專利名稱：一種采用熔鹽法制備鉬酸鋅超細抗菌粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粉體的制備技術(shù)，尤其涉及一種采用熔鹽法制備超細鉬酸鋅抗菌粉體 的方法。
背景技術(shù)：
在金屬離子抗菌材料中，綜合考慮安全性、使用性和抗菌效果等因素，目前國內(nèi)外 研究應(yīng)用最多的抗菌金屬離子主要有銀、鋅和銅離子。由于銅離子有較深的顏色，鋅離子抗 菌性能的深入研究還不多，所以金屬離子類抗菌劑中以載銀系列抗菌劑的研究最為系統(tǒng)和 深入，其主要品種有分子篩載銀、玻璃載銀、氟石載銀、鋁硅酸鹽載銀、磷酸鹽載銀等。而載 銀抗菌劑成本高及抗菌材料的變色問題，一直是該類抗菌材料研究的重點和難點。由于鉬 酸鋅能釋放出鉬酸根離子在鋼鐵表面形成復合的不溶物，具有防銹蝕作用，因此被廣泛用 來做防腐涂料。而近年來人們發(fā)現(xiàn)鉬酸鋅粉體具有良好抗菌性和高溫穩(wěn)定性且成本低，故 受到更多的關(guān)注。目前已有采用化學沉淀法制備鉬酸鋅抗菌粉體的相關(guān)文獻報道，但存在 制備時間較長，工藝條件對顆粒的均勻性影響較大的問題?？紤]熔鹽法制備粉體的特點① 可以明顯的縮短反應(yīng)時間；②更容易控制粉體的顆粒形狀和尺寸；③適用性很強，操作簡 單，設(shè)備要求低，易大規(guī)模生產(chǎn)等。本發(fā)明采用熔鹽法制備抗菌性能優(yōu)良的超細鉬酸鋅抗菌 粉體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明首次采用熔鹽法在320 360°C下成功合成了抗菌性能優(yōu)良的鉬酸鋅抗菌 粉體。通過對反應(yīng)溫度、保溫時間及用鹽量等影響因素的研究，優(yōu)化合成條件，獲得了超細 抗菌粉體。本發(fā)明的特點在于解決以下兩個問題1.通過制備抗菌性能優(yōu)良的鉬酸鋅抗菌白色粉體，解決銀系抗菌劑的成本高及抗 菌材料的變色問題。2.通過采用熔鹽法制備超細鉬酸鋅抗菌粉體，優(yōu)化了合成條件，提高了抗菌性能。其制備方法如下以鉬酸鈉、硝酸鋅為原料和硝酸鈉為鹽料(熔點為306.8°C )按摩爾比 1:1: 8 18的比例放入研缽內(nèi)混合，并在研缽內(nèi)加入適量無水乙醇研磨1 2h，使反 應(yīng)原料與鹽料充分混合均勻。再將混合物放入坩堝內(nèi)，經(jīng)90°C干燥2 4h后，再放入電爐 內(nèi)在320 360°C下煅燒3 7h。最后用蒸餾水充分浸泡、洗滌固化產(chǎn)物后過濾、干燥，除 去剩余的熔鹽，即可得鉬酸鋅粉體。對上述方法制備的鉬酸鋅抗菌粉體進行抑菌圈測試如圖1所示，由圖Ia可以看 出，隨溫度升高，鉬酸鋅的抗菌效果降低，但變化幅度不大。因此低溫合成比較合適。由圖Ib 可以看出，保溫時間延長，抑菌圈寬變窄，但變化緩慢。綜合考慮確定最佳保溫時間為3h。 由圖Ic可以看出，鉬酸鈉、硝酸鋅原料和硝酸鈉鹽料比例為1 1 18制備的鉬酸鋅抗菌 效果最佳，可見，增加鹽料用量可以提高鉬酸鋅的抗菌性能。還需要說明的是圖la、圖Ib及圖lc中標注“空白”的試片是指未加抗菌劑的抑菌測試情況；另外對燒制不同溫度下的抗 菌粉體進行抗菌測試，抗菌效果變化不明顯，說明該鉬酸鋅粉體具有良好的高溫穩(wěn)定性?？?廣泛應(yīng)用于塑料、陶瓷、涂料等領(lǐng)域。圖2是熔鹽法制備的鉬酸鋅抗菌粉體電鏡照片，可以看出320°C時保溫3h，鉬酸 鈉、硝酸鋅原料和硝酸鈉鹽料比例為1 1 18制備的鉬酸鋅粒徑更均勻，分散性好，呈球 狀。粒徑大約在2 iim左右。圖3是熔鹽法制備的鉬酸鋅粉體的XRD圖。樣品的制備條件為320°C下保溫3h， 鉬酸鈉、硝酸鋅原料和硝酸鈉鹽料比例為1 1 18?？梢钥闯龃藭r，鉬酸鋅晶相已經(jīng)結(jié) 晶，并且沒有出現(xiàn)雜質(zhì)相，結(jié)晶程度比較完全，所有的XRD衍射峰均為單斜相鉬酸鋅晶體的 衍射峰。


