專利名稱：除蟲菊素的提取及脫色方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物提取物，具體涉及一種亞麻木酚素的生產(chǎn)工藝，屬于植物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種除蟲菊素的提取及脫色方法。
背景技術(shù)：
除蟲菊是一種菊科植物，其花蕊中含有除蟲菊素或除蟲菊酯殺蟲活性物質(zhì)，具有顯著的殺蟲作用，除蟲菊粉的活性物質(zhì)會使昆蟲和冷血脊椎動物產(chǎn)生接觸性中毒，但用作殺蟲劑的除蟲菊粉濃度對植物及高等動物無害，因此這些殺蟲劑廣泛用於家庭與家畜的噴灑以及可食植物的撒布?，F(xiàn)有技術(shù)和專利文獻(xiàn)對有關(guān)除蟲菊素的報道大致可以分為兩類，一類是以殺蟲菊 素為配方之一，制備殺蟲劑的方法；另一類是高濃度除蟲菊素的提取方法。中國專利申請?zhí)柺?00610081101. 1，專利名稱是“亞臨界二甲醚流體提取天然除蟲菊素的方法”中，公開了一種采用二甲醚作為亞臨界流體進(jìn)行萃取的方法，雖然其條件相對溫和，但是提取率約為為30%左右，提取率較低，在除蟲菊素后續(xù)使用中，仍然需要再次提純。中國專利申請?zhí)柺?00910094891. 0，專利名稱是“連續(xù)逆流超聲提取除蟲菊素的方法”中，公開了一種利用螺旋給料機(jī)輸送原料進(jìn)入超聲提取機(jī)種，形成對流進(jìn)行萃取的方法，這種方法對設(shè)備要求較高，不易實現(xiàn)。另外，還有采用二氧化碳低溫萃取等方法。現(xiàn)有國內(nèi)幾家生產(chǎn)除蟲菊素的生產(chǎn)工藝為先將除蟲菊花粉碎，用石油醚、6號溶劑油、亞臨界萃取，C02超臨界萃取，再回收溶齊U，得除蟲菊素粗品。其中共同缺點(diǎn)是設(shè)備要求高、安全性差、除蟲菊素的提取率低。脫色時常規(guī)的脫色方法是用活性炭吸附脫色，因活性炭的吸附性較強(qiáng)，吸附色素的同時會把有效成分也被吸附，減低除蟲菊素的收率，增加了除蟲菊素的生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種除蟲菊素的提取及脫色方法，工藝簡單，易于大規(guī)模生產(chǎn)，除蟲菊素收率高,成本低,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。本發(fā)明是通過以下的技術(shù)方案實現(xiàn)的一種除蟲菊素的提取及脫色方法，是通過以下的步驟實現(xiàn)的(I)將原料除蟲菊干花粉碎過10 100目篩，加入5 20倍量的有機(jī)溶劑，回流提取3次，提取溫度為50 80°C，每次I I. 5h，過濾提取液，并將過濾后的提取液合并；(2)將上述合并后的提取液減壓濃縮到比重為I. 05 I. 35的褐色浸膏，得除蟲菊素粗品，減壓濃縮溫度為30 70°C ；(3)將上述除蟲菊素粗品使用分子蒸餾設(shè)備進(jìn)行脫色，脫色時設(shè)備的運(yùn)行參數(shù)為溫度150 250°C，真空度為O. I 30Pa，進(jìn)料速度為3 8Kg/h，得亮黃色透明的除蟲菊素。
所述步驟(I)中的有機(jī)溶劑為無水甲醇、無水乙醇、無水丙酮。所述步驟(I)中原料除蟲菊干花的水分小于2%。所述步驟(3)中的分子蒸餾設(shè)備為二級分子蒸餾設(shè)備。本發(fā)明的有益效果為I、工藝簡單，設(shè)備條件易實現(xiàn)，易于大規(guī)模生產(chǎn)，生產(chǎn)成本低；2、收率高，收率可以達(dá)到50 65%，產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。

實施例I(I)將原料除蟲菊干花50g粉碎過10目篩，加入400mL的無水甲醇，攪拌，加熱，回流，提取3次，提取溫度為50°C，每次I小時，過濾提取液，合并提取液；(2)將上述提取液減壓濃縮，減壓濃縮回收甲醇，濃縮成褐色浸膏，得除蟲菊素粗品55g，其中濃縮溫度為30°C，正空度O. 8Mpa ；(3)將上述除蟲菊素粗品55g溶解，使用分子蒸餾設(shè)備進(jìn)行脫色，脫色時設(shè)備的運(yùn)行參數(shù)為溫度150°C，真空度為O. IPa，進(jìn)料速度為3Kg/h，最終得到亮黃色透明的除蟲菊素，26. 5g，含量為 60. 