專利名稱：一種介孔中空球形載銀二氧化硅抗菌劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種抗菌劑的制備方法，具體涉及一種介孔中空球形載銀二氧化硅抗菌劑的制備方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的抗菌劑在使用安全性、抗菌廣譜性、耐候性等方面存在諸多不足，且抗菌效率低、抗菌效果持續(xù)時間短。納米材料由于其獨特的微觀結(jié)構(gòu)而具有各項優(yōu)異的性能，納米銀粒子中原子趨向于粒子的外層，具有量子效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和極大的比表面積，因而具有傳統(tǒng)抗菌劑所無法比擬的優(yōu)良抗菌效果和安全性，是一種高效性和耐候性的抗菌劑。納米銀粒的抗菌性能遠遠大于傳統(tǒng)的銀離子抗菌劑，如硝酸銀和磺胺嘧啶銀。據(jù)報導(dǎo)，美國一家公司生產(chǎn)的納米銀織物，商品名ACTIC0AT，其抗菌性能高于可溶性銀離子，將其用作控制燒傷、燙傷感染的藥物效果十分良好。英國公司生產(chǎn)的ColagSOOO抗菌劑則是用比納米銀粒稍粗些的膠態(tài)銀作抗菌成分，用來治療各類燒傷、各類致病菌引起的疾病效果頗佳。然而，以普通材料作為納米銀粒子的載體，由于納米抗菌粉體顆粒表面活性高，故團聚較嚴重，因此必須解決抗菌納米顆粒在基體材料中的分散性和穩(wěn)定性問題，以保證納米銀粒的高效抗菌性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種介孔中空球形載銀二氧化硅抗菌劑的制備方法。該方法以中空介孔結(jié)構(gòu)的二氧化硅微球作為納米銀顆粒的載體，使納米銀顆粒儲存于氧化硅球殼的介孔中，有效地避免材料納米化引起的團聚問題。本發(fā)明提供的介孔中空球形載銀二氧化硅抗菌劑的制備方法，包括如下步驟⑴將聚苯乙烯微球加入溶有十六燒基三甲基溴化銨的乙醇和去離子7JC混合溶液中，充分攪拌混合均勻后加入氨水，室溫下攪拌O. 5h，然后逐滴加入正硅酸乙酯，繼續(xù)攪拌2h，所得溶液經(jīng)過濾、無水乙醇洗漆三次后于室溫下干燥，得到二氧化娃微球包覆聚苯乙烯的復(fù)合粉體；(2)將上述復(fù)合粉體以1°C /min的速度升溫至550°C，保溫I 12h，停止加熱后隨爐冷卻，得到中空二氧化硅微球；(3)在避光條件下，將中空二氧化硅微球加入硝酸銀溶液中浸泡12 48h，過濾后于室溫下干燥，然后以3°C /min的速度升溫至300 500°C，保溫I 5小時，即得到介孔中空球形載銀二氧化硅抗菌劑。本發(fā)明步驟⑴中，聚苯乙烯微球與十六烷基三甲基溴化銨的質(zhì)量比為(15 40) I。本發(fā)明步驟⑴中，乙醇、去離子水、氨水、正硅酸乙酯的體積比為(8 30) (30 5) (I 4) I。
本發(fā)明步驟(3)中，中空二氧化硅微球與硝酸銀的摩爾比為(4 20) I。本發(fā)明步驟(3)中，硝酸銀溶液濃度為O. 025 O. lmol/L。與傳統(tǒng)的無機載銀抗菌劑相對比，本發(fā)明的有益效果在于
本發(fā)明將納米級二氧化硅粒子通過模板組裝為微米級的空心球體，而在納米粒子間形成介孔結(jié)構(gòu)，利用介孔的毛細管吸附作用，將硝酸銀溶液吸附富集到介孔中，使硝酸銀分解產(chǎn)生的納米銀粒位于球殼介孔內(nèi)，提高了銀粒子的分散性和穩(wěn)定性，從而有效地解決了傳統(tǒng)納米抗菌粉體的團聚問題。同時，抗菌劑可以通過介孔緩慢釋放出來，并能長期有效的保持銀粒子的釋放，重復(fù)使用多次后仍有較高的抗菌性能，從而起到持久抗菌的作用。此夕卜，抗菌劑的中空及介孔結(jié)構(gòu)還可有效地提高載銀量，增大與細菌的接觸面積，提高抗菌性能，并且節(jié)約載體材料。