圖1不同工藝條件制備的鉬酸鋅抗菌粉體抑菌圈測試比較圖la鉬酸鈉、硝酸鋅原料和硝酸鈉鹽料摩爾比為1 1 8，不同溫度下保溫3h 時，制得鉬酸鋅粉體的抑菌圈圖lb鉬酸鈉、硝酸鋅原料和硝酸鈉鹽料摩爾比為1 1 8，溫度為320°C，不同 保溫時間時，制得鉬酸鋅粉體的抑菌圈圖lc溫度為320°C保溫3h時，不同的鉬酸鈉、硝酸鋅原料和硝酸鈉鹽料摩爾比時 制得鉬酸鋅粉體的抑菌圈圖2溫度為320°C保溫3h時，反應(yīng)物與鹽料摩爾比為1 1 18時制得的鉬酸鋅 粉體SEM照片圖3溫度為320 °C保溫3h時，鉬酸鈉、硝酸鋅原料和硝酸鈉鹽料摩爾比為 1:1: 18時制得的鉬酸鋅粉體的XRD圖
具體實施例方式實施例1按照鉬酸鈉、硝酸鋅、硝酸鈉摩爾比為1 1 8稱取三種料共10 20g置于研 缽內(nèi)，并加入1 2mL無水乙醇研磨2h，使原料鉬酸鈉、硝酸鋅與鹽料硝酸鈉充分混合均勻。 然后，將混合物放入坩堝內(nèi)，經(jīng)90°C干燥2 4h后，放入電爐內(nèi)在320 360°C的條件下煅 燒3h。用蒸餾水充分浸泡、洗滌前述煅燒的固化產(chǎn)物后，再經(jīng)過過濾、干燥，除去剩余的熔 鹽，即可得白色超細鉬酸鋅抗菌粉體。實施例2按照反應(yīng)物原料鉬酸鈉、硝酸鋅和鹽料硝酸鈉摩爾比為1 1 18稱取三種料共 10 30g置于研缽內(nèi)，并加入適量無水乙醇研磨lh，使反應(yīng)物原料與鹽料充分混合均勻。然 后，將混合物放入坩堝內(nèi)，經(jīng)90°C干燥2h后，放入電爐內(nèi)在320°C的條件下煅燒3h。將煅燒 后得到的固化產(chǎn)物用蒸餾水充分浸泡、洗滌后，再經(jīng)過過濾、干燥，除去剩余的熔鹽，得到的 鉬酸鋅粒徑更均勻，分散性好，呈球狀。粒徑大約在2 y m左右。
權(quán)利要求
一種采用熔鹽法制備超細鉬酸鋅抗菌粉體的方法；其特征在于該抗菌粉體的制備原料包括鉬酸鈉、硝酸鋅以及硝酸鈉鹽料，具體制備方法為按照鉬酸鈉、硝酸鋅和硝酸鈉的摩爾比為1∶1∶8～18均勻混合，煅燒熔融反應(yīng)溫度320～360℃，保溫時間3～7h，然后將煅燒后得到的固化產(chǎn)物用蒸餾水充分浸泡、洗滌后，再過濾、干燥，除去剩余的熔鹽，即可得超細鉬酸鋅抗菌粉體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種采用熔鹽法制備超細鉬酸鋅抗菌粉體的方法。以鉬酸鈉、硝酸鋅為原料，以硝酸鈉為鹽料，按1∶1∶8～18的比例放入研缽內(nèi)混合，并在其中加入適量無水乙醇研磨1～2h，使原料與鹽料充分混合均勻。后將混合物放入坩堝內(nèi)，經(jīng)90℃干燥2～4h后，再放入電爐內(nèi)在溫度為320～360℃的條件下熔融煅燒3～7h。將煅燒后的固化產(chǎn)物用蒸餾水充分浸泡、洗滌后，再經(jīng)過濾、干燥，除去剩余的熔鹽，即可得到超細鉬酸鋅粉體。研究表明，熔鹽法制備超細鉬酸鋅抗菌粉體抗菌性能優(yōu)于同測試條件下化學沉淀法合成的抗菌粉體，同時也避免了使用銀抗菌劑成本高、變色的問題?？蓮V泛應(yīng)用于塑料、陶瓷、涂料等領(lǐng)域。
文檔編號A01P1/00GK101891252SQ20101025115
公開日2010年11月24日 申請日期2010年8月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月12日
發(fā)明者劉淑賢, 吳衛(wèi)華, 張家生, 李亞君, 王黔平, 趙莎, 郭相雄, 黃轉(zhuǎn)紅 申請人:河北聯(lián)合大學