專利名稱：一種植物生物堿復(fù)配微乳劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物生物堿復(fù)配微乳劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
化學(xué)農(nóng)藥以其速效性快、能有效殺滅害蟲仍是國內(nèi)外農(nóng)藥市場目前的主力軍，但其導(dǎo)致的“3R”、“三致”等問題，嚴(yán)重污染了環(huán)境和農(nóng)產(chǎn)品，對人類的健康造成了極大的危害，不利于綠色農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，更不利于農(nóng)產(chǎn)品的出口。因此，使用高效低毒的無公害植物源農(nóng)藥替代化學(xué)農(nóng)藥將必然成為新型農(nóng)藥發(fā)展的重點(diǎn)。、
近年來，雖然我國開發(fā)生產(chǎn)出一些較好的植物源農(nóng)藥，但是由于技術(shù)、實(shí)驗(yàn)手段有限，進(jìn)展較緩慢。這些農(nóng)藥作用于農(nóng)作物病蟲害的效果緩慢，速效性不強(qiáng)，限制了其推廣使用。一些人采取將植物源農(nóng)藥與化學(xué)農(nóng)藥復(fù)配的方法來提高植物源農(nóng)藥的防治效果，取得了一定的成效，從一定程度上提高了植物源農(nóng)藥的速效性。但是這些復(fù)配農(nóng)藥中依然含有一定量的化學(xué)農(nóng)藥，其作為植物源農(nóng)藥在無公害，不污染環(huán)境等方面的優(yōu)勢已不復(fù)存在了。因此，如何合理的選取植物進(jìn)行科學(xué)合理配比，得到效果顯著的配方，以提高病蟲害的防治效果，是發(fā)展植物源復(fù)配農(nóng)藥迫切需要解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種以植物為原料的高效、安全、低殘留的植物生物堿復(fù)配微乳劑；本發(fā)明的目的之二是是提供一種上述植物生物堿復(fù)配微乳劑的制備方法。一種植物生物堿復(fù)配微乳劑，其特別之處在于，按體積百分比計(jì)組成如下生物堿8% -12%，乳化劑12% -18%，助溶劑18% -22%，溶劑28% -32%余量為水；其中生物堿為由按比例I. 5-2. 5重量份牛心樸子和0. 5-1. 5重量份苦豆子經(jīng)過乙醇、氯仿提取后得到的生物總堿，乳化劑為吐溫-80，助溶劑為乙二醇，溶劑為體積分?jǐn)?shù)75-95%的乙醇。其中生物堿的提取工藝如下將牛心樸子和苦豆子陰干、粉碎成20-40目的顆粒，按牛心樸子和苦豆子質(zhì)量比為I. 5-2. 5 0.5-1. 5混合均勻，再加入相當(dāng)于上述顆粒8倍質(zhì)量的體積分?jǐn)?shù)95%的乙醇，常溫下浸泡24小時，然后超聲提取，提取溫度為35-45°C，提取時間為35-45分鐘，過濾后收集濾液，重復(fù)上述操作至少浸提3次，合并濾液，減壓濃縮，蒸干溶劑，得乙醇提取物；向其中加入體積分?jǐn)?shù)2%的鹽酸將提取物調(diào)至pH值為5-6，用乙酸乙酯萃取，除去乙酸乙酯層，其余部分用濃氨水調(diào)節(jié)pH至9 10，然后用氯仿進(jìn)行萃取直至用生物堿沉淀劑檢驗(yàn)無生物堿為止，合并萃取液，減壓濃縮即得生物堿。其中生物堿沉淀劑為碘化鉍鉀。一種植物生物堿復(fù)配微乳劑的制備方法，其特別之處在于，包括如下步驟(I)將牛心樸子和苦豆子陰干、粉碎成20-40目的顆粒，按牛心樸子和苦豆子質(zhì)量比為I. 5-2. 5 0. 5-1. 