專利名稱：含百草枯二氯化物的片劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥領(lǐng)域，涉及含百草枯二氯化物的片劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前在市場上銷售的200克/升和250克/升百草枯水劑，在實(shí)際使用過程中存在一定的安全隱患，如其稀釋液與皮膚接觸時可以通過皮膚吸收，在噴霧霧化時可以通過呼吸器官吸入引起中毒。而且，偶然或故意地攝入可以致死，除非攝入后馬上進(jìn)行急救措施， 但往往因誤服誤用等造成的傷害和損失較大。為解決其安全性問題，有許多嘗試，有通過鰲合方法來解決，但安全性問題終不能完全解決，也有將稀釋劑用粘土等可鈍化百草枯活性的方法，但終因其失去殺草活性而受到限制，更有國外專利報道將其與別的除草劑一起混用并制成固體劑型來使用，但也受到種種因素的限制，總體效果終究不理想。因此，需要制備一種解決前述問題并具有優(yōu)異除草效果，安全且成本低的制劑類型。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供含百草枯二氯化物的片劑。本發(fā)明的另一目的是提供該片劑的制備方法。本發(fā)明的目的可通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種含有百草枯二氯化物的片劑，包括如下組分0. l-95wt%的有效成分百草枯二氯化物，l-30Wt%的表面活性劑，l_20wt %的崩解劑，相當(dāng)于百草枯二氯化物0. 18wt% 的催吐劑三氮唑嘧啶酮，l-20wt %的助崩劑，0. 001-0. Iwt %的苦味劑，0. 05wt %色素， 0. 臭味劑，0-97wt%稀釋劑；其中所述的表面活性劑為磺酸類、硫酸類、陰離子表面活性劑和/或非離子表面活性劑；崩解劑選自碳酸鈉、碳酸氫鈉，硝酸鈉，硫酸鈉、硫酸銨、氯化鉀、尿素、聚乙烯基吡咯烷酮中的至少任意一種；助崩劑選自檸檬酸、酒石酸中的一種或兩種；稀釋劑選自高嶺土、玉米淀粉、葉蠟石、輕鈣、苯甲酸鈉、硅藻土、硅酸鈉中的至少一種。其中，所述的有效成分百草枯二氯化物的含量優(yōu)選30 90wt %，進(jìn)一步優(yōu)選50 75%。所述的表面活性劑優(yōu)選自以下物質(zhì)中的一種或一種以上十二烷基芳磺酸鹽、二烷基芳基磺酸鹽、二烷基芳磺基琥珀酸鹽、木素磺酸鈉鹽或鉀鹽或鈣鹽、萘磺酸甲醛縮合物、烷基化萘磺酸甲醛縮合物、聚氧化亞乙基烷基苯磺酸的鈉鹽或鈣鹽；烷基硫酸鹽、烷基芳基硫酸鹽、聚氧化亞乙基烷基硫酸、聚氧化亞乙基烷基苯硫酸的鈉鹽或鈣鹽；聚氧化亞烷基琥珀酸的鈉鹽或鈣鹽；苯甲酸鈉、烷基羧酸鈉；聚氧化亞乙基烷基醚、聚氧化亞乙基烷基苯基醚、聚氧化亞乙基烷基苯基聚合物、環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷共聚物。 所述的苦味劑選自苯甲地鈉銨或糖精芐銨酰胺中的至少一種物質(zhì)。
所述的色素選自靚藍(lán)。所述的臭味劑選自吡啶，正丁醇中的一種或多種。所述的片劑為水溶性片劑或泡騰片劑。所述的片劑是通過將除有效成份百草枯二氯化物以外的其它組份混合，并進(jìn)行粉碎，粉碎后將其與有效成份百草枯二氯化物的原粉進(jìn)行充分混合，并使用壓片機(jī)將混合物壓成片狀，并將這些片劑干燥制成的。一種所述的含百草枯二氯化合物的片劑的制備方法，包括1)所述的除有效成份百草枯二氯化物以外的其它組份混合，并進(jìn)行粉碎，粉碎后將其與有效成份百草枯二氯化物的原粉進(jìn)行充分混合，在23 下將混合物用壓片機(jī)壓成片狀；2)在流化床干燥器中于M-10(TC下將步驟1)的產(chǎn)物干燥5-120分鐘。所述的有效成分百草枯二氯化物的含量為30 90wt%，優(yōu)選50 75wt% ；所述的表面活性劑優(yōu)選自以下物質(zhì)中的一種或一種以上十二烷基芳磺酸鹽、二烷基芳基磺酸鹽、 二烷基芳磺基琥珀酸鹽、木素磺酸鈉鹽或鉀鹽或鈣鹽、萘磺酸甲醛縮合物、烷基化萘磺酸甲醛縮合物、聚氧化亞乙基烷基苯磺酸的鈉鹽或鈣鹽；烷基硫酸鹽、烷基芳基硫酸鹽、聚氧化亞乙基烷基硫酸、聚氧化亞乙基烷基苯硫酸的鈉鹽或鈣鹽；聚氧化亞烷基琥珀酸的鈉鹽或鈣鹽；苯甲酸鈉、烷基羧酸鈉；聚氧化亞乙基烷基醚、聚氧化亞乙基烷基苯基醚、聚氧化亞乙基烷基苯基聚合物、環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷共聚物。