2%0實施例2(I)將原料除蟲菊干花60g粉碎過40目篩,加入500mL的無水甲醇,攪拌,加熱，回流，提取3次，提取溫度為65°C，每次I小時，過濾提取液，合并提取液；(2)將上述提取液減壓濃縮，減壓濃縮回收甲醇，濃縮成褐色浸膏，得除蟲菊素粗品70g，其中濃縮溫度為40°C，正空度O. 5Mpa ；(3)將上述除蟲菊素粗品70g溶解，使用分子蒸餾設(shè)備進(jìn)行脫色，脫色時設(shè)備的運(yùn)行參數(shù)為溫度180°C，真空度為5Pa，進(jìn)料速度為5Kg/h，最終得亮黃色透明的除蟲菊素，32g，含量為 58. 8%。實施例3(I)將原料除蟲菊干花80g粉碎過80目篩，加入IOOOmL無水乙醇，攪拌，加熱，回流，提取3次，提取溫度為75V,每次I. 5小時，過濾提取液，合并提取液；(2)將上述提取液減壓濃縮，減壓濃縮回收甲醇，濃縮成褐色浸膏，得除蟲菊素粗品104g，其中濃縮溫度為54°C，正空度O. 2Mpa ；(3)將上述除蟲菊素粗品104g溶解，使用分子蒸餾設(shè)備進(jìn)行脫色，脫色時設(shè)備的運(yùn)行參數(shù)為溫度190°C，真空度為15Pa，進(jìn)料速度為6Kg/h，可得亮黃色透明的除蟲菊素，42g，含量為 61. 3%0實施例4(I)將原料除蟲菊干花20g粉碎過100目篩，加入350mL無水丙酮，攪拌，加熱，回流，提取3次，提取溫度為55°C，每次I小時，過濾提取液，合并提取液；(2)將上述提取液減壓濃縮，減壓濃縮回收甲醇，濃縮成褐色浸膏，得除蟲菊素粗品25g，其中濃縮溫度為43°C，正空度O. 8Mpa ；(3)將上述除蟲菊素粗品25g溶解，使用分子蒸餾設(shè)備進(jìn)行脫色，脫色時設(shè)備的運(yùn)行參數(shù)為溫度230°C，真空度為30Pa，進(jìn)料速度為8Kg/h，可得亮黃色透明的除蟲菊素，10. 5g，含量為 51. 3%。實施例5(I)將原料除蟲菊干花30g粉碎過20目篩，加入600mL無水丙酮，加熱，攪拌，回流，提取3次，提取溫度為70V，每次I. 5小時，過濾提取液，合并提取液；(2)將上述提取液減壓濃縮，減壓濃縮回收甲醇，濃縮褐色浸膏，得除蟲菊素粗品40. 5g，其中濃縮溫度為43°C，正空度O. 5Mpa ；(3)將上述除蟲菊素粗品40. 5g溶解，使用分子蒸餾設(shè)備進(jìn)行脫色，脫色時設(shè)備 的運(yùn)行參數(shù)為溫度250°C，真空度為2Pa，進(jìn)料速度為3Kg/h，可得亮黃色透明的除蟲菊素，15. 6g,含量為 61. 5%。
權(quán)利要求
1.ー種除蟲菊素的提取及脫色方法，其特征在于是通過以下的步驟實現(xiàn)的 (1)將原料除蟲菊干花粉碎過10 100目篩，加入5 20倍量的有機(jī)溶剤，回流提取3次，提取溫度為50 80°C，毎次I I. 5h，過濾提取液，并將過濾后的提取液合并； (2)將上述合并后的提取液減壓濃縮到比重為I.05 I. 35的褐色浸膏，得除蟲菊素粗品，減壓濃縮溫度為30 70°C ; (3)將上述除蟲菊素粗品使用分子蒸餾設(shè)備進(jìn)行脫色，脫色時設(shè)備的運(yùn)行參數(shù)為溫度150 250°C，真空度為O. I 30Pa，進(jìn)料速度為3 8Kg/h，得亮黃色透明的除蟲菊素。
2.如權(quán)利要求I所述的除蟲菊素的提取及脫色方法，其特征在于所述步驟(I)中的有機(jī)溶劑為無水甲醇、無水こ醇、無水丙酮。
3.如權(quán)利要求I所述的除蟲菊素的提取及脫色方法，其特征在于所述步驟(I)中原料除蟲菊干花的水分小于2%。
4.如權(quán)利要求I所述的除蟲菊素的提取及脫色方法，其特征在于所述步驟(3)中的分子蒸餾設(shè)備為ニ級分子蒸餾設(shè)備。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種除蟲菊素的提取及脫色方法，其特征在于是按照以下的步驟實現(xiàn)的將原料除蟲菊干花粉碎過10～100目篩，加入5～20倍量的有機(jī)溶劑，回流提取3次，提取溫度為50～80℃，每次1小時；過濾提取液、合并、減壓濃縮到比重為1.05～1.35的浸膏，得除蟲菊素粗品；再將上述除蟲菊素粗品使用分子蒸餾設(shè)備進(jìn)行脫色，脫色時設(shè)備的運(yùn)行參數(shù)為溫度150～250℃，真空度為0.1～30Pa，進(jìn)料速度為3～8kg/h，得亮黃色透明的除蟲菊素，含量為50～65％。本發(fā)明設(shè)備易實現(xiàn)，降低成本，并且提取率較高。
文檔編號A01P7/00GK102669188SQ20111005812
公開日2012年9月19日 申請日期2011年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月10日
發(fā)明者時曉宇, 李凡, 田艷娜 申請人:西安天一生物技術(shù)有限公司