專利名稱:一種載銀銅鐵氧體磁性納米復(fù)合纖維及其制備方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)非金屬材料領(lǐng)域,特指一種載銀銅鐵氧體磁性納米復(fù)合纖維及其制備方法及其在抗菌領(lǐng)域的用途。
背景技術(shù):
抗菌劑分為無(wú)機(jī)抗菌劑,有機(jī)抗菌劑和天然抗菌劑;與有機(jī)抗菌劑和天然抗菌劑相比,無(wú)機(jī)抗菌劑具有安全性高、長(zhǎng)效性好,廉價(jià)等優(yōu)點(diǎn),并且具有優(yōu)異的耐熱性,使其成為在塑料、化纖、陶瓷、家電,醫(yī)學(xué)材料,食品包裝等材料中使用的首選抗菌劑;無(wú)機(jī)抗菌劑一般含有銀、鋅、銅等金屬離子成分通過(guò)物理吸附或離子交換等方法負(fù)載在某些無(wú)機(jī)載體結(jié)構(gòu)中或表面層間,具有緩釋抗菌金屬離子的作用,所以有優(yōu)異的抗菌長(zhǎng)效性,其中銀的殺菌能力最強(qiáng),因此,載銀抗菌劑是一類重要的無(wú)機(jī)抗菌劑,抗菌廣泛性強(qiáng),安全性高,具有廣闊的應(yīng)用前景。目前,載銀無(wú)機(jī)抗菌劑的報(bào)道中,大都以二氧化硅、羥基磷灰石、氧化鋁、二氧化鈦等多孔材料為載體,但是對(duì)于應(yīng)用鐵酸鹽復(fù)合氧化物做銀的載體還鮮有報(bào)道,鐵酸銅 CuFe2O4復(fù)合氧化物具有很好的吸附、催化性能及磁響應(yīng)性能,可以用磁分離方法方便快速的進(jìn)行分離回收,目前已有用鐵酸銅吸附As (V)、去除染料酸性紅B以及對(duì)(X)2吸附、催化分解等方面的研究,均達(dá)到了理想的效果;然而,銅鐵氧體由于密度大的缺點(diǎn),限制了它在一些領(lǐng)域的應(yīng)用,尤其是作為Ag離子載體制備抗菌材料方面,由于負(fù)載量的限制,很難達(dá)到理想的抗菌效果,而銅鐵氧體纖維有望克服此缺點(diǎn),本專利申請(qǐng)利用有機(jī)凝膠熱分解法制備出的銅鐵氧體纖維具有多孔,比表面大的優(yōu)點(diǎn),有利于銀的負(fù)載,另外,還利于銅鐵氧體的良好磁性能,可以實(shí)現(xiàn)抗菌劑的分離、回收及重復(fù)使用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種載銀銅鐵氧體磁性納米復(fù)合纖維,其特征在于所述磁性納米復(fù)合纖維的組分為吸附有Ag顆粒的Cui^e2O4纖維,具有中空結(jié)構(gòu),所述磁性納米復(fù)合纖維的直徑0. Π Mm,纖維長(zhǎng)度IOMffl 0. an。本發(fā)明的目的之一是提供一種所述磁性納米中空復(fù)合纖維的制備方法。為了制備出直徑小、長(zhǎng)徑比大、性能優(yōu)良的Cui^e2O4纖維,在溶膠-凝膠法的基礎(chǔ)上,采用有機(jī)凝膠熱分解法法,將金屬的有機(jī)鹽或無(wú)機(jī)鹽溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲?,配置成均勻透明的溶液,達(dá)到近似分子水平的混合;為使前驅(qū)物在溶劑中發(fā)生水解-縮聚反應(yīng),應(yīng)控制水量,反應(yīng)時(shí)間或加入適當(dāng)?shù)拇呋瘎?;?jīng)過(guò)充分?jǐn)嚢韬笮纬扇苣z,經(jīng)干燥等措施,使溶膠粘度逐漸增大,在合適的粘度條件下,拉制成凝膠纖維素絲,再經(jīng)干燥,熱處理過(guò)程,獲得目標(biāo)載體銅鐵氧體纖維;將銅鐵氧體在一定濃度的AgN03溶液中浸漬一段時(shí)間,再經(jīng)過(guò)烘干,煅燒最后制備得到載銀銅鐵氧體抗菌纖維材料。所述載銀銅鐵氧體磁性納米復(fù)合纖維的制備方法,包括前驅(qū)體溶液的制備步驟、 將制備好的前驅(qū)體溶制備成凝膠纖維素絲的步驟、將凝膠纖維素絲焙燒的步驟、纖維浸漬載銀步驟,其特征在于在將凝膠纖維素絲焙燒的步驟中將凝膠纖維素絲置于空氣氣氛焙
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JyCi。上述的制備方法中,前驅(qū)體溶液的制備步驟為首先將硝酸鐵作為鐵源、硝酸銅作為銅源,以及檸檬酸(CA)溶于去離子水中,M(Fe3+) =M(Cu2+) =2:1, M (CA) =
權(quán)利要求
