專利名稱：一種苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)藥制劑制備領(lǐng)域，具體來(lái)講，涉及一種懸浮劑的制備工藝。
背景技術(shù)：
農(nóng)藥懸浮劑多以水為分散介質(zhì)，不溶或微溶于水的固體原藥經(jīng)研磨粉碎，借助表面活性劑及其它助劑的作用，均勻分散，形成一種顆粒細(xì)小的高懸浮、能流動(dòng)的比較穩(wěn)定的液固相體系。與乳油相比，避免使用大量的有機(jī)溶劑；與可濕性粉相比，在加工和使用時(shí)無(wú) 粉塵飛散飄移，對(duì)人畜的毒性和刺激性都比較低，能減輕對(duì)作物的藥害，更不會(huì)在貯藏運(yùn)輸過(guò)程中燃燒，安全性較高；而且，其性能優(yōu)異，分散性好，懸浮率高，在植物體表面的鋪展和黏著能力都比較強(qiáng)，耐雨水沖刷；在濕潤(rùn)條件下，又能夠緩慢而有效地進(jìn)行二次分布，藥效比較顯著也比較持久。苯醚甲環(huán)唑?yàn)闊o(wú)色固體，是一種三唑類殺菌劑，具有保護(hù)、治療、內(nèi)吸等活性。殺菌譜廣，對(duì)子囊菌綱、擔(dān)子菌綱和包括鏈格孢屬、殼二孢屬、尾孢霉屬、刺盤孢屬、球痤菌屬、莖點(diǎn)霉屬、柱隔孢屬、殼針孢屬、黑星菌屬在內(nèi)的半知病，白粉菌科、銹菌目及某些種傳病原菌有持久的保護(hù)和治療作用。其廣泛應(yīng)用于果樹、蔬菜等作物，有效防治黑星病，黑痘病、白腐病、斑點(diǎn)落葉病、白粉病、褐斑病、銹病、條銹病、赤霉病等。嘧菌酯屬甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑，其原藥為棕色固體，純品為白色晶體，其作用機(jī)理屬線粒體呼吸抑制劑，通過(guò)在細(xì)胞色素b和Cl鍵電子轉(zhuǎn)移抑制線粒體的呼吸。嘧菌酯具有保護(hù)、治療鏟除的作用，有滲透性和內(nèi)吸活性。幾乎對(duì)所有的真菌綱(子囊菌綱、擔(dān)子菌綱、卵菌綱和半知菌類)病害如白粉病、銹病、穎枯病、黑星病、霜霉病、稻瘟病等數(shù)十種病害有很好的活性?？捎糜谇o葉噴霧、種子處理、土壤處理。對(duì)葡萄白粉病、蘋果黑星病有很好的防治效果。目前，市面上包括單劑和混劑在內(nèi)的與苯醚甲環(huán)唑相關(guān)的制劑產(chǎn)品有一百多種，劑型以可濕性粉劑、水分散粒劑和乳油為主，也有少量的懸浮劑及其它劑型；與嘧菌酯相關(guān)的制劑產(chǎn)品只有十幾個(gè)，而且多是單劑，這在很大程度上限制了苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯的復(fù)配產(chǎn)品的推廣應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的諸如環(huán)境污染、危害人體健康以及使用成本高等缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于突破現(xiàn)有懸浮劑的工藝，研究出一種配方穩(wěn)定、高效低毒的苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑，其中，苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑具有藥效好、使用劑量小、分散性好、懸浮率高、穩(wěn)定性強(qiáng)而且便于使用的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的另一目的在于提供一種懸浮劑制備方法，該方法操作簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，所生產(chǎn)的產(chǎn)品外觀、懸浮率、分散性、冷熱貯穩(wěn)定性等均優(yōu)異。本發(fā)明所涉及的苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑及其制備方法，通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑，按質(zhì)量百分比計(jì)包含苯醚甲環(huán)唑原藥5-9%、嘧菌酯原藥21-28%、潤(rùn)濕分散劑3-4%、分散劑2_3%、防凍劑2. 5-3. 5%、增稠劑0. 15-0. 25%、余量為水。上述配方中還包含吸附劑和防腐劑，其含量分別為吸附劑約0.5%、防腐劑約0. 1%。上述配方中還能夠加入1-2%的消泡劑。所述潤(rùn)濕分散劑可以是烷基磺酸鹽、烷基苯磺酸鈉、烷基萘磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一種，例如 YUS-SC3，Tensiofix 35300，Nekal BX，TERSPERSE 4896。