專利名稱：乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于農藥技術領域，涉及一種農藥復配殺蟲劑，具體涉及乙基多殺菌素與阿維菌素復配懸浮劑及其制備方法。
背景技術：
化學農藥中含有大量有機溶劑，在為農業(yè)豐收做出巨大貢獻的同時也給自然環(huán)境帶來了嚴重的污染。隨著環(huán)保法規(guī)日臻完善，減少農藥污染的呼聲日益強烈。開發(fā)安全性高，綠色環(huán)保和價格低廉的新型液態(tài)制劑以減少或消除有機溶劑危害已成為農藥發(fā)展的大勢所趨。其中，水性化就是農藥劑型發(fā)展的主導方向之一。這類農藥新劑型還會給農藥增添新的特征，更能充分發(fā)揮原藥自身的作用特征，克服和彌補農藥原有劑型的不足，對人畜的毒性和刺激性都比較低，并能減輕對作物的藥害，改善物理化學和生物性能，擴大應用范圍，延長藥劑的使用壽命。農藥懸浮劑屬于水性化新劑型之一，是將農藥有效成分與分散劑、潤濕劑、增稠劑、消泡劑、防凍劑等分散在基質水中而形成的高分散、穩(wěn)定的懸浮體。農藥懸浮劑兼有可濕性粉劑和乳油的優(yōu)點在藥效方面，懸浮劑除草劑效果優(yōu)于可濕性粉劑，殺蟲劑效果則與乳油相近；由于農藥懸浮劑以水為分散介質，使其具有綠色環(huán)保、價格低廉的特點，同時減少了大量有機溶劑的使用，生產過程安全、無污染；而且，懸浮劑可與水以任意比例混合，使用方便，稀釋后能達到較大的覆蓋率，可被加工成高濃度的劑型。乙基多殺菌素由乙基多殺菌素-J和乙基多殺菌素-L兩種組分組成，乙基多殺菌素-J外觀為白色粉末，乙基多殺菌素-L外觀為白色至黃色晶體，帶苦杏仁味。乙基多殺菌素作用于昆蟲神經中煙堿型乙酰膽堿受體和r-氨基丁酸受體，致使蟲體對興奮性或抑制性的信號傳遞反應不敏感，影響正常的神經活動，直至死亡。乙基多殺菌素具有胃毒和觸殺作用，主要用于防治小菜蛾、甜菜夜蛾、潛葉蠅、斜紋夜蛾和豆莢螟。魚藤酮屬黃酮類化合物，化學名稱為[2R_(2a,6aa, 12aa)]_l,2. 12,12a_四氫-8, 9-二甲氧基-2-(1-甲氧乙烯基苯并吡喃[3，4-b]_呋喃并-[2，3-h] [I]-苯并吡喃-6 (6aH)-酮，主要源于魚藤、非洲山毛豆等植物中，其殺蟲作用機理特異，對害蟲具有較顯著的胃毒和觸殺活性，并兼有拒食和抑制生長發(fā)育活性?？捎糜谑卟恕⒐麡?、水稻、茶樹、 煙草和棉花上的多種害蟲防治。目前，未見有乙基多殺菌素與魚藤酮復配為懸浮劑的報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是針對現有技術的不足，提供一種對害蟲防治譜廣，害蟲難以產生抗藥性，安全環(huán)保的乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑及其制備方法。本發(fā)明的復配懸浮劑制備工藝較簡單、生產成本較低。乙基多殺菌素殺蟲作用機制有別于魚藤酮，將二者復配為懸浮劑后不僅擴大了害蟲防治譜，而且增加了藥劑的作用靶點，可以延緩害蟲抗藥性。
將不溶于水的固體農藥加工成懸浮劑，其本身是一種介于膠體和粗分體系之間的熱力學不穩(wěn)定體系。本發(fā)明在懸浮劑的制備過程中，添加有潤濕劑、分散劑和防凍劑等助劑，潤濕劑和分散劑的主要作用在于增加分散介質黏度、降低分散介質和分散相之間的比重差。經助劑與活性成分相互協(xié)調，保持了制劑的穩(wěn)定性。本發(fā)明所制備的懸浮劑具有粒徑小、生物活性高和使用劑量低等特點，并以水為介質，其對環(huán)境友好。為達到以上目的，本發(fā)明采用了以下技術方案乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑，以重量百分比計，其原料中各組份配比組成為乙基多殺菌素O. I 25%，魚藤酮O. I 25%，分散劑0.5 5%，潤濕劑I 6%，增稠劑O. I 3%，防凍劑O. 5 6%，防腐劑O. I O. 8%，消泡劑O. I O. 6%，水42. O 82. 0% ；所述分散劑為木質素磺酸鈣、烷基萘磺酸鈣和烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或兩種。所述潤濕劑為烷基苯磺酸鈉、烷基磺酸鈣和山梨醇聚氧乙烯基醚中的一種或兩種。所述增稠劑為聚乙烯醇或羧甲基纖維素；所述防凍劑為乙二醇和丙二醇；所述防腐劑為甲醛和水楊酸鈉；所述消泡劑為聚醚-硅氧烷消泡劑或正辛醇。進一步地，所述水優(yōu)選為蒸餾水或去離子水。所述乙基多殺菌素優(yōu)選占原料組份總重量的5 20%，魚藤酮優(yōu)選占原料組份總重量的5 20%。所述乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑的制備方法，按原料組份配比將乙基多殺菌素、魚藤酮、分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水混合分散至均勻后，再經砂磨、篩分獲得粒徑為O. 