專利名稱：蔗糖酯微膠囊殺蟲劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種農(nóng)藥殺蟲劑，具體涉及蔗糖酯微膠囊殺蟲劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
我國(guó)是個(gè)農(nóng)業(yè)大國(guó)，尤其是小麥、棉花和煙葉等農(nóng)作物的生產(chǎn)大國(guó)，每年因病蟲害造成的經(jīng)濟(jì)損失巨大。長(zhǎng)期以來，我國(guó)農(nóng)藥生產(chǎn)劑型主要以乳油、粉劑和可濕性粉劑等傳統(tǒng)劑型為主。乳油制劑中因含有大量有機(jī)溶劑而污染環(huán)境，粉劑等則在生產(chǎn)加工過程中易產(chǎn)生粉塵污染。農(nóng)藥微膠囊劑是以高分子材料作為囊壁或囊膜，通過化學(xué)、物理或物理化學(xué)方法， 將農(nóng)藥活性物質(zhì)包裹起來，形成一種具有半滲透性囊膜的微型膠囊，是當(dāng)前農(nóng)藥新劑型中最具開發(fā)前景的新劑型之一，具有持效時(shí)間長(zhǎng)、對(duì)環(huán)境污染小、對(duì)人體毒性低、有效成分穩(wěn)定性好和不易被雨水沖刷等特點(diǎn)。蔗糖酯是蔗糖脂肪酸酯的簡(jiǎn)稱，是由蔗糖的一個(gè)或多個(gè)羥基與脂肪酸或芳香酸酯化而成。蔗糖酯可以使害蟲皮膜脫落，脫水干癟死亡，其對(duì)害蟲的作用機(jī)制至今尚未完全清
λ·Μ
/E. ο目前，未見有蔗糖酯微膠囊殺蟲劑的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種對(duì)害蟲防治效果優(yōu)異，殺蟲劑持續(xù)效期長(zhǎng)的蔗糖酯微膠囊殺蟲劑及其制備方法。本發(fā)明的微膠囊劑對(duì)環(huán)境友好，其制備工藝較簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本較低。與其他農(nóng)藥劑型相比，微膠囊劑的最重要的特點(diǎn)是其緩釋性，其目的就是使農(nóng)藥的持效期延長(zhǎng)，特別是在農(nóng)藥田間應(yīng)用中殘效期延長(zhǎng)，利用率提高，減少或避免農(nóng)藥因外界環(huán)境造成的分解流失、減輕毒性和藥害、降低對(duì)環(huán)境的污染和對(duì)操作人員的毒害。為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案一種蔗糖酯微膠囊殺蟲劑，各組分占原料總重量的百分比為蔗糖酯O. 5 45%、 分散劑I 5%、壁材I 22%、水33 97% ；所述蔗糖酯為庚酸蔗糖酯和辛酸蔗糖酯中的一種或兩種；所述分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或聚乙烯醇；所述壁材為多元異氰酸酯-多元胺體系，多元異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯或二甲苯二異氰酸酯，多元胺為乙二胺、甲基二胺或三乙基四胺；多元異氰酸酯與多元胺的質(zhì)量比為O. 5 I. 5 ;制備時(shí)，將分散劑加水配置質(zhì)量濃度范圍為2 10%的分散劑水溶液，將蔗糖酯加入到分散劑水溶液中，混合均勻后，加熱至45 50°C,恒溫下加入壁材,在1500 3000r/min轉(zhuǎn)速下攪拌30 60min，進(jìn)行界面聚合反應(yīng)，然后在500 1000r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌20 30min,得鹿糖酯微膠囊殺蟲劑。進(jìn)一步地，所述的水為去離子水或蒸餾水。所述的蔗糖酯占原料總重量的百分比為5 35%。所述的蔗糖酯微膠囊殺蟲劑的制備方法，將分散劑加水配置質(zhì)量濃度范圍為2 10%的分散劑水溶液，將蔗糖酯加入到分散劑水溶液中，混合均勻后，加熱至45 50°C，恒溫下加入壁材，攪拌條件下進(jìn)行界面聚合反應(yīng)，然后在500 lOOOr/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌 20 30min,得鹿糖酯微膠囊殺蟲劑。進(jìn)一步地,所述界面聚合反應(yīng)的攪拌條件優(yōu)選在1500 3000r/min轉(zhuǎn)速下攪拌 30 60mino本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)(I)本發(fā)明的殺蟲劑制劑對(duì)害蟲防治效果優(yōu)異；(2)本發(fā)明的殺蟲劑制劑持效期長(zhǎng)，制備工藝較簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本較低；(3)本發(fā)明的殺蟲劑制劑符合綠色環(huán)保型農(nóng)藥的要求，適宜大面積推廣應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于此。實(shí)施例I配置質(zhì)量濃度為5 %的木質(zhì)素磺酸鈉水溶液，在反應(yīng)器中，加入430g木質(zhì)素磺酸鈉水溶液，加入辛酸蔗糖酯350g，混合均勻后，加熱至45°C，恒溫下加入甲苯二異氰酸酯 IOOg,乙二胺120g,在2000r/min轉(zhuǎn)速下攪拌45min,進(jìn)行界面聚合反應(yīng),在800r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌25min，可得蔗糖酯微膠囊殺蟲劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計(jì)，使用該制劑2500倍液對(duì)煙草蚜蟲用藥后第7天和14天的防治效果分別為 87. 