專利名稱：一種微波加熱制備鈦溶膠載體吸附鋅、銅離子抗菌劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粉體的制備技術(shù)，尤其涉及一種采用微波加熱制備鈦溶膠載體吸附 鋅、銅離子抗菌劑的方法。
背景技術(shù)：
目前國內(nèi)外無機抗菌劑的研究主要集中在單一的抗菌劑的研究與應(yīng)用上，如單一 銀系或單一鈦系的抗菌或自潔作用的研究與應(yīng)用。所研制的產(chǎn)品作用單一，應(yīng)用受到局限， 抗菌材料的抗菌效果也不太理想，如鈦系材料在夜間無光照時無抗菌自潔作用出現(xiàn)，而夜 間正是細菌繁殖高峰期。此外，銀系抗菌材料和鈦系抗菌自潔材料本身也存在諸多缺點，如 銀系抗菌材料的氧化變色問題、成本高的問題，鈦系抗菌自潔材料的活性提高問題和可見 光響應(yīng)問題以及負載技術(shù)問題等都有待于進行深入的研究。本發(fā)明在微波加熱的條件下制 備鈦溶膠載體吸附鋅、銅離子抗菌劑，旨在將Zn2+、Cu2+的殺菌、抑菌作用和TiO2的抗菌自清 潔兩種作用協(xié)同復(fù)合在一起，以解決目前抗菌材料作用單一性的問題，使傳統(tǒng)抗菌材料及 制品既具有抗菌功能又具有自清潔功能，從而拓寬抗菌材料的應(yīng)用范圍、提高抗菌自潔性 能和應(yīng)用效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明首次在微波加熱的條件下，以鈦溶膠為載體，吸附鋅、銅離子，制備具備抗 菌、自清潔兩種作用的復(fù)合粉體。本發(fā)明的特點在于1.解決了銀系抗菌劑的成本高及抗菌材料的變色問題。2.通過采用微波加熱法，優(yōu)化了合成條件，使抗菌劑粒徑小而均勻，抗菌性能提
尚ο3.將Zn2+、Cu2+的殺菌、抑菌作用和TiO2的抗菌自清潔兩種作用協(xié)同復(fù)合在一起， 解決了目前抗菌材料作用單一性的問題。其制備方法如下1.將8mL鈦酸丁酯(Ti (OBu)4)在50°C攪拌條件下滴加到20mL乙醇中混合均勻， 再加入2mL冰乙酸得到溶液A。然后將60mL乙醇與2mL的蒸餾水在攪拌下加入硝酸調(diào)節(jié) pH值至2 3，得到溶液B。將溶液B以每分鐘50 60滴的速度滴加到溶液A中，攪拌并 調(diào)節(jié)pH值至2 3，置于功率為500 900W的微波爐中加熱20 90s后即可得到淡黃色 的透明鈦溶膠。2.向溶膠滴加0.3mol/L的硝酸銅和硝酸鋅溶液，離子加入量為8 100 (離子總 數(shù)與鈦酸丁酯的摩爾比)，即1.5g離子/IOOmL鈦酸丁酯，鋅銅離子的摩爾比為2 1，在 30°C用攪拌1 2h，然后微波加熱20 50s制得吸附鋅銅離子的鈦凝膠。3.將制備好的凝膠置于干燥箱中干燥，干燥溫度100°C，得到松散的干凝膠，研磨 后置于坩堝中然后放入爐內(nèi)煅燒，并在450°C保溫30 60min，取出后即得所需抗菌劑。
按上述方法制備的鈦溶膠吸附鋅、銅離子抗菌劑進行抑菌圈測試如圖1所示，由 圖1可以看出，鈦溶膠在不同吸附條件下吸附銅鋅離子所得的復(fù)合粉體的抑菌圈測試中， 微波加熱的抗菌效果比磁力攪拌加熱效果好。分析原因為二者雖都有加熱功能，能夠促進 鈦溶膠吸附離子的作用，但是其加熱效果及分散能力卻不同。微波加熱是由內(nèi)及外加熱，其 產(chǎn)生的瞬間溫度較高，能夠使離子快速地吸附在膠體上，因而抗菌效果比較好。圖2為吸附鋅、銅離子的鈦干凝膠粉末在450°C保溫60min所得粉體的XRD圖譜。 圖譜中出現(xiàn)銅鋅的衍射峰，由XRD分析可知其含量較少，可以判斷二者為鈦溶膠的吸附物。 對于主晶相二氧化鈦來說，TiO2低角度衍射峰的峰位在25°左右，經(jīng)與二氧化鈦晶體的標 準圖譜卡片比對可知，二氧化鈦晶體主要是銳鈦礦晶型。圖3為微波加熱制備的鈦溶膠吸附鋅、銅離子抗菌劑的電鏡照片，從圖可以看出， 銳鈦礦型的TiO2顆粒呈三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，TiO2晶體一維方向上較短，二維方向上較長，彼此 交織在一起，形成很多空隙。這是因為TiO2粉體由溶膠凝膠法制得，鈦溶膠屬膠體體系，具 有很大的界面，鈦溶膠經(jīng)蒸發(fā)溶劑得到凝膠，在此過程中膠體顆粒相互聚集，使得凝膠具有 “卡片”狀結(jié)構(gòu)，彼此交織，形成很多“空洞”，所以由凝膠經(jīng)干燥、煅燒得到TiO2晶體也有很 多空隙。正是TiO2具有很多空隙，才能使其將離子吸附到這些空隙中去。從圖中還可以看 出，在柱狀TiO2顆粒上吸附著一些顆粒，這些顆粒有的呈橢圓狀、有的呈球狀，可以判斷鈦 溶膠吸附了鋅銅離子。