所述的片劑為水溶性片劑或泡騰片劑。本發(fā)明片劑的常規(guī)使用方法。使用時將本發(fā)明的片劑(水溶性片劑或泡騰片劑)放入一定量清水中，并輕輕攪拌，待其完全溶解后對雜草進(jìn)行噴霧處理。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明以百草枯二氯化物為有效成分，將其制備成片劑，增強(qiáng)了對人體的安全性并且與其它制劑類型如水劑或粉狀類劑型相比具有優(yōu)異的農(nóng)業(yè)化學(xué)效果，尤其對非耕地或山地、林地、陂地等的顯示出優(yōu)異的除草效果。表面活性劑是表面活性大且為兩親化合物的化合物，在其分子內(nèi)既有親水基團(tuán)又有親油基團(tuán)。它的優(yōu)異的洗滌能力，分散能力、乳化能力、增溶能力、濕潤能力、殺菌能力、起泡能力和滲濾能力。它起濕潤、破裂和分散化合物的作用以便百草枯能夠有效顯示其活性。崩解劑和助崩解劑起本發(fā)明片劑中起到崩解和加速崩解的作用，它使片劑在使用時呈現(xiàn)快速、迅速分散的作用。稀釋劑起本發(fā)明水溶性粒劑填充劑的作用。它保持了水溶性粒劑的形狀并支持呈現(xiàn)所述農(nóng)業(yè)化學(xué)活性組份的效果。本發(fā)明所述的有效成分百草枯二氯化物其純度可以為1-100%，并且可以根據(jù)百草枯二氯化物的供應(yīng)商或制劑類型適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行選擇。
具體實(shí)施例方式下面使用實(shí)施實(shí)例和對比實(shí)施例詳細(xì)地描述了本發(fā)明的片劑。以下實(shí)施例僅是舉例描述本發(fā)明，不應(yīng)理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。以下實(shí)施例中出現(xiàn)的“％”均表示重量百分含量。實(shí)施例1一種含有百草枯二氯化物的片劑，含75%百草枯二氯化物、5%萘磺酸鈉甲醛縮合物、2%環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷共聚物(分子量1500-2000，以下相同)、2%酒石酸，3%碳酸鈉，0. 03%苯甲地鈉銨，相當(dāng)于百草枯二氯化物質(zhì)量0. 18%的三氮唑嘧啶酮，0. 05%靚藍(lán)， 0. 吡啶，剩余用苯甲酸鈉補(bǔ)足至100%。將除有效成份百草枯二氯化物以外的上述其它組份混合，并進(jìn)行粉碎，粉碎后將其與有效成份百草枯二氯化物的原粉進(jìn)行充分混合，在23 25°C下將該混合物使用壓片機(jī)將混合物壓成片狀。然后，在流化床干燥器中將片劑60°C下干燥60分鐘。將由此制備的片劑用于生物試驗(yàn)和物理化學(xué)試驗(yàn)。使用時將其用水溶解稀釋成一定濃度后進(jìn)行噴霧處理。實(shí)施例2 一種含有百草枯二氯化物的片劑，含60%百草枯二氯化物、5%辛基萘磺酸鈉、2% 環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷共聚物、5%碳酸鈉，5%檸檬酸，5%硫酸銨，0. 03%糖精芐銨酰胺，相當(dāng)于百草枯二氯化物質(zhì)量0. 18%的三氮唑嘧啶酮，0. 05%靚藍(lán)，0. 正丁醇，剩余用硅酸鈉補(bǔ)足至100%。將除有效成份百草枯二氯化物以外的上述其它組份混合，并進(jìn)行粉碎，粉碎后將其與有效成份百草枯二氯化物的原粉進(jìn)行充分混合，在23 25°C下將該混合物使用壓片機(jī)將混合物壓成片狀。然后，在流化床干燥器中將片劑100°C下干燥30分鐘。將由此制備的片劑用于生物試驗(yàn)和物理化學(xué)試驗(yàn)。