專利名稱:茚蟲威微膠囊懸浮劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種農(nóng)用殺蟲劑及其制備方法,具體的說是一種茚蟲威微膠囊懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù):
化學防治是防治農(nóng)林病蟲害的重要手段,化學農(nóng)藥對保證農(nóng)業(yè)的增產(chǎn)增收起著非常重要的作用,然而農(nóng)藥的使用,在保障糧食安全生產(chǎn)的同時,也帶來了殘留、污染等一系列環(huán)境和社會問題。不僅是由于化學農(nóng)藥本身,而且很大程度上是由于農(nóng)藥劑型加工和施用方法不合理所造成的。據(jù)報道,常規(guī)劑型農(nóng)藥的利用率只有20% 30%,而通過各種途徑的損失率高達50% 60%,這不僅在經(jīng)濟上是一種浪費,而且造成了大范圍的環(huán)境污染。因此,開發(fā)出安全、高效環(huán)保、延長持效期、減輕藥害、降低農(nóng)藥在環(huán)境中的殘留、增加農(nóng)藥的應(yīng)用范圍的新劑型制劑已成為未來農(nóng)藥劑型的發(fā)展方向之一。農(nóng)藥微膠囊懸浮劑是利用微膠囊化技術(shù)將含有原藥的囊芯包封在特殊囊壁材料中形成微小粒子的懸浮劑,農(nóng)藥微囊懸浮劑的膠囊直徑一般為1 20 μ m。農(nóng)藥微囊懸浮劑與傳統(tǒng)劑型相比有如下優(yōu)點延長了農(nóng)藥的持效期、提高了活性成分的穩(wěn)定性、活性物質(zhì)被包裹在囊壁中提高了安全性、有效降低原藥成分對人體的感官刺激、減少對作物的藥害、有利于農(nóng)藥的復配、對環(huán)境更加友好。茚蟲威是一種新型殺蟲劑,具有觸殺和胃毒作用??捎行Х乐渭Z、棉、果、蔬等作物上的多種害蟲,對各齡期幼蟲都有效。藥劑通過接觸和取食進入昆蟲體內(nèi),0 4小時內(nèi)昆蟲即停止取食,隨即被麻痹,昆蟲的協(xié)調(diào)能力會下降,一般在藥后M 60小時內(nèi)死亡,其殺蟲機理獨特,與其他殺蟲劑不存在交互抗性。茚蟲威對哺乳動物、家畜低毒,同時對環(huán)境中的非靶生物等有益昆蟲非常安全,在作物中殘留低,用藥后第2天即可采收,對多次采收的作物如蔬菜類也很適合,可用于害蟲的綜合防治和抗性治理。但是,目前使用的茚蟲威防治害蟲的持續(xù)期太短,致使農(nóng)民頻繁用藥并不斷提高藥劑用量,不少地區(qū)都引起了抗藥性的產(chǎn)生,同時也對環(huán)境也造成了很大的壓力,為此,延長該藥劑的持效期成為亟待解決的課題。因此,研發(fā)與環(huán)境相容性好的綠色農(nóng)藥制劑,既可以最大限度的發(fā)揮其效用,延長其使用期,克服抗藥性,又可以節(jié)省大量資金和勞力。茚蟲威微膠囊懸浮劑可以延長持效期、克服害蟲抗藥性、對環(huán)境壓力小、節(jié)約資源,有利于農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展和環(huán)境的保護。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種茚蟲威微膠囊劑懸浮劑,可大為降低農(nóng)藥的環(huán)境污染, 提高利用率、延長持效期、克服害蟲抗藥性,為農(nóng)藥工業(yè)提供一種新劑型和新產(chǎn)品,服務(wù)于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明的另一目的是提供一種上述茚蟲威微膠囊懸浮劑的制備方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種茚蟲威微膠囊懸浮劑,由以下重量百分比的組分組成茚蟲威1% 10%、囊芯溶劑3% 20%,囊壁材料5% 30%,乳化劑3% 10%, 分散劑1% 5%,pH調(diào)節(jié)劑0. 1% 10%,余量為去離子水。其中所述的囊芯溶劑是二甲苯、環(huán)己酮、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、SolvessolOO, Solvessol50、Solvesso200 中的一種或幾種。所述的囊壁材料是脲醛樹脂預(yù)聚體水溶液,是由尿素和甲醛以重量比1:1 1:2.5混合,通過縮聚反應(yīng)得到。所述的乳化劑是烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、烷芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯磷酸鹽、順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉、多元醇脂肪酸酯及其環(huán)氧乙烷加成物中的一種或幾種。所述的分散劑是S0PA-270、分散劑ΝΝ0、木質(zhì)素磺酸鈉、分散劑2700中的一種或幾種。所述的pH調(diào)節(jié)劑是氫氧化鈉或稀鹽酸。一種茚蟲威微膠囊懸浮劑的制備方法如下。