皂角皂素3克，烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽8克，硅藻土補(bǔ)充到100克，混勻后 通過(guò)氣流粉碎，制成30%%三環(huán)唑可溶性粉劑；其余制備步驟、工藝同實(shí)施例1。試驗(yàn)試驗(yàn)例1 (產(chǎn)品三與目前市售的75%三 環(huán)唑可濕性粉劑的藥效對(duì)比試驗(yàn))試驗(yàn)地點(diǎn)浙江杭州試驗(yàn)時(shí)間2008年9月藥劑本發(fā)明產(chǎn)品三和75%三環(huán)唑可濕性粉劑(杭州南郊化學(xué)廠)防治對(duì)象水稻稻瘟病從表1可見(jiàn)，70%的三環(huán)唑可溶性粉劑產(chǎn)品對(duì)稻瘟病的防治效果優(yōu)于75%三環(huán)唑可濕性粉劑，特別是從持效期上比較，可溶性粉劑產(chǎn)品在10天后仍有84. 8%的防效，而可 濕性粉劑的防效已明顯下降。表1產(chǎn)品三與75%三環(huán)唑可濕性粉劑防治水稻稻瘟病對(duì)照試驗(yàn)
--試驗(yàn)二 (30%三環(huán)唑懸浮劑與70%三環(huán)唑可溶性粉劑(產(chǎn)品三)生產(chǎn)成本比較)從表格2可以看出，每將一噸三環(huán)唑原藥生產(chǎn)成可溶性粉劑所使用的生產(chǎn)時(shí)間和 生產(chǎn)成本，70%的高含量制劑明顯低于30%的低含量制劑。顯然，在取得相同防效的前提 下，使用70%三環(huán)唑可溶性粉劑產(chǎn)品時(shí)，使用者所分擔(dān)承擔(dān)的成本將低于使用30%三環(huán)唑 可溶性粉劑產(chǎn)品。表2 30%三環(huán)唑懸浮劑與70%三環(huán)唑可溶性粉劑(產(chǎn)品三)生產(chǎn)成本比較
權(quán)利要求
一種三環(huán)唑可溶性粉劑，該產(chǎn)品的組分與各組分的質(zhì)量百分比含量為三環(huán)唑30％～90％，植物皂素 2％～15％，烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽2％～15％填料 6％～40％。
2.如權(quán)利要求1所述的粉劑，其特征在于，該三環(huán)唑可溶性粉劑的組分與各組分的質(zhì) 量百分比含量為三環(huán)唑70% 90%，植物皂素2% 11%，烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽 2% 15%， 填料6% 26%。
3.如權(quán)利要求2所述的粉劑，其特征在于，三環(huán)唑可溶性粉劑的組分與各組分的質(zhì)量 百分比含量為三環(huán)唑85%，植物皂素8%，烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽 2%， 填料5%。
4.如權(quán)利要求2所述的粉劑，其特征在于，三環(huán)唑可溶性粉劑的組分與各組分的質(zhì)量 百分比含量為三環(huán)唑70%，植物皂素11%，烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽 12%， 填料7%。
5.如權(quán)利要求4所述的粉劑，其特征在于，所述的植物皂素中包括3%的皂角皂素和 8%的無(wú)患子皂素。
6.如權(quán)利要求1-5之一所述的粉劑，其特征在于，所述的植物皂素選自于茶皂素、無(wú)患 子皂素或皂角皂素中的一種或幾種。
7.一種制備三環(huán)唑可溶性粉劑的方法包括(1)、分別以皂角果莢和無(wú)患子果皮為原料，烘干、粉碎后，以45%乙醇水溶液為提取溶 劑；在60°C下，回流提取4小時(shí)，分別制得皂角皂素和無(wú)患子皂素；將該提取液減壓濃縮至 無(wú)乙醇蒸出，然后用正丁醇萃取3次，合并萃取液，減壓濃縮至干，回收正丁醇，采用紫外一 可見(jiàn)分光光度法測(cè)定，制得三萜糖苷類皂素含量在20%以上的茶皂素產(chǎn)品，備用；(2)、烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽的制備以丙酮為溶劑，分別將烷基酚聚氧乙烯醚(OP) 和氯乙酸及氫氧化鈉按摩爾比1 1.3 1.69溶解、混合，并在45°C下，反應(yīng)3小時(shí)，備用；(3)、分別稱取三環(huán)唑原藥72.2克，皂角皂素3克，無(wú)患子皂素8克，烷基酚聚氧乙烯醚 羧酸鹽12克，用粘土補(bǔ)足至100克，混勻后通過(guò)氣流粉碎，制成70%三環(huán)唑可溶性粉劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三環(huán)唑可溶性粉劑，該產(chǎn)品的組分與各組分的質(zhì)量百分比含量為30％～90％的三環(huán)唑，2％～15％的植物皂素；2％～15％的烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽和6％～40％的填料。本發(fā)明的三環(huán)唑可溶性粉劑不僅懸浮率不高；而且明顯提升藥效以及降低生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)A01P3/00GK101849548SQ20101019598
公開(kāi)日2010年10月6日 申請(qǐng)日期2010年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月8日
發(fā)明者何月平, 張玨鋒, 王莉, 陳列忠, 陳建明 申請(qǐng)人:浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院