使用時將其用水溶解稀釋成一定濃度后進(jìn)行噴霧處理。實(shí)施例3 —種含有百草枯二氯化物的片劑，含60%百草枯二氯化物、5%萘磺酸鈉甲醛縮合物、2%環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷共聚物、5%碳酸鈉，5%酒石酸，0. 03%苯甲地鈉銨，相當(dāng)于百草枯二氯化物質(zhì)量0. 18%的三氮唑嘧啶酮，0. 05 %靚藍(lán)，0. 1 %吡啶，剩余用苯甲酸鈉補(bǔ)足至 100%。將除有效成份百草枯二氯化物以外的上述其它組份混合，并進(jìn)行粉碎，粉碎后將其與有效成份百草枯二氯化物的原粉進(jìn)行充分混合，在23 25°C下將該混合物使用壓片機(jī)將混合物壓成片狀。然后，在流化床干燥器中將片劑70°C下干燥40分鐘。將由此制備的片劑用于生物試驗(yàn)和物理化學(xué)試驗(yàn)。使用時將其用水溶解稀釋成一定濃度后進(jìn)行噴霧處理。實(shí)施例4 一種含有百草枯二氯化物的片劑，含50%百草枯二氯化物、5%辛基萘磺酸鈉、 2 %環(huán)氧乙烷丙烷共聚物、5 %硫酸銨，5 %酒石酸，5 %碳酸鈉，0. 03 %苯甲地鈉銨，相當(dāng)于百草枯二氯化物質(zhì)量0. 18%的三氮唑嘧啶酮，0. 05%靚藍(lán)，0. 吡啶，剩余用高嶺土補(bǔ)足至 100%。將除有效成份百草枯二氯化物以外的上述其它組份混合，并進(jìn)行粉碎，粉碎后將其與有效成份百草枯二氯化物的原粉進(jìn)行充分混合，在23 25°C下將該混合物使用壓片機(jī)將混合物壓成片狀。然后，在流化床干燥器中將片劑80°C下干燥50分鐘。將由此制備的片劑用于生物試驗(yàn)和物理化學(xué)試驗(yàn)。使用時將其用水溶解稀釋成一定濃度后進(jìn)行噴霧處理。實(shí)施例5生物活性測定對比例1 為了與本發(fā)明的實(shí)施例比較，采購商品250克/升的百草枯水劑用于生物試驗(yàn)。使用時將其用水稀釋后進(jìn)行噴霧處理。對比例2:為了與本發(fā)明的實(shí)施例比較，采購88. 8%草甘膦銨鹽可溶性粒劑使用時將其用水溶解稀釋后進(jìn)行噴霧處理，用于生物試驗(yàn)。1、對荒地雜草農(nóng)業(yè)化學(xué)效果試驗(yàn)用實(shí)施例和對比例制備的產(chǎn)品處理雜草后，分別在處理之后的1、3、7和15天檢查其農(nóng)業(yè)化學(xué)效果。處理長度為30CM-50CM的荒地雜草并將其結(jié)果分開在下表1中。表 權(quán)利要求
1.一種含有百草枯二氯化物的片劑，其特征在于包括如下組分0. l-95wt%的有效成分百草枯二氯化物，l-30wt%的表面活性劑，l-20wt%的崩解劑，相當(dāng)于百草枯二氯化物 0. 18wt%的催吐劑三氮唑嘧啶酮，l_20wt%的助崩劑，0. 001-0. Iwt %的苦味劑，0. 05wt% 色素，0. 臭味劑，0-97wt%稀釋劑；其中所述的表面活性劑為磺酸、硫酸、陰離子表面活性劑和/或非離子表面活性劑；崩解劑選自碳酸鈉、碳酸氫鈉，硝酸鈉，硫酸鈉、硫酸銨、 氯化鉀、尿素、聚乙烯基吡咯烷酮中的至少任意一種；助崩劑選自檸檬酸、酒石酸中的一種或兩種；稀釋劑選自高嶺土、玉米淀粉、葉蠟石、輕鈣、苯甲酸鈉、硅藻土、硅酸鈉中的至少一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有百草枯二氯化物的片劑，其特征在于所述的有效成分百草枯二氯化物的含量為30 90wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含有百草枯二氯化物的片劑，其特征在于所述的有效成分百草枯二氯化物的含量為50 75wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有百草枯二氯化物的水溶性顆粒劑，其特征在于所述的表面活性劑選自以下物質(zhì)中的任意一種或一種以上十二烷基芳磺酸鹽、二烷基芳基磺酸鹽、 