(1)將尿素溶解到甲醛中,尿素和甲醛混合的重量比為1:1 1:2. 5,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值為8 9,溫度60 80°C條件下,低速攪拌,保溫反應(yīng)0. 5 4小時,生成粘稠透明的脲醛樹脂,加入與尿素和甲醛總重量相等的去離子水,低速攪拌,得到透明脲醛樹脂預(yù)聚體水溶液。(2)在常溫下將茚蟲威完全溶解于囊芯溶劑中,在攪拌的同時加入一定量脲醛樹脂預(yù)聚體水溶液,以1000 2000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速剪切10 20分鐘,得到穩(wěn)定的0/W乳液。(3)降低剪切的轉(zhuǎn)速,在1小時內(nèi)分批次加入稀鹽酸并調(diào)節(jié)pH值為2. 0,發(fā)生縮聚反應(yīng),逐步升溫至40 60°C固化囊壁,反應(yīng)1. 5 2小時后囊壁固化完成,再加入氫氧化鈉并調(diào)節(jié)PH值至6. 0 7. 0,加入適量乳化劑、分散劑,去離子水補足至100%。再以2000 6000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速高剪切10 60分鐘,即得到茚蟲威微膠囊懸浮劑。在囊壁固化反應(yīng)過程中,每隔15分鐘取樣1次,使用顯微鏡觀察各反應(yīng)階段的囊化過程,應(yīng)用PH計監(jiān)測反應(yīng)過程的pH值。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果如下。1、本發(fā)明提供的茚蟲威微膠囊懸浮劑,閃點高,不燃燒不爆炸,生產(chǎn)貯存和使用安全。2、本發(fā)明提供的茚蟲威微膠囊懸浮劑,施藥后農(nóng)藥成分緩慢釋放,可一次施藥保效一季,節(jié)約藥劑、節(jié)省工時。3、本發(fā)明提供的茚蟲威微膠囊懸浮劑,接觸毒性和異味大大降低,使作業(yè)者免受危害。4、本發(fā)明提供的茚蟲威微膠囊懸浮劑,有機溶劑用量減少30%以上,大大減少了有害芳烴對環(huán)境的污染,有利于環(huán)境保護。5、本發(fā)明提供的茚蟲威微膠囊懸浮劑,產(chǎn)品成本低,性能穩(wěn)定,殺蟲效果好,持效期長,低毒,對環(huán)境友好,對人畜安全,可以滿足害蟲的無公害防治需要。6、本發(fā)明的茚蟲威微膠囊懸浮劑,生產(chǎn)設(shè)備投資少,制備方法容易操作。
具體實施方式
為了更好的理解本發(fā)明的實質(zhì),下面用實施例來說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容,但本發(fā)明的內(nèi)容并不局限于此。按照本發(fā)明提供一種茚蟲威微膠囊懸浮劑的制備方法,可以制成茚蟲威重量百分比為1% 10%的微膠囊懸浮劑。實施例1 : 茚蟲威微膠囊懸浮劑。脲醛樹脂預(yù)聚體水溶液制備方法將尿素溶解到甲醛中,尿素和甲醛混合的重量比為1:2. 5,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為8,溫度70°C條件下,低速攪拌,保溫反應(yīng)1小時,生成粘稠透明的脲醛樹脂,加入與尿素和甲醛總重量相等的去離子水,低速攪拌,得到透明脲醛樹脂預(yù)聚體水溶液。在常溫下將洲茚蟲威完全溶解在5% 二甲苯中,邊攪拌邊加入10%脲醛樹脂預(yù)聚體水溶液,以2000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速剪切10分鐘,得到穩(wěn)定的0/W乳液。降低轉(zhuǎn)速至1000轉(zhuǎn) /分鐘,分5批在1小時內(nèi)加入稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值為2. 0,發(fā)生縮聚反應(yīng),逐步升溫至45°C固化囊壁1. 5小時,再加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至6. 5,加入乳化劑烷基酚聚氧乙烯醚4%、烷基苯磺酸鹽1. 5%、分散劑S0PA-2700 1. 5%,用去離子水補足至100%。再以4000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速高剪切15分鐘,即得到m茚蟲威微膠囊懸浮劑。實施例2 5%茚蟲威微膠囊懸浮劑。脲醛樹脂預(yù)聚體水溶液制備方法將尿素溶解到甲醛中,尿素和甲醛混合的重量比為1:2,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為8. 5,溫度70°C條件下,低速攪拌,保溫反應(yīng)1小時,生成粘稠透明的脲醛樹脂,加入與尿素和甲醛總重量相等的去離子水,低速攪拌,得到透明脲醛樹脂預(yù)聚體水溶液。在常溫下將5%茚蟲威完全溶解在10% 二甲苯中,邊攪拌邊加入25%脲醛樹脂預(yù)聚體水溶液,以1500轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速剪切20分鐘,得到穩(wěn)定的0/W乳液。