5混合均勻，再加入相當(dāng)于上述顆粒8倍質(zhì)量的體積分?jǐn)?shù)95%的乙醇，常溫下浸泡24小時，然后超聲提取，提取溫度為35-45°C，提取時間為35-45分鐘，過濾后收集濾液，重復(fù)上述操作至少浸提3次，合并濾液，減壓濃縮，蒸干溶劑，得乙醇提取物；向其中加入體積分?jǐn)?shù)2%的鹽酸將提取物調(diào)至pH值為5-6，用乙酸乙酯萃取，除去乙酸乙酯層，其余部分用濃氨水調(diào)節(jié)pH至9 10，然后用氯仿進(jìn)行萃取直至用生物堿沉淀劑檢驗(yàn)無生物堿為止，合并萃取液，減壓濃縮即得生物堿待用；(2)按照權(quán)利要求I的配比，將步驟I得到的生物堿與溶劑、助溶劑、乳化劑和水按比例配制成溶液，即為植物生物堿復(fù)配微乳劑。植物源農(nóng)藥因其原料來源于天然植物，對人畜安全，病蟲不易產(chǎn)生抗藥性而受到高度重視，是一類低毒低殘留的安全型農(nóng)藥。而牛心樸子，苦豆子在我區(qū)分布廣泛，并能夠有效防治病蟲害，具有開發(fā)成為植物源農(nóng)藥的潛力。本發(fā)明公開的一種植物生物堿復(fù)配微乳劑是通過對牛心樸子，苦豆子進(jìn)行復(fù)配，依靠有效成分之間的增效作用，提高了產(chǎn)品的藥效和綜合防治效果，持效期長，低毒、環(huán)保，使用過程中不易產(chǎn)生抗性。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例I :I、有效成分生物堿的提取稱取600g的牛心樸子和300g的苦豆子干粉(附供試植物簡介牛心樸子(Cynanchum komarovii),蘿摩科(Asclepiadaceae)鵝絨藤屬(Cynanchum)植物，試驗(yàn)前于花期采集地上部分全草，采自寧夏鹽池縣境內(nèi)，室內(nèi)陰干后粉碎，過 40 目篩，得植物干粉；苦子(Sophora alopecuroidesL. ), 科(Leguminosae)槐屬植物，試驗(yàn)前于果期采集地上地下全草，采自寧夏鹽池縣境內(nèi)，室內(nèi)陰干后粉碎，過40目篩，得植物干粉)加入720ml的體積分?jǐn)?shù)95%的乙醇，常溫下浸泡24小時，然后超聲提取，提取溫度為35-45°C，提取時間為35-45分鐘，過濾后收集濾液，重復(fù)上述操作浸提3次，合并3次濾液，減壓濃縮，蒸干溶劑，得乙醇提取物；向其中加入體積分?jǐn)?shù)2%的鹽酸將提取物調(diào)至pH值為5-6，用乙酸乙酯萃取，除去乙酸乙酯層，其余部分用質(zhì)量濃度為30 %的濃氨水調(diào)節(jié)pH至9 10，然后用氯仿進(jìn)行萃取直至用生物堿沉淀劑(碘化鉍鉀)檢驗(yàn)無生物堿為止，合并萃取液，減壓濃縮得生物堿，備用；2、植物農(nóng)藥微乳劑的制備稱取生物堿10g，加入30mL的體積分?jǐn)?shù)95%的乙醇、20mL助溶劑乙二醇溶解后，再加入15mL吐溫-80攪拌均勻后，加水定容至IOOmL,得到植物生物堿復(fù)配微乳劑產(chǎn)品lOOmL。試驗(yàn)時按照需要取原藥適量于小型噴霧器中，直接加入清水?dāng)嚢杈鶆?，即得所需的相?yīng)稀釋濃度。3、用上述實(shí)施方案所得植物生物堿復(fù)配微乳劑進(jìn)行田間防效，實(shí)驗(yàn)如下蟲口減退率及校正死亡率的計(jì)算方法為
,4 ^^ ,0/、_藥前活蟲數(shù)-藥后活蟲數(shù)^
蟲 u 退—⑷--^xl00%
防治效果(%)—處理區(qū)蟲口退減率—對照區(qū)蟲口退減率
I-對照區(qū)蟲口退減率
(I)防治枸杞蚜蟲的田間實(shí)驗(yàn)及結(jié)果以2. 5%高效氯氟氰菊酯、40%辛硫磷為對照藥劑，稀釋相應(yīng)濃度，另設(shè)噴清水為空白對照。所選實(shí)驗(yàn)田，枸杞樹長勢良好。枸杞株距2m，行距2m，樹齡5年，樹勢中等，枸杞蚜蟲蟲口基數(shù)較高，蟲量分布較均勻，在枸杞蚜蟲危害區(qū)內(nèi)，以10% (10%以生物堿體積分?jǐn)?shù)計(jì)，下列表 格中10%微乳劑旁所用單位mg/1為生物堿質(zhì)量濃度)復(fù)配微乳劑稀釋相應(yīng)濃度為試藥，以清水為對照(CK)，用小型手持噴霧器，全株均勻噴霧。每個處理隨機(jī)抽取10個枝條，固定掛牌 標(biāo)記，調(diào)查枝條頂端20cm處每枝葉片正反面的全部蚜蟲數(shù)量，施藥前調(diào)查蟲口基數(shù)，藥后第3、5、7、10、15d分別調(diào)查殘余蟲口數(shù)量。計(jì)算蟲口減退率及防治效果。表I微乳劑對枸杞蚜蟲的田間防效
