專利名稱：黑沙蒿殺菌劑及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術領域，具體涉及農(nóng)藥制備及加工領域，特別涉及一種利用植物黑沙蒿為原料制備的殺菌劑及其方法。
背景技術：
黑沙蒿(Artemisia ordosica Krasch.)，是菊科蒿屬植物，俗稱油蒿。黑沙蒿為小灌木，株高50-80cm，屬深根性植物。主根粗而多數(shù)、木質(zhì)、根狀莖粗壯。地上部分枝條密集、 柔軟匍匐、便于積沙，又兼生長期長、固沙效果很好。黑沙蒿全草均可入藥，常用于消炎散腫、寬胸利氣、殺蟲和止血，可治療風濕性關節(jié)炎、腮腺炎、疥瘡紅腫、腹脹、腸梗阻、尿閉等疾病。其枝葉可作飼料，瘦果可食用、藥用、工業(yè)用，且分布廣、數(shù)量大，具有重要的資源價值和環(huán)境功能。能抗旱抗風沙、耐風蝕，是沙漠區(qū)冷季草場的重要牧草之一，也是優(yōu)良的固沙植物。分布于內(nèi)蒙古、陜西、寧夏、甘肅、新疆等省區(qū)。處于典型草原和荒漠草原帶，也出現(xiàn)于草原化荒漠帶。生于流動、半流動、半固定至固定沙地，是沙地植被的主要建群種和優(yōu)勢種之一。目前黑沙蒿的研究主要集中于其化學成分的提取和分離，公開報道的黑沙蒿化學成分以精油和黃酮類化合物為主，黃酮類化合物以野櫻素、異野櫻素、圣草素-7-甲醚、 5,7,2' ,4'-四羥基-6，5' - 二甲氧基黃酮等為主，精油則以香木蘭醇，反式-β-羅勒烯為主；黑沙蒿植物提取物生物活性主要有鎮(zhèn)痛和抗炎活性、降血糖作用、抗驚厥作用、抗腫瘤作用、抗氧化活性、利尿作用和抗寄生蟲活性等，根據(jù)申請人所作的資料檢索，黑沙蒿提取物在農(nóng)藥上的應用尚未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種利用植物黑沙蒿為原料制備的殺菌劑及其方法，不含任何化學農(nóng)藥成分，對人、畜低毒，使用后病原菌不易產(chǎn)生抗藥性。為實現(xiàn)上述任務，本發(fā)明采取的技術方案是
一種黑沙蒿殺菌劑，其特征在于，制得的該黑沙蒿殺菌劑由黑沙蒿提取物為主要成分并加入助劑配制而成，制劑形態(tài)是微乳劑或水乳劑，其中 所述的微乳劑由以下原料按重量百分比配制
黑沙蒿提取物10 30%，有機溶劑0 20%，表面活性劑10 30%，防凍劑4 10%， 余量為水，原料的重量百分比之和為100% ；
所述的水乳劑由以下原料按重量百分比配制
黑沙蒿提取物10% 50%，有機溶劑0 30%，表面活性劑5% 20%，防凍劑4% 10%，增稠劑0. 2 1% ；余量為水，原料的重量百分比之和為100%。所述的黑沙蒿提取物是將黑沙蒿的根、莖、葉、花粉碎，用提取溶劑提取，提取液經(jīng)濃縮得到。
所述的有機溶劑為乙酸乙酯、環(huán)己酮、乙醇、甲醇、二甲基甲酰胺中的一種或幾種的混合物；
所述的表面活性劑為烷基苯磺酸鹽類、烷基酚聚氧乙烯醚類、苯乙基酚聚氧乙烯醚類、 苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚類及其類似物質(zhì)、蓖麻油與環(huán)氧乙烷的加成物、芳烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物中一種或幾種的混合物； 所述的防凍劑為乙二醇或丙二醇；
所述的增稠劑為聚乙烯醇、黃原膠、羧甲基纖維素鈉、硅酸鋁鎂中的一種或幾種的混合物。上述的黑沙蒿殺菌劑的準備方法，其特征在于，按以下步驟進行
A、將干燥的黑沙蒿根、莖、葉及花粉碎，過40目篩；
B、用3 4倍于黑沙蒿粉碎物質(zhì)量的乙酸乙酯溶劑，在回流條件下提取，提取溫度 60 70°C，提取 8h ；
C、用真空濃縮的方法，將黑沙蒿提取物濃縮至與黑沙蒿原料粉碎物等重，得黑沙蒿提取物；
D、在反應釜中，按照殺菌微乳劑配比量將黑沙蒿提取物、有機溶劑、表面活性劑、防凍劑和水混合，在反應釜中攪拌透明，經(jīng)過質(zhì)量檢驗即得微乳劑；
E、按照配比量將黑沙蒿提取物、有機溶劑、表面活性劑、防凍劑、增稠劑和水混合，在高速剪切機的作用下乳化分散，經(jīng)過質(zhì)量檢驗后，即制成水乳劑。本發(fā)明的黑沙蒿殺菌劑是一種新型的殺菌劑，對大棚番茄灰霉病和黃瓜霜霉病具有較好的防治效果，是理想的無公害殺菌劑。本發(fā)明的優(yōu)點如下