所述分散劑可以是烷基萘磺酸縮聚物鈉鹽、羧酸鹽類、烷基萘甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、聚羧酸鹽中的任意一種，例如YUS-TXC，D-425，NNO, T/36。所述防凍劑可以是乙二醇、甘油中的任意一種。 所述增稠劑可以是黃原膠、羧甲基纖維素、硅酸鎂鋁中的任意一種。所述吸附劑可以是超細(xì)白炭黑。所述防腐劑可以是苯甲酸鈉。所述消泡劑可以是有機(jī)硅氧烷消泡劑。一種苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑的制備方法，包括以下步驟
(1)按量稱取下列原料組分苯醚甲環(huán)唑原藥、嘧菌酯原藥、潤(rùn)濕分散劑、分散劑、防凍齊U，并加水至95%，將它們混合均勻；
(2)將上述混合好的組分置于砂磨機(jī)中研磨，3-5h后研磨至3-5u m,得到懸浮劑初產(chǎn)
品;
(3)再將增稠劑與水混合至5%，并加入到懸浮劑初產(chǎn)品中，經(jīng)攪拌機(jī)以800轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌I. 5-2. 5h后即得到懸浮劑成品。上述制備步驟中，還可以按量稱取吸附劑和防腐劑，并與步驟(I)中所述的原料組分混合均勻。上述制備步驟中，步驟(I)還可以包括加入適量消泡劑。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
1.將苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配，較之單劑擴(kuò)大了抗菌譜，具有藥效顯著增強(qiáng)作用，提高防治效果，使用劑量減少，降低防治成本，能夠廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中；
2.將苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配制成懸浮劑劑型，以水為分散介質(zhì)，沒有由有機(jī)溶劑產(chǎn)生的易燃和藥害問(wèn)題，無(wú)粉塵危害，避免環(huán)境污染，是綠色環(huán)保的農(nóng)藥劑型；
3.將苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配制成懸浮劑劑型，分散性好、懸浮率高、穩(wěn)定性強(qiáng)，并且液體懸浮劑在水中擴(kuò)散良好，可直接制成噴霧液使用。


圖I示出了根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑的加工工藝的流程圖。
具體實(shí)施例方式為了更好的解釋本發(fā)明，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。下列實(shí)施例中所述的材料和試劑，如無(wú)特殊說(shuō)明均可從商業(yè)途徑獲得，實(shí)施例中的“ ％”代表質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，砂磨機(jī)型號(hào)為WM-50A，攪拌機(jī)型號(hào)為JB-15。不同農(nóng)藥科學(xué)混配成的復(fù)配制劑，能大大提高藥效、降低毒性、延緩抗藥性的產(chǎn)生，農(nóng)藥復(fù)配制劑的研發(fā)和應(yīng)用，是合理使用農(nóng)藥、有效防治病、蟲、草害的重要途徑。農(nóng)藥復(fù)配不是簡(jiǎn)單的將兩種或以上的農(nóng)藥混合制成農(nóng)藥制劑，還應(yīng)遵循以下原則，即混劑中的各種有效成分不能起化學(xué)或物理變化；混劑中的各種有效成分單獨(dú)使用時(shí)也能起到防治作用；混劑中的有效成分在自然界中的降解速度應(yīng)一致，不能相差太遠(yuǎn)，且降解過(guò)程產(chǎn)生的中間產(chǎn)物不能起不良的化學(xué)反應(yīng)；各有效成分的作用機(jī)理不能相同；各有效成分混合后毒性不能提高；各有效成分混合后應(yīng)有增效作用。實(shí)施例I 7%苯醚甲環(huán)唑與25%嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑 苯醚甲環(huán)唑原藥7%、嘧菌酯原藥25%、潤(rùn)濕分散劑YUS-SC3 3%、分散劑D-425 2%、防凍劑乙二醇2. 5%、吸附劑超細(xì)白炭黑0. 5%、防腐劑苯甲酸鈉0. 1%、增稠劑黃原膠0. 15%、消泡劑1%、余量為水。