5%,82. 1%。實(shí)施例2配置質(zhì)量濃度為4%的十二烷基硫酸鈉水溶液，在反應(yīng)器中，加入350g十二烷基硫酸鈉水溶液，加入庚酸蔗糖酯450g，混合均勻后，加熱至46°C，恒溫下加入六亞甲基二異氰酸酯80g，甲基二胺120g，在3000r/min轉(zhuǎn)速下攪拌50min，進(jìn)行界面聚合反應(yīng)，在500r/ min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌30min,可得鹿糖酯微膠囊殺蟲劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計(jì)，使用該制劑3000倍液對(duì)煙粉虱用藥后第8天和16天的防治效果分別為 86. 1%,80. 2%0實(shí)施例3配置質(zhì)量濃度為2%的聚乙烯醇水溶液，在反應(yīng)器中，加入500g聚乙烯醇水溶液， 加入辛酸蔗糖酯150g，庚酸蔗糖酯180g，混合均勻后，加熱至48°C，恒溫下加入二甲苯二異氰酸酯100g，三乙基四胺70g，在2800r/min轉(zhuǎn)速下攪拌55min，進(jìn)行界面聚合反應(yīng)，在 600r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌20min，可得蔗糖酯微膠囊殺蟲劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計(jì)，使用該制劑1000倍液對(duì)大豆蚜蟲用藥后第6天和12天的防治效果分別為90. 6%,85. 7%，對(duì)煙粉虱用藥后第7天和14天的防治效果分別為91. 5%、 84. 3%。
實(shí)施例4配置質(zhì)量濃度為2 %的木質(zhì)素磺酸鈉水溶液，在反應(yīng)器中，加入985g木質(zhì)素磺酸鈉水溶液，加入辛酸蔗糖酯5g，混合均勻后，加熱至50°C，恒溫下加入甲苯二異氰酸酯5g， 甲基二胺5g，在2000r/min轉(zhuǎn)速下攪拌30min，進(jìn)行界面聚合反應(yīng)，在800r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌25min，可得蔗糖酯微膠囊殺蟲劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計(jì)，使用該制劑1000倍液對(duì)煙草蚜蟲用藥后第7天和15天的防治效果分別為83. 2%, 78. 5%，對(duì)煙粉虱用藥后第9天和18天的防治效果分別為82. 1%、73. 6%。實(shí)施例5配置質(zhì)量濃度為3 %的十二烷基硫酸鈉水溶液，在反應(yīng)器中，加入900g十二烷基硫酸鈉水溶液，加入庚酸蔗糖酯40g，混合均勻后，加熱至47°C，恒溫下加入甲苯二異氰酸酯20g,三乙基四胺40g,在2500r/min轉(zhuǎn)速下攪拌40min,進(jìn)行界面聚合反應(yīng),在1000r/min 轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌20min，可得蔗糖酯微膠囊殺蟲劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計(jì)，使用該制劑1500倍液對(duì)大豆蚜蟲用藥后第8天和16天的防治效果分別為 85. 4%,80. 1%ο實(shí)施例6配置質(zhì)量濃度為2%的聚乙烯醇水溶液，在反應(yīng)器中，加入650g聚乙烯醇水溶液， 加入辛酸蔗糖酯150g，庚酸蔗糖酯50g，混合均勻后，加熱至45°C，恒溫下加入六亞甲基二異氰酸酯60g，乙二胺90g，在2500r/min轉(zhuǎn)速下攪拌35min，進(jìn)行界面聚合反應(yīng)，在700r/ min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌22min,可得鹿糖酯微膠囊殺蟲劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計(jì)，使用該制劑2000倍液對(duì)煙粉虱用藥后第6天和12天的防治效果分別為 90. 3%,87. 2%0實(shí)施例7配置質(zhì)量濃度為4%的木質(zhì)素磺酸鈉水溶液，在反應(yīng)器中，加入750g木質(zhì)素磺酸鈉水溶液，加入辛酸蔗糖酯100g，混合均勻后，加熱至48°C，恒溫下加入六亞甲基二異氰酸酯90g,三乙基四胺60g,在2200r/min轉(zhuǎn)速下攪拌60min,進(jìn)行界面聚合反應(yīng),在600r/min 轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌26min，可得蔗糖酯微膠囊殺蟲劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計(jì)，使用該制劑1800倍液對(duì)煙草蚜蟲用藥后第7天和15天的防治效果分別為 88. 6%,83. 8%o實(shí)施例8配置質(zhì)量濃度為5 %的十二烷基硫酸鈉水溶液，在反應(yīng)器中，加入780g十二烷基硫酸鈉水溶液，加入庚酸蔗糖酯120g，混合均勻后，加熱至46°C，恒溫下加入二甲苯二異氰酸酯40g,乙二胺60g,在2600r/min轉(zhuǎn)速下攪拌40min,進(jìn)行界面聚合反應(yīng),在800r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌25min，可得蔗糖酯微膠囊殺蟲劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計(jì)，使用該制劑1000倍液對(duì)煙草蚜蟲用藥后第8天和15天的防治效果分別為 88. 