圖1是本發(fā)明中介孔^化娃中空微球的掃描電鏡照片，其中角內(nèi)附小圖為透射電鏡照片;圖2是本發(fā)明中介孔二氧化硅中空微球采用超薄切片機切片后的透射電鏡照片，證明本發(fā)明中制備的二氧化硅球內(nèi)部是空心結(jié)構(gòu)。
具體實施例方式以下通過實例進一步對本發(fā)明進行描述。本發(fā)明提供的一種載銀中空介孔二氧化硅抗菌劑的制備方法，包括如下步驟(I)將聚苯乙烯微球加入溶有十六烷基三甲基溴化銨的乙醇和去離子水混合溶液中，充分攪拌混合均勻后加入氨水，室溫下攪拌O. 5h，然后逐滴加入正硅酸乙酯，繼續(xù)攪拌2h，所得溶液經(jīng)過濾、無水乙醇洗滌三次后于室溫下干燥，得到二氧化硅微球包覆聚苯乙烯的復(fù)合粉體；(2)將上述復(fù)合粉體以1°C /min的速度升溫至550°C，保溫I 12h，停止加熱后隨爐冷卻，得到中空二氧化硅微球；(3)在避光條件下，將中空二氧化硅微球加入硝酸銀溶液中浸泡12 48h，過濾后于室溫下干燥，然后以3°C /min的速度升溫至300 500°C，保溫I 5小時，即得到介孔中空球形載銀二氧化硅抗菌劑。各實施例中的實驗數(shù)據(jù)見下表
權(quán)利要求
1.一種介孔中空球形載銀二氧化硅抗菌劑的制備方法，其特征在于，包括步驟 (1)將聚苯乙烯微球加入溶有十六烷基三甲基溴化銨的乙醇和去離子水混合溶液中，充分攪拌混合均勻后加入氨水，室溫下攪拌O. 5h，然后逐滴加入正硅酸乙酯，繼續(xù)攪拌2h，所得溶液經(jīng)過濾、無水乙醇洗滌三次后于室溫下干燥，得到二氧化硅微球包覆聚苯乙烯的復(fù)合粉體； (2)將上述復(fù)合粉體以1°C/min的速度升溫至550°C，保溫I 12h，停止加熱后隨爐冷卻，得到中空二氧化硅微球； (3)在避光條件下，將中空二氧化硅微球加入硝酸銀溶液中浸泡12 48h，過濾后于室溫下干燥，然后以3°C /min的速度升溫至300 500°C，保溫I 5小時，即得到介孔中空球形載銀二氧化娃抗菌劑。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，聚苯乙烯微球與十六烷基三甲基溴化銨的質(zhì)量比(I5 40) I。
3.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，乙醇、去離子水、氨水、正硅酸乙酯的體積比為(8 30) (30 5) (I 4) I。
4.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，中空二氧化硅微球與硝酸銀的摩爾比為(4 20) I。
5.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，硝酸銀溶液濃度為O.025 0.lmol/L0
全文摘要
本發(fā)明涉及抗菌劑的制備，旨在提供一種介孔中空球形載銀二氧化硅抗菌劑的制備方法。包括將聚苯乙烯微球加入溶有十六烷基三甲基溴化銨的乙醇和去離子水混合溶液中混勻后加入氨水，逐滴加入正硅酸乙酯，所得溶液過濾、洗滌后干燥，得到二氧化硅微球包覆聚苯乙烯的復(fù)合粉體；粉體550℃保溫得到中空二氧化硅微球；在避光條件下，將中空二氧化硅微球加入硝酸銀溶液中浸泡，過濾后于干燥、升溫至300～500℃得到介孔中空球形載銀二氧化硅抗菌劑。本發(fā)明提高了銀粒子的分散性和穩(wěn)定性，有效解決了傳統(tǒng)納米抗菌粉體的團聚問題。同時，抗菌劑可以通過介孔緩慢釋放出來，并能長期有效的保持銀粒子的釋放，從而起到持久抗菌的作用。
文檔編號A01N25/08GK102613244SQ20121006278
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月11日
發(fā)明者劉艷, 曹旭丹, 楊輝, 王新敏, 申乾宏, 程笛 申請人:浙江大學(xué)