圖1為微波加熱及磁力攪拌加熱條件下制備的鈦溶膠吸附鋅、銅離子抗菌劑的抑 菌圈圖2吸附鋅、銅離子的鈦干凝膠粉末在450°C保溫60min所得粉體的XRD圖譜圖3為采用微波加熱制得的抗菌復(fù)合粉體的SEM照片
具體實施例方式實施例1將8mL鈦酸丁酯(Ti (OBu)4)在50°C攪拌下滴加到20mL乙醇中混合均勻，再加入 2mL冰乙酸得到溶液A。然后將60mL乙醇與2mL的蒸餾水在攪拌下加入硝酸調(diào)節(jié)pH值至 1 2，得到溶液B。將溶液B以每分鐘50 60滴的速度滴加到溶液A中，然后將60mL乙 醇與2mL的蒸餾水在攪拌下加入硝酸調(diào)節(jié)pH值至2 3，得到溶液B。將溶液B以每分鐘 50 60滴的速度滴加到溶液A中，攪拌并調(diào)節(jié)pH值至2 3，置于功率為500 900W的 微波爐中加熱20 90s后即可得到淡黃色的透明鈦溶膠。實施例2向溶膠滴加0. 3mol/L的硝酸銅和硝酸鋅溶液，離子加入量為8 100 (離子總數(shù) 與鈦酸丁酯的摩爾比)，即1.5g離子/IOOmL鈦酸丁酯，鋅銅離子的摩爾比為2 1，在30°C 攪拌2h，然后微波加熱20 50s得到吸附鋅銅離子的鈦凝膠。然后將制備好的凝膠置于 干燥箱中干燥，得到松散的干凝膠，研磨后置于坩堝中放入爐內(nèi)450°C下煅燒并保溫30 60min，取出后即得所需抗菌劑。
權(quán)利要求
一種采用微波加熱制備鈦溶膠載體吸附鋅、銅離子抗菌劑的方法；其特征在于該抗菌粉體將Zn2+、Cu2+的殺菌、抑菌作用和TiO2的抗菌自清潔兩種作用協(xié)同復(fù)合在一起，具體制備方法為①首先將8mL鈦酸丁酯在50℃攪拌下滴加到20mL乙醇中混合均勻，再加入2mL冰乙酸得到溶液A；然后將60mL乙醇與2mL的蒸餾水在攪拌下加入硝酸調(diào)節(jié)pH值至2～3，得到溶液B；將B以每分鐘50～60滴的速度滴到A中，攪拌并調(diào)節(jié)pH值至2～3，置于微波爐中加熱20～90s后即可得到鈦溶膠；②向鈦溶膠中滴加0.3mol/L的硝酸銅和硝酸鋅溶液，離子加入量為8∶100(離子總數(shù)與鈦酸丁酯的摩爾比)，即1.5g離子/100mL鈦酸丁酯，鋅銅離子的摩爾比為2∶1，在30℃用攪拌1～2h，然后微波加熱20～50s制得吸附鋅銅離子的鈦凝膠；然后將制備好的凝膠置于干燥箱中干燥，干燥溫度100℃，得到松散的干凝膠，研磨后置于坩堝中再放入爐內(nèi)450℃煅燒，并保溫30～60min，最后取出即得所需抗菌劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種采用微波加熱制備鈦溶膠載體吸附鋅、銅離子抗菌劑的方法。首先將8mL鈦酸丁酯在一定條件下滴加到20mL乙醇中混合均勻，再加入2mL冰乙酸得到溶液A。然后將60mL乙醇與2mL的蒸餾水在攪拌下加入硝酸調(diào)節(jié)pH值至2～3，得到溶液B。將B以每分鐘50～60滴的速度滴到A中，攪拌并調(diào)節(jié)pH值至2～3，置于微波爐中加熱20～90s后即可得到鈦溶膠。向鈦溶膠中滴加0.3mol/L的硝酸銅和硝酸鋅溶液，離子加入量為8∶100(離子總數(shù)與鈦酸丁酯的摩爾比)，鋅銅離子的摩爾比為2∶1，在30℃攪拌1～2h，然后微波加熱20～50s制得吸附鋅銅離子的鈦凝膠。將凝膠干燥、研磨、煅燒，并在450℃保溫30～60min，最后取出即得所需抗菌劑。研究表明，該抗菌劑性能優(yōu)良，同時也解決了銀系抗菌劑的成本高、抗菌材料的變色以及作用單一性的問題。
文檔編號A01N59/20GK101940222SQ201010251160
公開日2011年1月12日 申請日期2010年8月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月12日
發(fā)明者何曉鳳, 吳衛(wèi)華, 王黔平, 趙志廣, 趙莎, 鄭志軍 申請人:河北聯(lián)合大學(xué)