5%,83. 1%,對(duì)煙粉虱用藥后第6天和12天的防治效果分別為91. 6 %、87· 4 %。實(shí)施例9配置質(zhì)量濃度為10%的聚乙烯醇水溶液，在反應(yīng)器中，加入500g聚乙烯醇水溶液，加入辛酸鹿糖酯160g,庚酸鹿糖酯140g,混合均勻后,加熱至50°C,恒溫下加入二甲苯二異氰酸酯100g，甲苯二胺100g，在3000r/min轉(zhuǎn)速下攪拌50min，進(jìn)行界面聚合反應(yīng)，在900r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌28min，可得蔗糖酯微膠囊殺蟲劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計(jì)，使用該制劑2200倍液對(duì)大豆蚜蟲用藥后第7天和15天的防治效果分別為92. 8%,88. 2%，對(duì)煙粉虱用藥后第5天和12天的防治效果分別為93. 4%、 89. 6%。上述實(shí)施例表明，本發(fā)明的蔗糖酯微膠囊殺蟲劑對(duì)煙草蚜蟲、大豆蚜蟲和煙粉虱的防治效果顯著。本發(fā)明的復(fù)配微膠囊對(duì)環(huán)境友好，制備工藝較簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本較低；持效期長(zhǎng)，適宜大面積推廣應(yīng)用。
權(quán)利要求
1.一種蔗糖酯微膠囊殺蟲劑，其特征在于，各組分占原料總重量的百分比為蔗糖酯O.5 45%、分散劑I 5%、壁材I 22%、水33 97% ；所述蔗糖酯為庚酸蔗糖酯和辛酸蔗糖酯中的一種或兩種；所述分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或聚乙烯醇；所述壁材為多元異氰酸酯-多元胺體系，多元異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯或二甲苯二異氰酸酯，多元胺為乙二胺、甲基二胺或三乙基四胺；多元異氰酸酯與多兀胺的質(zhì)量比為O. 5 I. 5 ;制備時(shí)，將分散劑加水配置質(zhì)量濃度范圍為2 10%的分散劑水溶液，將蔗糖酯加入到分散劑水溶液中，混合均勻后，加熱至45 50°C,恒溫下加入壁材,在1500 3000r/min 轉(zhuǎn)速下攪拌30 60min，進(jìn)行界面聚合反應(yīng)，然后在5001000r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌20 30min,得鹿糖酯微膠囊殺蟲劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的蔗糖酯微膠囊殺蟲劑，其特征在于，所述的水為去離子水或蒸餾水。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的蔗糖酯微膠囊殺蟲劑，其特征在于，所述的蔗糖酯占原料總重量的百分比為5 35%。
4.權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的蔗糖酯微膠囊殺蟲劑的制備方法，其特征在于，將分散劑加水配置質(zhì)量濃度范圍為2 10%的分散劑水溶液，將蔗糖酯加入到分散劑水溶液中， 混合均勻后，加熱至45 50V，恒溫下加入壁材，攪拌條件下進(jìn)行界面聚合反應(yīng)，然后在 5001000r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌20 30min,得鹿糖酯微膠囊殺蟲劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的蔗糖酯微膠囊殺蟲劑的制備方法，其特征在于，所述界面聚合反應(yīng)的攪拌條件是在1500 3000r/min轉(zhuǎn)速下攪拌30 60min。
全文摘要
本發(fā)明公開一種蔗糖酯微膠囊殺蟲劑及其制備方法。微膠囊殺蟲劑各組分占原料總重量的百分比為蔗糖酯0.5～45％、分散劑1～5％、壁材1～22％、水33～97％；該微膠囊制備方法為按配方將蔗糖酯加入到分散劑水溶液中，混合均勻后，加熱至45～50℃，恒溫下加入壁材，在1500～3000r/min轉(zhuǎn)速下攪拌30～60min，進(jìn)行界面聚合反應(yīng)，然后在500～1000r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌20～30min，得蔗糖酯微膠囊殺蟲劑。本發(fā)明的微膠囊屬于環(huán)保型農(nóng)藥，對(duì)蚜蟲和煙粉虱的防治效果優(yōu)異；制備工藝較簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本較低，適宜于大面積推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)A01P7/04GK102578095SQ20121001926
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月19日
發(fā)明者何道航, 劉仙平, 夏育陸, 觀富宜 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)