5 5μπι的乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑。進一步地，所述分散優(yōu)選通過高剪切分散乳化機攪拌分散，攪拌轉速優(yōu)選為 1200 3100r/min,時間優(yōu)選為 35 60min。所述砂磨的轉速優(yōu)選為14001600r/min,時間優(yōu)選為I. O 2. 5h。本發(fā)明與現有技術相比，具有如下優(yōu)點(I)本發(fā)明復配懸浮劑對害蟲防治譜廣，害蟲難以產生抗藥性；(2)本發(fā)明復配懸浮劑的制備工藝較簡單，生產成本較低；(3)本發(fā)明復配懸浮劑的生產過程中不使用大量有機溶劑，安全環(huán)保，對環(huán)境污染(4)本發(fā)明復配懸浮劑不含大量有機溶劑，符合綠色環(huán)保型農藥的要求，適宜規(guī)?；I(yè)生產。
具體實施例方式以下結合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于此。實施例I :稱取乙基多殺囷素O. 1kg、魚藤麗25. 0kg、木質素橫酸f丐3. 0kg、燒基苯磺酸鈉I. 0kg、聚乙烯醇I. 0kg、乙二醇2. 0kg、甲醛O. 8kg、聚醚-硅氧烷消泡劑O. Ikg和蒸餾水67. Okg于高剪切分散乳化機中，在2000r/min轉速下分散40min，再經轉速為1500r/ min的砂磨機砂磨2h，篩分獲得粒徑為O. 5 5μπκ含量為25. I %乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計，使用該制劑2000 倍液進行田間藥效試驗，對甘藍小菜蛾用藥后第6天和12天的防治效果分別為93. 2%和
90.7%。實施例2 :稱取乙基多殺菌素25. 0kg、魚藤酮O. 1kg、烷基萘磺酸鈣2. 0kg、烷基磺酸隹丐4. 0kg、羧甲基纖維素O. 5kg、丙二醇3. 0kg、水楊酸鈉O. 1kg、正辛醇O. 3kg和去離子水 65. Okg于高剪切分散乳化機中，在3100r/min轉速下分散35min,再經轉速為1400r/min的砂磨機砂磨2. 5h，篩分獲得粒徑為O. 5 5μπκ含量為25. I %乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計，使用該制劑4000倍液進行田間藥效試驗，對白菜菜粉蝶用藥后第7天和14天的防治效果分別為90. 6%和87. 4%.實施例3 :稱取乙基多殺菌素25. 0kg、魚藤酮25. 0kg、烷基酚聚氧乙烯醚O. 5kg、 山梨醇聚氧乙烯醚6. 0kg、聚乙烯醇O. 1kg、乙二醇O. 5kg、甲醛O. 3kg、聚醚-硅氧烷消泡劑 O. 6kg和蒸餾水42. Okg于高剪切分散乳化機中，在2000r/min轉速下分散45min，再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨I. 5h，篩分獲得粒徑為O. 5 5μπκ含量為50. O %乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計，使用該制劑3000倍液進行田間藥效試驗，對甘藍小菜蛾用藥后第5天和10天的防治效果分別為 94. 2%和95. 7%，對白菜菜粉蝶用藥后第7天和12天的防治效果分別為95. 6%和91. 4%。實施例4 :稱取乙基多殺菌素20. 0kg、魚藤麗20. 0kg、木質素橫酸I丐3. 0kg、燒基蔡磺酸韓2. Ok、燒基苯磺酸鈉2. 0kg、羧甲基纖維素I. 5kg、丙二醇I. 5kg、水楊酸鈉O. 2kg、正辛醇O. 3kg和去離子水49. 5kg于高剪切分散乳化機中，在2000r/min轉速下分散60min,再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨2h，篩分獲得粒徑為O. 5 5 μ m、含量為40. 0%乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計，使用該制劑2000倍液進行田間藥效試驗，對白菜小菜蛾用藥后第6天和10天的防治效果分別為 93. 5%和 94. 6%0實施例5 :稱取乙基多殺囷素15. 0kg、魚藤麗18. 0kg、木質素橫酸f丐I. 5kg、燒基酹聚氧乙烯醚2. 5kg、燒基磺酸I丐I. 5kg、聚乙烯醇2. 5kg、乙二醇2. 5kg、甲醒O. 3kg、聚醚-硅氧烷消泡劑O. 2kg和蒸餾水56. Okg于高剪切分散乳化機中，在1500r/min轉速下分散50min，再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨2. 5h，篩分獲得粒徑為O. 