專利名稱：苦馬豆殺螨劑及其制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥加工技術(shù)領域，涉及一種殺螨劑，具體的說是一種苦馬豆殺螨劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
苦馬豆(Swainsonia salsula Taub.)是豆科苦馬豆屬植物,別名羊尿泡、馬皮泡、紅苦豆子、羊卵泡、尿泡草、羊卵蛋、鈴當草等，為多年生草本植物。生于鹽化草甸、河灘林下，草原、沙質(zhì)地、堿地或溪流附近以及農(nóng)田，溝渠邊緣。分布于我國北方各地。蒙古、西伯利亞地區(qū)、前蘇聯(lián)也有分布?？囫R豆全草、果入藥，能利尿、止血，主治腎炎、肝硬化腹水、慢性肝炎浮腫、產(chǎn)后出血。地上部含球豆堿，可用于催產(chǎn)、產(chǎn)后出血、子宮松弛及降低血壓，亦可代替麥角(含麥角堿ergotine)，且毒性小，對胎兒無副作用。近年來發(fā)現(xiàn)苦馬豆中含有的苦馬豆素具有較好的抗癌活性，因此，在醫(yī)藥研究領域研究的較為多。 苦馬豆中因含有苦馬豆素，牲畜取食后容易中毒引起瘋草病，是草原上一種重要的害草，嚴重影響草原牧區(qū)的生產(chǎn)。目前對苦馬豆的應用研究，主要集中在醫(yī)藥領域，其在農(nóng)藥領域的應用鮮有報道。根據(jù)申請人所作的資料檢索，迄今未發(fā)現(xiàn)有以苦馬豆為原料，制造植物性殺螨劑的文獻報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種苦馬豆殺螨劑及其制備方法。為了實現(xiàn)上述任務，本發(fā)明采取如下的技術(shù)解決方案一種含有苦馬豆的殺螨劑，其特征在于，制得的該殺螨劑的形態(tài)為可濕性粉劑，該可濕性粉劑由以下原料按重量百分比制成苦馬豆植株細粉50% 80%，填料15% 40%，農(nóng)藥助劑5 15%。所述的填料是滑石粉、白碳黑、硅澡土、膨潤土中的一種或一種以上的混合物；所述的農(nóng)藥助劑是十二烷基硫酸鈉、分散劑NN0、木質(zhì)素黃酸鈉、洗衣粉、辛基磷酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯基乙醚、羧甲基纖維素中的一種或幾種混合物。上述苦馬豆殺螨劑的制備方法，其特征在于，按下列步驟進行A、將苦馬豆植株，用植物組織粉碎機粉碎，過325目篩，且保證有95%粉碎物通過325目篩，得到粗粉碎物；B.將步驟A所得的粗粉碎物和填料、農(nóng)藥助劑按比例充分混合后用氣流粉碎機粉碎至I ii m 5 ii m,即制成苦馬豆可濕性殺螨粉劑；本發(fā)明的另一種技術(shù)方案是一種苦馬豆殺螨劑，其特征在于，制得的該殺螨劑的形態(tài)為乳油、水乳劑或微乳齊U，其中
乳油由以下組分按照重量百分比配制而成苦馬豆提取物10% 50%，乳化劑5% 20%，溶劑補充至100% ；水乳劑由以下組分按照重量百分比配制而成苦馬豆提取物10% 30%，溶劑5% 20%,乳化劑5% 15%,共乳化劑:0. 2% 5%,水補充至100% ；微乳劑由以下組分按照重量百分比配制而成苦馬豆提取物10% 40%，乳化劑10% 20%，共乳化劑:0. 5% 5%，水補充至100%O其中所述乳油中的乳化劑選用辛基酚聚氧乙烯醚、苯乙酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚其中的一種或一種以上的組 合物；所述乳油中的溶劑選用松節(jié)油、甲醇、乙醇、冬青油、乙酸乙酯中的一種或一種以上的組合物。