1、黑沙蒿為天然活性物質(zhì)，來源于自然，在長期的進化過程中已形成了固有的能量與物質(zhì)循環(huán)代謝途徑，所以施用后無殘留，不會引起生物富集；在環(huán)境中易降解，對人畜等哺乳動物低毒，對害蟲天敵及其它有益生物安全。2、所采用的劑型主要為微乳劑、水乳劑等，不用二甲苯等芳烴類溶劑，大大降低了對環(huán)境的破壞，降低了施藥過程中對施藥者的毒害。3、光穩(wěn)定性提高、持效期適宜，能夠降低施藥頻率和防治成本，并有利于進一步減輕對環(huán)境的壓力。4、對植物病原菌的作用機理不同于常規(guī)農(nóng)藥，使用后病原菌不易產(chǎn)生抗藥性。不僅對大棚番茄灰霉病和黃瓜霜霉病具有較好的防治效果，還對露地栽培的瓜果蔬菜上常見病菌具有明顯的防治效果，在有機農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)上具有極大應用推廣價值。
具體實施例方式申請人:在對各種菊科植物殺菌活性廣泛篩選的基礎上，發(fā)現(xiàn)黑沙蒿的殺菌活性， 其提取物對多種植物病原真菌表現(xiàn)出較高的抑菌活性，在活體條件下能防止病原菌對農(nóng)作物的侵染，對農(nóng)作物有良好的保護作用。為了更清楚的理解本發(fā)明以及本發(fā)明藥劑的藥效，以下通過發(fā)明人給出的依本發(fā)明技術方案所完成的具體的實施例對本發(fā)明做進一步的詳細描述，這些僅是本發(fā)明較好的實施例，但不限于這些實施例。需要說明的是，在以下的實施例中，有機溶劑可以是乙酸乙酯、環(huán)己酮、乙醇、甲醇、二甲基甲酰胺中的一種或幾種的混合物；表面活性劑可以是烷基苯磺酸鹽類、烷基酚聚氧乙烯醚類、苯乙基酚聚氧乙烯醚類、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚類及其類似物質(zhì)、蓖麻油與環(huán)氧乙烷的加成物、芳烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物中一種或幾種的混合物；防凍劑可以是乙二醇或丙二醇；增稠劑可以是聚乙烯醇、黃原膠、羧甲基纖維素鈉、硅酸鋁鎂中的一種或幾種的混合物。實施例1 黑沙蒿提取物的制備
將干燥的黑沙蒿根、莖、葉及花粉碎，過40目篩。稱取IOOkg黑沙蒿粉碎物于回流提取釜中，加入乙酸乙酯300kg，加熱至76°C，提取他；過濾；將濾液濃縮至100kg，即得黑沙蒿提取物。實施例2 黑沙蒿提取物的制備
將干燥的黑沙蒿根、莖、葉及花粉碎，過40目篩。稱取IOOkg黑沙蒿粉碎物于回流提取釜中，加入甲醇300kg，加熱至76°C，提取他；過濾；將濾液濃縮至100kg，即得黑沙蒿提取物。實施例3 黑沙蒿殺菌劑水乳劑的制備
稱取黑沙蒿提取物25kg，用甲醇5kg溶解，在攪拌下加入壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 20kg，攪拌均勻，加入無離子水50kg，即可得IOOkg黑沙蒿水乳劑實施例4 黑沙蒿殺菌劑微乳劑的制備
稱取黑沙蒿提取物25kg和20kg壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，溶于^g甲醇中，將以上溶液在勻質(zhì)機中加熱至40°C，高速攪拌下加入無離子水50kg ；滴加完畢，再攪拌45min，冷卻， 即得黑沙蒿殺菌微乳劑。實驗實施例1 黑沙蒿提取物對植物病原菌的抑制活性測定
本實驗在離體條件下，測定了黑沙蒿提取物對植物病原菌的抑制活性，實驗方法和試驗結果如下 1. 1供試菌種
黃瓜炭疽病、黃瓜霜霉病、番茄灰霉病、番茄早疫病、番茄晚疫病，均由西北農(nóng)林科技大學無公害農(nóng)藥研究服務中心提供。1. 2試驗方法
將上述黑沙蒿微乳劑采用菌絲生長速率法進行離體測試，按照公式計算抑制率
曲/,/, AU U A-tUn-ri^ 對照菌洛直““處理菌洛直. . 1 ^rvn, 囷絲生長抑制率=-對照菌落直徑-Χ 100%
1. 3試驗結果
用生長速率法測定了黑沙蒿微乳劑對供試病原菌的毒力，從而求出其提取物對供試病原菌的毒力，結果見表1
表1 黑沙蒿活性物質(zhì)抑制菌絲生長的毒力(7 )
權利要求