二烷基芳磺基琥珀酸鹽、木素磺酸鈉鹽或鉀鹽或鈣鹽、萘磺酸甲醛縮合物、烷基化萘磺酸甲醛縮合物、聚氧化亞乙基烷基苯磺酸的鈉鹽或鈣鹽；烷基硫酸鹽、烷基芳基硫酸鹽、聚氧化亞乙基烷基硫酸、聚氧化亞乙基烷基苯硫酸的鈉鹽或鈣鹽；聚氧化亞烷基琥珀酸的鈉鹽或鈣鹽；苯甲酸鈉、烷基羧酸鈉；聚氧化亞乙基烷基醚、聚氧化亞乙基烷基苯基醚、聚氧化亞乙基烷基苯基聚合物、環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷共聚物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有百草枯二氯化物的片劑，其特征在于所述的苦味劑選自苯甲地鈉銨或糖精芐銨酰胺中的至少一種物質(zhì)，所述的色素選自靚藍(lán)，所述的臭味劑選自吡啶，正丁醇中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 5所述的含有百草枯二氯化物的片劑，其特征在于所述的片劑為水溶性片劑或泡騰片劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1 5所述的含有百草枯二氯化物的片劑，其特征在于所述的片劑是通過將除有效成份百草枯二氯化物以外的其它組份混合，并進(jìn)行粉碎，粉碎后將其與有效成份百草枯二氯化物的原粉進(jìn)行充分混合，并使用壓片機(jī)將混合物壓成片狀，并將這些片劑干燥制成的。
8.—種權(quán)利要求1所述的含百草枯二氯化合物的片劑的制備方法，其特征在于包括1)將權(quán)利要求1中所述的除有效成份百草枯二氯化物以外的其它組份混合，并進(jìn)行粉碎，粉碎后將其與有效成份百草枯二氯化物的原粉進(jìn)行充分混合，在23 下將混合物用壓片機(jī)壓成片狀；2)在流化床干燥器中于M-100°C下將步驟1)的產(chǎn)物干燥5-120分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于所述的有效成分百草枯二氯化物的含量為30 90wt%，優(yōu)選50 75wt% ；所述的表面活性劑選自以下物質(zhì)中的一種或一種以上十二烷基芳磺酸鹽、二烷基芳基磺酸鹽、二烷基芳磺基琥珀酸鹽、木素磺酸鈉鹽或鉀鹽或鈣鹽、萘磺酸甲醛縮合物、烷基化萘磺酸甲醛縮合物、聚氧化亞乙基烷基苯磺酸的鈉鹽或鈣鹽；烷基硫酸鹽、烷基芳基硫酸鹽、聚氧化亞乙基烷基硫酸、聚氧化亞乙基烷基苯硫酸的鈉鹽或鈣鹽；聚氧化亞烷基琥珀酸的鈉鹽或鈣鹽；苯甲酸鈉、烷基羧酸鈉；聚氧化亞乙基烷基醚、聚氧化亞乙基烷基苯基醚、聚氧化亞乙基烷基苯基聚合物、環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷共聚物；所述的苦味劑選自苯甲地鈉銨或糖精芐銨酰胺中的至少一種物質(zhì)；所述的色素選自靚藍(lán)；所述的臭味劑選自吡啶，正丁醇中的一種或多種。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于所述的片劑為水溶性片劑或泡騰片劑。
全文摘要
本發(fā)明屬于農(nóng)藥領(lǐng)域，公開了含百草枯二氯化物的片劑及其制備方法。該含百草枯二氯化物的片劑包括如下組分0.1-95wt％的百草枯二氯化物，1-30wt％的表面活性劑，1-20wt％的崩解劑，相當(dāng)于百草枯二氯化物0.18wt％的催吐劑三氮唑嘧啶酮，1-20wt％的助崩劑，0.001-0.1wt％的苦味劑，0.05wt％色素，0.1wt％臭味劑，0-97wt％稀釋劑。該片劑的制備方法是將各組份混合，使用壓片機(jī)將混合物壓成片狀，并將這些片劑干燥制成的。本發(fā)明將百草枯二氯化物制備成片劑，提高了對人體安全性并且與其它制劑類型如水劑或粉狀類劑型相比具有優(yōu)異的農(nóng)業(yè)化學(xué)效果。
文檔編號A01N25/34GK102365955SQ20111028161
公開日2012年3月7日 申請日期2011年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月21日
發(fā)明者張志宏, 楊壽海, 沈海峰, 王述剛, 齊武 申請人:南京紅太陽股份有限公司