所述水乳劑中的溶劑選用松節(jié)油、冬青油、乙酸丁酯、乙酸乙酯等中的一種或一種以上的組合物；所述的水乳劑中的乳化劑選用烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨醇糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯等中的一種或一種以上的組合物；所述的水乳劑中的共乳化劑選用丁醇、異丁醇、十二烷醇-I、十四烷醇-I、十八烷醇-I等鏈烷醇類的一種或一種以上的組合物。所述微乳劑中的乳化劑選擇苯乙烯酚聚氧乙烯醚、聚乙烯苯乙基酚醚油酸酯、王基酚聚氧乙烯醚、聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚等中的一種或一種以上的組合物；所述微乳劑中的共乳化劑選用乙醇、丙醇、正丁醇、異丁醇、十二烷醇-I、十四烷醇-I、十八烷醇-I等直鏈烷醇類的一種或以上的組合物。上述苦馬豆殺螨劑的制備方法，其特征在于，采用如下步驟進行A.將苦馬豆植株，用植物組織粉碎機粉碎至I U m 5 ii m的粗粉碎物；B.將步驟A所得的粗粉碎物用溶劑浸提，浸提物經(jīng)真空濃縮后得濃縮液；C.步驟B中采用的溶劑為乙醇，乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一種或一種以上的組合物，提取溫度為50°C 80°C，提取時間為6小時 48小時；D.將步驟B所得的濃縮液和溶劑、乳化劑按比例于混配釜中攪拌均勻后即得苦馬ii殺蝴乳油；E.將步驟B所得的濃縮液和溶劑、水、乳化劑、共乳化劑混合，在常溫下高速攪拌均勻，即得苦馬豆殺螨水乳劑；F.將步驟B所得的濃縮液用適當溶劑溶解后和水、乳化劑按比例混勻，在室溫下，攪拌均勻，即得苦馬豆殺螨微乳劑。本發(fā)明制備的苦馬豆殺螨劑，藥效顯著、高選擇性、低毒低殘留，害螨不易對其產(chǎn)生抗藥性，該殺螨劑制造工藝簡單，成本低廉，符合目前農(nóng)藥的發(fā)展趨勢，適宜于推廣應用。
具體實施例方式申請人:在對西北地區(qū)植物殺螨活性進行篩選發(fā)現(xiàn)，苦馬豆提取物對多種紅蜘蛛有較好的生物活性。因此申請人以苦馬豆(Swainsonia salsula Taub.)為原料,經(jīng)一定的加工過程，制成了苦馬豆可濕性殺螨粉劑、乳油、水乳劑、微乳劑。以下結(jié)合發(fā)明人給出的實施例以及實驗詳述本發(fā)明的實施過程。申請人:將苦馬豆植株經(jīng)一定的加工過程，與農(nóng)藥助劑及填料可制成苦馬豆可濕性殺螨粉劑，該可濕性粉劑由以下原料按重量百分比制成苦馬豆植株細粉50% 80%，填料15% 40%，農(nóng)藥助劑5 15%?？蓾裥苑蹌┲胁捎玫奶盍鲜腔邸滋己?、硅澡土、膨潤土中的一種或一種以上的混合物，農(nóng)藥助劑可以是十二硫基硫酸鈉、分散劑NN0、木質(zhì)素黃酸鈉、洗衣粉、辛基磷酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯基乙醚、羧甲基纖維素等的一種或一種以上的混合物?？囫R豆可濕性殺螨粉劑的制造方法是 A、將苦馬豆植株，用植物組織粉碎機粉碎，過325目篩，且保證有95%粉碎物通過325目篩，得到粗粉碎物；B、將步驟A所得的粉碎物和填料、農(nóng)藥助劑按比例充分混合后用氣流粉碎機粉碎至Iiim 5iim,即制成苦馬豆可濕性殺螨粉劑。將苦馬豆植株粉碎物經(jīng)溶劑提取，提取中采用的溶劑為乙醇，乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一種或一種以上的組合物，提取溫度為500C 80°C，提取時間為6小時 48小時，浸提物經(jīng)真空濃縮后得濃縮液；將苦馬豆提取物(濃縮液)配制成形態(tài)為乳油、水乳劑及微乳劑的苦馬豆殺螨劑。