權(quán)利要求
1.一種植物生物堿復(fù)配微乳劑，其特征在于，按體積百分比計(jì)組成如下生物堿 8% -12%，乳化劑12% -18%，助溶劑18% -22%，溶劑28% -32%余量為水；其中生物堿為由按比例I. 5-2. 5重量份牛心樸子和0. 5-1. 5重量份苦豆子經(jīng)過乙醇、氯仿提取后得到的生物總堿，乳化劑為吐溫-80，助溶劑為乙二醇，溶劑為體積分?jǐn)?shù)75-95%的乙醇。
2.如權(quán)利要求I所述的一種植物生物堿復(fù)配微乳劑，其特征在于其中生物堿的提取工藝如下將牛心樸子和苦豆子陰干、粉碎成20-40目的顆粒，按牛心樸子和苦豆子質(zhì)量比為I. 5-2. 5 0. 5-1. 5混合均勻，再加入相當(dāng)于上述顆粒8倍質(zhì)量的體積分?jǐn)?shù)95%的乙醇，常溫下浸泡24小時，然后超聲提取，提取溫度為35-45°C，提取時間為35-45分鐘，過濾后收集濾液，重復(fù)上述操作至少浸提3次，合并濾液，減壓濃縮，蒸干溶劑，得乙醇提取物；向其中加入體積分?jǐn)?shù)2%的鹽酸將提取物調(diào)至pH值為5-6，用乙酸乙酯萃取，除去乙酸乙酯層，其余部分用濃氨水調(diào)節(jié)PH至9 10，然后用氯仿進(jìn)行萃取直至用生物堿沉淀劑檢驗(yàn)無生物堿為止，合并萃取液，減壓濃縮即得生物堿。
3.如權(quán)利要求I所述的一種植物生物堿復(fù)配微乳劑，其特征在于其中生物堿沉淀劑為碘化秘鉀。
4.一種植物生物堿復(fù)配微乳劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 (1)將牛心樸子和苦豆子陰干、粉碎成20-40目的顆粒，按牛心樸子和苦豆子質(zhì)量比為I.5-2. 5 0. 5-1. 5混合均勻，再加入相當(dāng)于上述顆粒8倍質(zhì)量的體積分?jǐn)?shù)95%的乙醇，常溫下浸泡24小時，然后超聲提取，提取溫度為35-45°C，提取時間為35-45分鐘，過濾后收集濾液，重復(fù)上述操作至少浸提3次，合并濾液，減壓濃縮，蒸干溶劑，得乙醇提取物；向其中加入體積分?jǐn)?shù)2%的鹽酸將提取物調(diào)至pH值為5-6，用乙酸乙酯萃取，除去乙酸乙酯層，其余部分用濃氨水調(diào)節(jié)PH至9 10，然后用氯仿進(jìn)行萃取直至用生物堿沉淀劑檢驗(yàn)無生物堿為止，合并萃取液，減壓濃縮即得生物堿待用； (2)按照權(quán)利要求I的配比，將步驟I得到的生物堿與溶劑、助溶劑、乳化劑和水按比例配制成溶液，即為植物生物堿復(fù)配微乳劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種植物生物堿復(fù)配微乳劑及其制備方法，其特點(diǎn)是，按體積百分比計(jì)組成如下生物堿8％-12％，乳化劑12％-18％，助溶劑18％-22％，余量為溶劑；其中生物堿為由按比例1.5-2.5重量份牛心樸子和0.5-1.5重量份苦豆子經(jīng)過乙醇、氯仿提取后得到的生物總堿，乳化劑為吐溫-80，助溶劑為乙二醇，溶劑為體積分?jǐn)?shù)75-95％的乙醇。本發(fā)明公開的一種植物生物堿復(fù)配微乳劑是通過對牛心樸子，苦豆子進(jìn)行復(fù)配，依靠有效成分之間的增效作用，提高了產(chǎn)品的藥效和綜合防治效果，持效期長，低毒、環(huán)保，使用過程中不易產(chǎn)生抗性。
文檔編號A01N25/04GK102657243SQ20121013668
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月4日
發(fā)明者剡根姣, 李建濤, 楊敏麗, 郝鳳霞 申請人:寧夏大學(xué)