1.一種黑沙蒿殺菌劑，其特征在于，制得的該黑沙蒿殺菌劑由黑沙蒿提取物為主要成分并加入助劑配制而成，制劑形態(tài)是微乳劑或水乳劑，其中所述的微乳劑由以下原料按重量百分比配制黑沙蒿提取物10 30%，有機溶劑0 20%，表面活性劑10 30%，防凍劑4 10%， 余量為水，原料的重量百分比之和為100% ；所述的水乳劑由以下原料按重量百分比配制黑沙蒿提取物10% 50%，有機溶劑0 30%，表面活性劑5% 20%，防凍劑4% 10%，增稠劑0. 2 1% ；余量為水，原料的重量百分比之和為100%。
2.如權利要求1所述的黑沙蒿殺菌劑，其特征在于，所述的黑沙蒿提取物采用黑沙蒿的根、莖、葉、花為原料，用乙酸乙酯溶劑或甲醇提取，提取液經(jīng)濃縮得到。
3.如權利要求1所述的黑沙蒿殺菌劑，其特征在于所述的有機溶劑為乙酸乙酯、環(huán)己酮、乙醇、甲醇、二甲基甲酰胺中的一種或幾種的混合物；所述的表面活性劑為烷基苯磺酸鹽類、烷基酚聚氧乙烯醚類、苯乙基酚聚氧乙烯醚類、 苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚類及其類似物質(zhì)、蓖麻油與環(huán)氧乙烷的加成物、芳烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物中一種或幾種的混合物； 所述的防凍劑為乙二醇或丙二醇；所述的增稠劑為聚乙烯醇、黃原膠、羧甲基纖維素鈉、硅酸鋁鎂中的一種或幾種的混合物。
4.權利要求1所述的黑沙蒿殺菌劑的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行A、將干燥的黑沙蒿根、莖、葉及花粉碎，過40目篩；B、用3 4倍于黑沙蒿粉碎物質(zhì)量的乙酸乙酯或甲醇作為溶劑，在回流條件下提取，提取溫度60 70°C，提取8h;C、用真空濃縮的方法，將黑沙蒿提取物濃縮至與黑沙蒿原料粉碎物等重，得黑沙蒿提取物；D、在反應釜中，按照殺菌微乳劑配比量將黑沙蒿提取物、有機溶劑、表面活性劑、防凍劑和水混合，在反應釜中攪拌透明，經(jīng)過質(zhì)量檢驗即得微乳劑；E、按照配比量將黑沙蒿提取物、有機溶劑、表面活性劑、防凍劑、增稠劑和水混合，在高速剪切機的作用下乳化分散，經(jīng)過質(zhì)量檢驗后，即制成水乳劑。
5.如權利要求1所述方法，其特征在于所述的有機溶劑為乙酸乙酯、環(huán)己酮、乙醇、甲醇、二甲基甲酰胺中的一種或幾種的混合物；所述的表面活性劑為烷基苯磺酸鹽類、烷基酚聚氧乙烯醚類、苯乙基酚聚氧乙烯醚類、 苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚類及其類似物質(zhì)、蓖麻油與環(huán)氧乙烷的加成物、芳烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物中一種或幾種的混合物； 所述的防凍劑為乙二醇或丙二醇；所述的增稠劑為聚乙烯醇、黃原膠、羧甲基纖維素鈉、硅酸鋁鎂中的一種或幾種的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種黑沙蒿殺菌劑，制得的該黑沙蒿殺菌劑由黑沙蒿提取物為主要成分并加入助劑配制而成，制劑形態(tài)是微乳劑或水乳劑，本發(fā)明的黑沙蒿殺菌劑對環(huán)境安全，黑沙蒿殺菌劑中的活性化合物是天然存在的物質(zhì)，來源于自然，在長期的進化過程中已形成了固有的能量與物質(zhì)循環(huán)代謝途徑，所以施用后無殘留，不會引起生物富集；對非靶標生物相對安全；對植物病原菌的作用機理不同于常規(guī)農(nóng)藥，使用后病原菌不易產(chǎn)生抗藥性。該植物源殺菌劑可以防治果樹、蔬菜及花卉上的霜霉病和灰霉病，在有機農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)上具有極大應用推廣價值，是新型無公害殺菌劑。
文檔編號A01N25/04GK102265906SQ20111014256
公開日2011年12月7日 申請日期2011年5月30日 優(yōu)先權日2011年5月30日
發(fā)明者于志同, 馮俊濤, 張興, 王智輝, 范瑞娟, 許丹 申請人:楊凌農(nóng)科大無公害農(nóng)藥研究服務中心