這三種劑型中各組份的重量百分比例為A.乳油重量百分比配方苦馬豆提取物10 50%，乳化劑5 20%，溶劑補足100%。乳油中的溶劑選用松節(jié)油、甲醇、乙醇、冬青油、乙酸乙酯中的一種或一種以上的組合物；乳化劑選用辛基酚聚氧乙烯醚、苯乙酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚一種或一種以上的組合物。乳油的制造方法是將苦馬豆提取物(濃縮液)和乳化劑、溶劑按比例混合均勻即得苦馬豆殺螨乳油。B.水乳劑重量百分比配方苦馬豆提取物10 30%，溶劑5 20%，乳化劑5 15%，乳化劑5 15%，共乳化劑:0. 2 5%，水補足100%o水乳劑中的溶劑選用松節(jié)油、冬青油、乙酸丁酯、乙酸乙酯等中的一種或一種以上的組合物；乳化劑選用烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨醇糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯等中的一種或一種以上的組合物；共乳化劑選用丁醇、異丁醇、十二烷醇-I、十四烷醇-I、十八烷醇-I等鏈烷醇類的一種或一種以上的組合物。水乳劑的制備方法是將苦馬豆提取物用溶劑溶解后和乳化劑、共乳化劑加在一起，在常溫下高速攪拌，即得苦馬豆水乳劑。C.微乳劑重量百分比配方苦馬豆提取物10 40%，乳化劑10 20%，共乳化劑:0. 5 5%，水補足100%。
微乳劑中采用的乳化劑有苯乙烯酚聚氧乙烯醚、聚乙烯苯乙基酚醚油酸酯、王基酚聚氧乙烯醚、聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚等中的一種或幾種。共乳化劑選用乙醇、丙醇、正丁醇、異丁醇、十二烷醇-I、十四烷醇-I、十八烷醇-I等直鏈烷醇類的一種或幾種。微乳劑的制備方法是先將苦馬豆提取物與溶劑、乳化劑和共乳化劑混合均勻，在攪拌情況下向其中滴加水，在室溫下恒溫攪拌I小時，即可得苦馬豆殺螨微乳劑。以下是發(fā)明人給出的實施例，需要說明的是，以下的實施例是較優(yōu)的例子，主要用于理解本發(fā)明，本發(fā)明不限于這些實施例。制備實施例I :稱取苦馬豆植株60kg，粉碎，粉碎后細粉過325目篩，其中保證有95%的細粉通過325目篩，將該細粉同30kg白碳黑、5kg木質(zhì)素磺酸鈉、5kg分散劑NNO充分混合后即可得·60%苦馬豆殺螨可濕性粉劑。制得的該可濕性粉劑的500 800倍液(其中可加入洗衣服適量)，可防治朱砂葉螨、山楂葉螨、二斑葉螨等害螨，防效可達80%以上，持效期效期7-10天。制備實施例2 稱取苦馬豆植株100kg，粉碎至的粗粉，用工業(yè)乙醇1501^在601提取24小時，真空條件下濃縮，得到苦馬豆提取物(濃縮液)。取苦馬豆提取物IOkg,乙酸乙酯IOkg,松節(jié)油70kg,壬基酹聚氧乙烯醚8kg,十二烷基苯磺酸鈣2kg，充分混合，即得10%苦馬豆殺螨乳油。制得的該乳油的500 800倍液，可有效地防治蘋果朱砂葉螨、山楂葉螨、二斑葉螨等害螨等多種害蟲，也可用于防治枸杞蚜蟲、麥蚜、蘋果黃蚜等害蟲。制備實施例3 稱取苦馬豆植株100kg,粉碎至Imm 5mm的粗粉,用乙酸乙酯在60°C下提取48小時，用真空濃縮，得到苦馬豆提取物(濃縮液)。取苦馬豆提取物10kg，IOkg的冬青油，再加60kg質(zhì)量濃度為10%的聚乙烯醇水溶液，15kg燒基聚二醇醚,3kg異丁醇,2kg正十四燒醇,于常溫下以7000r/min攪拌5min,得10%苦馬豆水乳劑。該水乳劑的500 800倍液，可有效防治各種葉螨，同時也能防治枸杞癭螨、蚜蟲
