專利名稱：草甘膦新雙氧水氧化工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
新雙氧水氧化工藝制備草甘膦原粉可以使含量95 %原粉收率達(dá)到> 82 %，出粉率達(dá)到88% -90% ；在生產(chǎn)草甘膦水劑方面，通過調(diào)整反應(yīng)過程中的酸堿度，阻止副反應(yīng)物產(chǎn)生，使草甘膦收率達(dá)到> 95%，同時，可以一步法生產(chǎn)30%草甘磷水劑等。上述工藝技術(shù)應(yīng)該是雙氧水氧化工藝上的重大突破，它提高了產(chǎn)品收率，降低了生產(chǎn)成本。為企業(yè)爭取了更多的經(jīng)濟(jì)效益。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有雙氧水氧化工藝制備草甘膦原粉，生產(chǎn)含量95%的原粉收率為65-70%，出粉率為72-74% ；生產(chǎn)原粉含母液的總收率為86-88%。雙氧水氧化制備草甘膦主要原料為雙甘膦，鎢酸鈉(催化劑)、雙氧水、硫酸亞鐵等，該工藝由氧化，還原兩步工序完成，在氧化過程中，反應(yīng)過程復(fù)雜，副反應(yīng)物極易同時產(chǎn)生，影響了產(chǎn)品的收率。為此，如何阻止副反應(yīng)，使雙甘膦充分轉(zhuǎn)化為草甘膦，是技術(shù)的關(guān)鍵。然而，影響轉(zhuǎn)化率的因素很多，如原料之間的配比，氧化溫度和氧化時間的控制，機(jī)械雜質(zhì)和催化劑的處理，還原溫度和結(jié)晶時間的掌握等等。諸如此類，需要大量的試驗來尋找最佳點。為此，本人經(jīng)過多年生產(chǎn)實踐觀察和利用大量掌握的知識信息，在多次實驗基礎(chǔ)上，獲得了新的雙氧水氧化工藝技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
一、確定了主要原材料的最佳配比1、雙甘膦雙氧水=1 1. 24 (摩爾比)2、雙甘膦水=1 1 (重量比)二、確定了氧化的最佳溫度和氧化保溫時間1、雙氧水滴加溫度66 士 1°C，滴加時間40-45分鐘2、氧化保溫時間30分鐘三、確定了氧化完成后對機(jī)械雜質(zhì)和催化劑的處理1、氧化即將完成時，加入雙甘膦投料量2%。的活性炭，起到吸附雜質(zhì)，脫色改變產(chǎn)品外觀的作用。2、氧化完成后，將氧化物料進(jìn)行過濾，濾掉機(jī)械雜質(zhì)和催化劑，推動正反應(yīng)方向。四、調(diào)整反應(yīng)過程中物料酸度，阻止副反應(yīng)物生成1、氧化完成后，加入離子膜堿于反應(yīng)物料中，加入量為雙甘膦堿=1 0. 38(摩爾比)，堿水溶液為24. 5%。
2、在反應(yīng)物料加堿后， 保溫30分鐘，使氧化進(jìn)行到底。五、確定還原最佳溫度范圍及結(jié)晶時間1、在還原工序中滴加硫酸亞鐵水溶液(10-15% )，溫度控制范圍為20_25°C。2、硫酸亞鐵水溶液滴加至還原終點，反應(yīng)物料無明顯氣泡，物料溫度呈明顯下降， 在10°C左右保溫60-90分鐘，使其充分結(jié)晶。


圖1是氧化還原工序主要原料及中間產(chǎn)品投料量表圖；圖2是雙氧水氧化還原工藝流程圖。
權(quán)利要求
1.雙甘膦雙氧水=1 1.24(摩爾比) 雙甘膦水=1 1(重量比)
2.氧化工序完成后，對機(jī)械雜質(zhì)，催化劑的過濾處理。
3.為阻止氧化反應(yīng)中副反應(yīng)物生成，在氧化工序完成后，加入氫氧化鈉液堿的方法。
4.還原工序中，滴加硫酸亞鐵水溶液的溫度控制范圍20-25°C。
5.自雙甘膦等原料投料后，一步法生產(chǎn)30%草甘膦水劑關(guān)于上述新雙氧水氧化工藝技術(shù)特征，本人請求給予專利保護(hù)。
全文摘要
本發(fā)明是基于亞氨基二乙酸路線工藝上采用新雙氧水氧化工藝制備草甘膦，該工藝比原有雙氧水氧化工藝在原粉的收率和草甘膦總收率上提高了約10個百分點，大大降低了生產(chǎn)成本。同時，該工藝可以一步法生產(chǎn)30％草甘膦水劑，填補(bǔ)了原有工藝的空白。本發(fā)明是本人經(jīng)過多次實驗基礎(chǔ)上，最終確定了一、主要原材料的最佳配比；二、氧化的最佳溫度和氧化保溫時間；三、氧化完成后對機(jī)械雜質(zhì)和催化劑的處理；四、通過加離子膜堿調(diào)整反應(yīng)過程中物料酸堿度；五、還原最佳溫度范圍及結(jié)晶時間。
文檔編號A01N25/02GK102382136SQ20101026570
公開日2012年3月21日 申請日期2010年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月30日
發(fā)明者張抱東 申請人:張抱東