降低轉(zhuǎn)速至800轉(zhuǎn)/ 分鐘,分5批在1小時內(nèi)加入稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值為2. 0,發(fā)生縮聚反應(yīng),逐步升溫至50°C固化囊壁1. 5小時,再加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至6. 5,加入乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚3%、順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉4%、烷基苯磺酸鹽1. 5%、分散劑NNO 1%,用去離子水補足至100%。再以5000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速高剪切15分鐘,即得到5%茚蟲威微膠囊懸浮劑。本發(fā)明的茚蟲威微膠囊懸浮劑產(chǎn)品性能穩(wěn)定,易于生產(chǎn)貯存,對環(huán)境友好,對人畜安全。經(jīng)試驗證明,對小麥、玉米、棉花以及多種果樹蔬菜的鱗翅目、鞘翅目和半翅目等多種害蟲均有良好效果;安全性好,對農(nóng)作物無藥害。
權(quán)利要求
1.一種茚蟲威微膠囊懸浮劑,其特征在于所述的茚蟲威微膠囊懸浮劑由以下重量百分比的組分組成茚蟲威1% 10%、囊芯溶劑3% 20%,囊壁材料5% 30%,乳化劑3% 10%,分散劑1% 5%,pH調(diào)節(jié)劑0. 1% 10%,余量為去離子水;其中所述的囊芯溶劑是二甲苯、環(huán)己酮、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、Solvessol00、Solvessol50、Solvesso200 中的一種或幾種;所述的囊壁材料是脲醛樹脂預(yù)聚體水溶液,是由尿素和甲醛以重量比1:1 1:2. 5混合,通過縮聚反應(yīng)得到;所述的乳化劑是烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、烷芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯磷酸鹽、順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉、多元醇脂肪酸酯及其環(huán)氧乙烷加成物中的一種或幾種;所述的分散劑是S0PA-270、分散劑ΝΝ0、木質(zhì)素磺酸鈉、分散劑2700中的一種或幾種;所述的PH調(diào)節(jié)劑是氫氧化鈉或稀鹽酸。
2.—種茚蟲威微膠囊懸浮劑的制備方法,其特征在于(1)將尿素溶解到甲醛中,尿素和甲醛混合的重量比為1:1 1:2.5,用氫氧化鈉調(diào)節(jié) PH值為8 9,溫度60 80°C條件下,低速攪拌,保溫反應(yīng)0. 5 4小時,生成粘稠透明的脲醛樹脂,加入與尿素和甲醛總重量相等的去離子水,低速攪拌,得到透明脲醛樹脂預(yù)聚體水溶液;(2)在常溫下將茚蟲威完全溶解于囊芯溶劑中,在攪拌的同時加入一定量脲醛樹脂預(yù)聚體水溶液,以1000 2000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速剪切10 20分鐘,得到穩(wěn)定的0/W乳液;(3)降低剪切的轉(zhuǎn)速,在1小時內(nèi)分批次加入稀鹽酸并調(diào)節(jié)pH值為2.0,發(fā)生縮聚反應(yīng), 逐步升溫至40 60°C固化囊壁,反應(yīng)1. 5 2小時后囊壁固化完成,再加入氫氧化鈉并調(diào)節(jié)pH值至6. 0 7. 0,加入適量乳化劑、分散劑,去離子水補足至100%,再以2000 6000 轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速高剪切10 60分鐘,即得到茚蟲威微膠囊懸浮劑;在囊壁固化反應(yīng)過程中,每隔15分鐘取樣1次,使用顯微鏡觀察各反應(yīng)階段的囊化過程,應(yīng)用PH計監(jiān)測反應(yīng)過程的pH值。
全文摘要
本發(fā)明公開了茚蟲威微膠囊懸浮劑及其制備方法,由以下重量百分比的組分組成茚蟲威1%~10%、囊芯溶劑3%~20%,囊壁材料5%~30%,乳化劑3%~10%,分散劑1%~5%,pH調(diào)節(jié)劑0.1%~10%,余量為去離子水。本發(fā)明還公開了上述茚蟲威微膠囊懸浮劑的制備方法。本發(fā)明產(chǎn)品成本低,性能穩(wěn)定,殺蟲效果好,持效期長,低毒,對環(huán)境友好,對人畜安全,可以滿足害蟲的無公害防治需要。
文檔編號A01N25/04GK102524283SQ201210010500
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月13日
發(fā)明者劉華金, 孟憲秋, 曹希敏, 王龍江, 袁彩斌 申請人:廣東中迅農(nóng)科股份有限公司