等害蟲。制備實施例4 稱取苦馬豆植株100kg，粉碎，過40目篩，得到粗粉，用乙醇在60°C下提取15小時，用真空濃縮，得到苦馬豆提取物。取苦馬豆提取物IOkg,苯乙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚15kg,十二燒基苯磺酸I丐5kg,混合均勻，在室溫下攪拌下加入70kg水，再攪拌30分鐘，即得10%苦馬豆殺螨微乳劑。該微乳劑的500 800倍液可有效防治蔬菜及果樹上的主要害螨。上述制備實施例中，苦馬豆植株或苦馬豆提取物的用量只選擇了一種，用于試驗考察。當然，在制備苦馬豆可濕性殺螨粉劑、苦馬豆殺螨乳油、苦馬豆水乳劑和苦馬豆殺螨微乳劑的制作中，在本發(fā)明要求的范圍內(nèi)，均能夠得到合格的制劑。試驗實施例I :4種苦馬豆殺螨制劑對山楂葉螨的田間藥效試驗為明確苦馬豆殺螨劑對山楂葉螨的田間藥效情況，申請人于2010年在陜西省大荔縣對4種苦馬豆殺螨劑進行了防治山楂葉螨的田間小區(qū)藥效試驗。I、供試藥劑60%苦馬豆殺螨可濕性粉劑(制備實施例I )，藥劑代號KWP ；10%苦馬豆殺螨微乳劑(制備實施例4)，藥劑代號KME ；10%苦馬豆殺螨水乳劑(制備實施例3)，藥劑代號KEW ；10%苦馬豆殺螨乳油(制備實施例2)，藥劑代號KEC ；I. 8%阿維菌素乳油，浙江海正化工股份有限公司。2、試驗物品注射器(IOml) 3支，托盤天平一臺，背負式噴霧器兩個，吊牌(300個)，搪瓷缸(IOOOml) I個，鉛筆3支，記錄本I個，撥針若干，以及照相機一部。3、供試作物蘋果。4、試驗設計及方法用供試的苦馬豆殺螨制劑KWP、KEC、KEW、KME分別稀釋500、800、1000倍液量進行葉面常量噴霧，I. 8%阿維菌素乳油4000倍液為對照藥劑進行葉面常量噴霧，并設清水對照(CK)0每個處理重復3次，每小區(qū)2株樹，小區(qū)間隔株，隨機排列。試驗于2011年7月15日施藥，將藥液均勻噴于蘋果樹全株葉片正反面，噴到葉片剛好滴水為止。施藥時天氣晴朗，試驗期間無雨。噴藥前各小區(qū)按東、西、南、北、中5個方位各調(diào)查10片有山楂葉螨的葉片，每株調(diào)查50片葉，統(tǒng)計噴藥前葉片上山楂葉螨基數(shù)，并掛牌標記。噴藥后第1、3、7天檢查掛牌標記葉片上的活螨數(shù)，計算各處理區(qū)螨口減退率及防治效果，處理間差異顯著性檢驗采用DMRT法。計算公式如下
權(quán)利要求
1.一種苦馬豆殺螨劑，其特征在于，制得的該殺螨劑的形態(tài)為可濕性粉劑，該可濕性粉劑由以下原料按重量百分比制成苦馬豆植株細粉50% 80%，填料15% 40%，農(nóng)藥助劑5 15%。
2.如權(quán)利要求I所述的苦馬豆殺螨劑，其特征在于，所述的填料是滑石粉、白碳黑、硅澡土、膨潤土中的一種或一種以上的混合物； 所述的農(nóng)藥助劑是十二烷基硫酸鈉、分散劑NNO、木質(zhì)素黃酸鈉、洗衣粉、辛基磷酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯基乙醚、羧甲基纖維素中的一種或幾種混合物。
3.一種苦馬豆殺螨劑，其特征在于，制得的該殺螨劑的形態(tài)為乳油、水乳劑或微乳劑，其中 乳油由以下組分按照重量百分比配制而成苦馬豆提取物10% 50%，乳化劑5% 20%，溶劑補充至100% ； 水乳劑由以下組分按照重量百分比配制而成苦馬豆提取物10% 30%，溶劑5% 20%，乳化劑5% 15%，共乳化劑:0. 2% 5%，水補充至100% ； 微乳劑由以下組分按照重量百分比配制而成苦馬豆提取物10% 40%，乳化劑10% 20%，共乳化劑:0. 5% 5%，水補充至100%o