1.一種載銀銅鐵氧體磁性納米復(fù)合纖維,其特征在于所述磁性納米復(fù)合纖維的組分為吸附有Ag顆粒的Cui^e2O4纖維,具有中空結(jié)構(gòu),所述磁性納米復(fù)合纖維的直徑0. riMffl, 纖維長(zhǎng)度IOMm 0. an。
2.如權(quán)利要求1所述的一種載銀銅鐵氧體磁性納米復(fù)合纖維,其特征在于50°C條件下,所述Cui^e2O4纖維在初始濃度為0. 01 mol · L—1的AgNO3的溶液中浸漬8小時(shí),經(jīng)干燥后測(cè)得Cui^e2O4纖維的飽和載Ag量為Cui^e2O4纖維質(zhì)量的8%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種載銀銅鐵氧體磁性納米復(fù)合纖維的制備方法,包含以下步驟首先將硝酸鐵作為鐵源、硝酸銅作為銅源,以及檸檬酸(CA)溶于去離子水中, M (Fe3 + ) M (Cu2 + ) = 2 1 , M (CA) =W(擬)+ 2if^)χQ±20%),攪拌至均勻,室溫下磁力攪拌1(Γ30小時(shí);(2)將制備好的前驅(qū)體溶液于50°C 70°C的條件下真空減壓脫水,得到凝膠,經(jīng)過(guò)挑絲、抽絲、甩絲或拉絲得到凝膠纖維素絲,隨后將凝膠纖維素絲進(jìn)行烘干;(3)將凝膠纖維素絲在50(T80(TC溫度范圍內(nèi)空氣氣氛下焙燒,升溫速率為3°C/min, 保溫2 5小時(shí),最后自然冷卻到室溫,得到Cui^e2O4纖維;(4)將Cui^e2O4纖維置于硝酸銀溶液中浸漬、烘干;將烘干后的載銀纖維再次于500 700°C空氣環(huán)境下煅燒2 4小時(shí),升溫速率為3°C /min,得到Ag/ CuFe2O4纖維。
4.如權(quán)利要求3所述的一種載銀銅鐵氧體磁性納米復(fù)合纖維的制備方法,其特征在于步驟1中的前驅(qū)體溶液中的Cu2+的濃度0. 03 0. 06mol/L,Fe3+的濃度0. 06 0. 12mol/L。
5.如權(quán)利要求3所述的一種載銀銅鐵氧體磁性納米復(fù)合纖維的制備方法,其特征在于步驟2中的凝膠纖維素絲置于6(T10(TC下進(jìn)行烘干。
6.如權(quán)利要求3所述的一種載銀銅鐵氧體磁性納米復(fù)合纖維的制備方法,其特征在于步驟4中的將Cui^e2O4纖維置于硝酸銀溶液中浸漬指將Cui^e2O4纖維置于0. 01 mol · L—1 0. 20mol/L的硝酸銀溶液中,于30 50°C條件下,浸漬8 30小時(shí);浸漬的溫度、時(shí)間以及硝酸銀溶液的濃度,根據(jù)Cui^e2O4纖維的載Ag量來(lái)進(jìn)行調(diào)節(jié)。
7.如權(quán)利要求1所述的一種載銀銅鐵氧體磁性納米復(fù)合纖維在抗菌中的用途。
全文摘要
一種載銀銅鐵氧體磁性納米復(fù)合纖維及其制備方法和用途,涉及無(wú)機(jī)非金屬材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明利用檸檬酸和硝酸銅、硝酸鐵為原料,經(jīng)化學(xué)反應(yīng)制備得到前驅(qū)體溶膠,隨后減壓脫水得到一定粘度的前驅(qū)體凝膠,再經(jīng)過(guò)紡絲得到凝膠纖維素絲,再將得到的凝膠纖維素絲在合適的溫度下空氣氣氛煅燒,得到目標(biāo)產(chǎn)物CuFe2O4中空纖維,得到的CuFe2O4纖維通過(guò)浸漬法負(fù)載銀,經(jīng)干燥后在一定溫度下空氣氣氛煅燒,得到Ag/CuFe2O4納米復(fù)合纖維。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備要求低、成本低、操作周期短等優(yōu)點(diǎn);通過(guò)浸漬法負(fù)載銀得到Ag/CuFe2O4纖維,且制備的纖維具有很好的抗菌活性和使用壽命。由于載體CuFe2O4具有一定的磁性,還為纖維回收再利用提供了可能。
文檔編號(hào)A01P3/00GK102154817SQ20111003768
公開(kāi)日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2011年2月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月15日
發(fā)明者張海方, 林琳, 沈湘黔, 許明強(qiáng) 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)