按量稱取配方中除黃原膠的各組分與水混合至95%，混合好置于砂磨機(jī)中研磨，4h后研磨至3-5 u m,得到初步成型的懸浮劑產(chǎn)品，再將黃原膠與水混合至5%，并加入到懸浮劑初產(chǎn)品中，經(jīng)攪拌機(jī)以800轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌2h時(shí)間后即得到7%苯醚甲環(huán)唑與25%嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑。經(jīng)檢測(cè)苯醚甲環(huán)唑含量7%，苯醚甲環(huán)唑懸浮率90%，嘧菌酯含量25%，嘧菌酯懸浮率91%，pH值7. 0，傾倒后殘余物I. 9%，洗滌后殘余物0. 2%，持久起泡性0 mL，加速熱忙穩(wěn)定性合格。實(shí)施例2 5%苯醚甲環(huán)唑與21%嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑
苯醚甲環(huán)唑原藥5%、嘧菌酯原藥21%、潤(rùn)濕分散劑Tensiofix 35300 4%、分散劑YUS-TXC 3%、防凍劑乙二醇3. 5%、吸附劑超細(xì)白炭黑0. 5%、防腐劑苯甲酸鈉0. 1%、增稠劑黃原膠0. 25%、消泡劑2%、余量為水。按量稱取配方中除黃原膠的各組分與水混合至95%，混合好置于砂磨機(jī)中研磨，3h后研磨至3-5 u m,得到初步成型的懸浮劑產(chǎn)品，再將黃原膠與水混合至5%，并加入到懸浮劑初產(chǎn)品中，經(jīng)攪拌機(jī)以800轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌I. 5h時(shí)間后即得到5%苯醚甲環(huán)唑與21%嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑。經(jīng)檢測(cè)苯醚甲環(huán)唑含量5%，苯醚甲環(huán)唑懸浮率93%，嘧菌酯含量21%，嘧菌酯懸浮率90%，pH值7. 0，傾倒后殘余物I. 8%，洗滌后殘余物0. 2%，持久起泡性0 mL，加速熱貯穩(wěn)定性合格。實(shí)施例3 9%苯醚甲環(huán)唑與28%嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑
苯醚甲環(huán)唑原藥9%、嘧菌酯原藥28%、潤(rùn)濕分散劑TERSPERSE 4896 3 %、分散劑T/363%、防凍劑乙二醇甘油2. 5%、吸附劑超細(xì)白炭黑0. 5%、防腐劑苯甲酸鈉0. 1%、增稠劑黃原膠0. 2%、消泡劑I. 5%、余量為水。按量稱取配方中除黃原膠外的各組分與水混合至95%，混合好置于砂磨機(jī)中研磨，5h后研磨至3-5 u m,得到初步成型的懸浮劑產(chǎn)品，再將黃原膠與水混合至5%，并加入到懸浮劑初產(chǎn)品中，經(jīng)攪拌機(jī)以800轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌2. 5h時(shí)間后即得到9%苯醚甲環(huán)唑與28%嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑。經(jīng)檢測(cè)苯醚甲環(huán)唑含量9%，苯醚甲環(huán)唑懸浮率91%，嘧菌酯含量28%，嘧菌酯懸浮率92%，pH值7. 0，傾倒后殘余物I. 9%，洗滌后殘余物0. 2%，持久起泡性0 mL，加速熱貯穩(wěn)定性合格。為突出表現(xiàn)本發(fā)明的優(yōu)良藥效，特實(shí)施了實(shí)施例4和實(shí)施例5。實(shí)施例4將實(shí)施例I制備的7%苯醚甲環(huán)唑與25%嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑在田間對(duì)黃瓜霜霉病進(jìn)行藥效實(shí)驗(yàn)，以560克/升嘧菌酯+百菌清懸浮劑、50%嘧菌酯水分散粒劑、72%代森錳鋅+霜脲氰可濕性粉劑、325克/升苯甲+嘧菌酯懸浮劑為對(duì)比藥劑，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表I。表I 7%苯醚甲環(huán)唑與25%嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑防治黃瓜霜霉病田間效果
權(quán)利要求