5 5 μ m、含量為 33. 0%乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計，使用該制劑3500倍液進行田間藥效試驗，對甘藍菜粉蝶用藥后第6天和12天的防治效果分別為91. 8%和90. 2%。實施例6 :稱取乙基多殺菌素12. 0kg、魚藤酮15. 0kg、烷基萘磺酸鈉2. 0kg、烷基酚聚氧乙烯醚I. 5kg、山梨醇聚氧乙烯醚2. 5kg、羧甲基纖維素2. 0kg、丙二醇3. 0kg、水楊酸鈉O. 5kg、正辛醇O. 5kg和去離子水61. Okg于高剪切分散乳化機中，在1800r/min轉速下分散55min,再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨2h,篩分獲得粒徑為O. 5 5 μ m、含量為 27. 0%乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計，使用該制劑5000倍液進行田間藥效試驗，對白菜小菜蛾用藥后第7天和14天的防治效果分別為83. 1%和80. 7%，對甘藍菜粉蝶用藥后第5天和10天的防治效果分別為 85. 6%和 83. 4%。實施例7 :稱取乙基多殺菌素10. 0kg、魚藤酮12. 0kg、木質素磺酸I丐I. 5kg、燒基苯磺酸鈉I. 0kg、烷基磺酸鈣2. 5kg、聚乙烯醇I. 2kg、乙二醇4. 0kg、甲醛O. 6kg、聚醚-硅氧烷消泡劑O. 2kg和蒸餾水67. Okg于高剪切分散乳化機中，在2000r/min轉速下分散50min，再經轉速為1600r/min的砂磨機砂磨lh，篩分獲得粒徑為O. 5 5 μ m、含量為22. 0%乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計，使用該制劑2000倍液進行田間藥效試驗，對甘藍菜粉蝶用藥后第7天和12天的防治效果分別為 93. 6%和 91. 4%。實施例8 :稱取乙基多殺菌素8. 0kg、魚藤酮10. 0kg、烷基萘磺酸鈉I. 0kg、烷基苯磺酸鈉2. 0kg、山梨醇聚氧乙烯醚3. 0kg、羧甲基纖維素3. 0kg、丙二醇3. 5kg、水楊酸鈉 O. 4kg、正辛醇O. Ikg和去離子水69. Okg于高剪切分散乳化機中，在2500r/min轉速下分散40min，再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨2h，篩分獲得粒徑為O. 5 5μπκ含量為 18. 0%乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計，使用該制劑3000倍液進行田間藥效試驗，對白菜小菜蛾用藥后第6天和10天的防治效果分別為90. 3%和89. 7 %。實施例9 :稱取乙基多殺菌素6. 0kg、魚藤酮6. 0kg、烷基酚聚氧乙烯醚2. 5kg、烷基磺酸I丐I. 5kg、山梨醇聚氧乙烯醚I. 5kg、聚乙烯醇2. 5kg、乙二醇4. 5kg、甲醒O. 1kg、聚醚-硅氧烷消泡劑O. 4kg和蒸餾水75. Okg于高剪切分散乳化機中，在2500r/min轉速下分散35min，再經轉速為1600r/min的砂磨機砂磨2. Oh,篩分獲得粒徑為O. 5 5 μ m、含量為 12. 0%乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計，使用該制劑2000倍液進行田間藥效試驗，對甘藍小菜蛾用藥后第6天和10天的防治效果分別為91. 2%和92. 5%，對甘藍菜粉蝶用藥后第7天和12天的防治效果分別為
90.6%和 88. 4%。實施例10 :稱取乙基多殺囷素5. 0kg、魚藤麗4. 0kg、木質素橫酸f丐I. 8kg、燒基橫酸鈉2. 2kg、羧甲基纖維素O. 8kg、丙二醇5. 5kg、水楊酸鈉O. 2kg、正辛醇O. 5kg和去離子水 80. Okg于高剪切分散乳化機中，在2200r/min轉速下分散45min，再經轉速為1400r/min的砂磨機砂磨2h，篩分獲得粒徑為O. 5 5 μ m、含量為9. 0%乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計，使用該制劑1500倍液進行田間藥效試驗，對白菜菜粉蝶用藥后第7天和12天的防治效果分別為91. 6%和90. 4%。實施例11 :稱取乙基多殺菌素3. 0kg、魚藤酮2. 0kg、烷基萘磺酸鈉2. 6kg、烷基苯磺酸鈣3. 4kg、聚乙烯醇2. 0kg、乙二醇5. 0kg、甲醛O. 7kg、聚醚-硅氧烷消泡劑O. 3kg和蒸餾水81. Okg于高剪切分散乳化機中，在1200r/min轉速下分散60min，再經轉速為1500r/ min的砂磨機砂磨I. 5h，篩分獲得粒徑為O. 5 5 μ m、含量為5. O %乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計，使用該制劑1500 倍液進行田間藥效試驗，對甘藍小菜蛾用藥后第7天和10天的防治效果分別為90. 8%和