1.一種苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑，按質(zhì)量百分比計(jì)包含苯醚甲環(huán)唑原藥5-9%、嘧菌酯原藥21-28%、潤(rùn)濕分散劑3-4%、分散劑2_3%、防凍劑2. 5-3. 5%、增稠劑0.15-0. 25%、余量為水。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑，其特征在于，所述懸浮劑還包含0. 5%的吸附劑和0. 1%的防腐劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑，其特征在于，所述懸浮劑還包含1-2%的消泡劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑，其特征在于，所述潤(rùn)濕分散劑為烷基磺酸鹽、烷基苯磺酸鈉、烷基萘磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基硫酸鈉中的任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑，其特征在于，所述分散劑為烷基萘磺酸縮聚物鈉鹽、羧酸鹽類、烷基萘甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、聚羧酸鹽中的任意一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑，其特征在于，所述防凍劑為乙二醇、甘油中的任意一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑，其特征在于，所述增稠劑為黃原膠、羧甲基纖維素、硅酸鎂鋁中的任意一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑，其特征在于，所述吸附劑為超細(xì)白炭黑。
9.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑，其特征在于，所述防腐劑為苯甲酸鈉。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑，其特征在于，所述消泡劑為有機(jī)硅氧烷消泡劑。
11.一種苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑的制備方法，所述方法包括以下步驟 (1)按量稱取下列原料組分苯醚甲環(huán)唑原藥、嘧菌酯原藥、潤(rùn)濕分散劑、分散劑、防凍齊U，并加水至95%，將它們混合均勻； (2)將上述混合好的組分置于砂磨機(jī)中研磨，3-5h后研磨至3-5u m,得到懸浮劑初產(chǎn)品; (3)再將增稠劑與水混合至5%，并加入到懸浮劑初產(chǎn)品中，經(jīng)攪拌機(jī)以800轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌I. 5-2. 5h后即得到懸浮劑成品。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中還包括加入吸附劑和防腐劑。
13.根據(jù)權(quán)利要求11或12所述的苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中還包括加入消泡劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種苯醚甲環(huán)唑與嘧菌酯復(fù)配的懸浮劑及其制備方法。該懸浮劑按質(zhì)量百分比計(jì)包含苯醚甲環(huán)唑原藥5-9%、嘧菌酯原藥21-28%、潤(rùn)濕分散劑3-4%、分散劑2-3%、防凍劑2.5-3.5%、增稠劑0.15-0.25%、余量為水，還包含吸附劑約0.5%、防腐劑約0.1%、1-2%消泡劑。所述方法為(1)按量稱取下列原料組分苯醚甲環(huán)唑原藥、嘧菌酯原藥、潤(rùn)濕分散劑、分散劑、防凍劑，并加水至95%，將其混合均勻；(2)將上述混合好的組分置于砂磨機(jī)中研磨，3-5h后可得到懸浮劑初產(chǎn)品；(3)再將增稠劑與水混合至5%，并加入到懸浮劑初產(chǎn)品中，經(jīng)攪拌機(jī)高速攪拌1.5-2.5h后即得到懸浮劑成品。本發(fā)明具有藥效顯著、分散性能好、懸浮性能優(yōu)良及熱貯性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，在使用中殺菌效能高，安全性好。
文檔編號(hào)A01N25/04GK102669111SQ201210163830
公開日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月24日
發(fā)明者劉念江, 孫麗梅, 孫敬權(quán), 徐勤江, 陳婧, 陳金華 申請(qǐng)人:利民化工股份有限公司