91.9%。實施例12 :稱取乙基多殺菌素I. 5kg、魚藤酮I. 5kg、烷基酚聚氧乙烯醚3. 2kg、山梨醇聚氧乙烯醚I. 8kg、羧甲基纖維素3. 0kg、丙二醇6. 0kg、水楊酸鈉O. 4kg、正辛醇O. 6kg和去離子水82. Okg于高剪切分散乳化機中，在2000r/min轉速下分散55min，再經轉速為 1500r/min的砂磨機砂磨2h，篩分獲得粒徑為O. 5 5μπκ含量為3. O %乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計，使用該制劑2000倍液進行田間藥效試驗，對白菜小菜蛾用藥后第7天和10天的防治效果分別為 87. 2%和85. 7%，對白菜菜粉蝶用藥后第8天和12天的防治效果分別為85. 6%和81. 4%。以上實施例表明本發(fā)明制備的乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑殺蟲效果好。本發(fā)明復配懸浮劑對害蟲防治譜廣，害蟲難以產生抗藥性；制備工藝較簡單，生產成本較低； 不需大量有機溶劑，既降低成本，又減少了有機溶劑對操作者的刺激和對環(huán)境的污染。
權利要求
1.乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑，其特征在于，以重量百分比計，其原料中各組份配比組成為乙基多殺菌素0. I 25%，魚藤酮0. I 25%，分散劑0.5 5%，潤濕劑I 6%，增稠劑0. I 3%，防凍劑0. 5 6%，防腐劑0. I 0. 8%，消泡劑0. I 0. 6%，水42.0 82. 0% ；所述分散劑為木質素磺酸鈣、烷基萘磺酸鈣和烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或兩種。所述潤濕劑為烷基苯磺酸鈉、烷基磺酸鈣和山梨醇聚氧乙烯基醚中的一種或兩種。所述增稠劑為聚乙烯醇或羧甲基纖維素；所述防凍劑為乙二醇和丙二醇；所述防腐劑為甲醛和水楊酸鈉；所述消泡劑為聚醚-硅氧烷消泡劑或正辛醇。
2.權利要求I所述的乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑，其特征在于，所述水為蒸餾水或去離子水。
3.權利要求I所述的乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑，其特征在于，所述乙基多殺菌素占原料組份總重量的5 20%，魚藤酮占原料組份總重量的5 20%。
4.權利要求1-3任一項所述的乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑的制備方法，其特征在于，按原料組份配比將乙基多殺菌素、魚藤酮、分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、 消泡劑和水混合分散至均勻后，再經砂磨、篩分獲得粒徑為0. 5 5 的乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述分散是通過高剪切分散乳化機攪拌分散，攪拌轉速為1200 3100r/min，時間為35 60min。
6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述砂磨的轉速為1400 1600r/ min,時間為I. 0 2. 5h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乙基多殺菌素與魚藤酮復配懸浮劑及其制備方法。以重量百分比計，其原料中各組份配比組成為乙基多殺菌素0.1～25％，魚藤酮0.1～25％，分散劑0.5～5％，潤濕劑1～6％，增稠劑0.1～3％，防凍劑0.5～6％，防腐劑0.1～0.8％，消泡劑0.1～0.6％，水42.0～82.0％；制備方法將乙基多殺菌素、魚藤酮、分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水加入高剪切分散乳化機中，分散至均勻后，再經砂磨、篩分即可。本發(fā)明復配懸浮劑對害蟲防治譜廣，害蟲難以產生抗藥性；制備工藝較簡單，生產成本較低；不需大量有機溶劑，既降低成本，又減少了有機溶劑對操作者的刺激和對環(huán)境的污染。
文檔編號A01N43/90GK102578119SQ201210020240
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月30日 優(yōu)先權日2012年1月30日
發(fā)明者何道航, 劉仙平 申請人:華南理工大學