4.如權(quán)利要求3所述的苦馬豆殺螨劑，其特征在于 所述乳油中的乳化劑選用辛基酚聚氧乙烯醚、苯乙酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚其中的一種或一種以上的組合物； 所述乳油中的溶劑選用松節(jié)油、甲醇、乙醇、冬青油、乙酸乙酯中的一種或一種以上的組合物。
5.如權(quán)利要求3所述的苦馬豆殺螨劑，其特征在于 所述水乳劑中的溶劑選用松節(jié)油、冬青油、乙酸丁酯、乙酸乙酯等中的一種或一種以上的組合物； 所述的水乳劑中的乳化劑選用烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨醇糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯等中的一種或一種以上的組合物； 所述的水乳劑中的共乳化劑選用丁醇、異丁醇、十二烷醇-I、十四烷醇-I、十八烷醇-I等鏈烷醇類的一種或一種以上的組合物。
6.如權(quán)利要求3所述的苦馬豆殺螨劑，其特征在于 所述微乳劑中的乳化劑選擇苯乙烯酚聚氧乙烯醚、聚乙烯苯乙基酚醚油酸酯、王基酚聚氧乙烯醚、聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚等中的一種或一種以上的組合物； 所述微乳劑中的共乳化劑選用乙醇、丙醇、正丁醇、異丁醇、十二烷醇-I、十四烷醇-I、十八烷醇-I等直鏈烷醇類的一種或以上的組合物。
7.權(quán)利要求I所述的苦馬豆殺螨劑的制備方法，其特征在于，按下列步驟進行 A、將苦馬豆植株，用植物組織粉碎機粉碎，過325目篩，且保證有95%粉碎物通過325目篩，得到粗粉碎物； B.將步驟A所得的粗粉碎物和填料、農(nóng)藥助劑按比例充分混合后用氣流粉碎機粉碎至I 5 ii m,即制成苦馬豆可濕性殺螨粉劑； 所述的填料是滑石粉、白碳黑、硅澡土、膨潤土中的一種或一種以上的混合物；所述的農(nóng)藥助劑是十二烷基硫酸鈉、分散劑NNO、木質(zhì)素黃酸鈉、洗衣粉、辛基磷酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯基乙醚、羧甲基纖維素中的一種或幾種混合物。
8.權(quán)利要求3所述的苦馬豆殺螨劑的制備方法，其特征在于，采用如下步驟進行 A.將苦馬豆植株，用植物組織粉碎機粉碎至Iy m 5 ii m的粗粉碎物； B.將步驟A所得的粗粉碎物用溶劑浸提，浸提物經(jīng)真空濃縮后得濃縮液； C.步驟B中采用的溶劑為乙醇，乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一種或一種以上的組合物，提取溫度為50°C 80°C，提取時間為6小時 48小時； D.將步驟B所得的濃縮液和溶劑、乳化劑按比例于混配釜中攪拌均勻后即得苦馬豆殺螨乳油； E.將步驟B所得的濃縮液和溶劑、水、乳化劑、共乳化劑混合，在常溫下高速攪拌均勻，即得苦馬豆殺螨水乳劑； F.將步驟B所得的濃縮液用適當溶劑溶解后和水、乳化劑按比例混勻，在室溫下，攪拌均勻，即得苦馬豆殺螨微乳劑。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于 所述乳油中的乳化劑選用辛基酚聚氧乙烯醚、苯乙酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚其中的一種或一種以上的組合物； 所述乳油中的溶劑選用松節(jié)油、甲醇、乙醇、冬青油、乙酸乙酯中的一種或一種以上的組合物。
10.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于 所述水乳劑中的溶劑選用松節(jié)油、冬青油、乙酸丁酯、乙酸乙酯等中的一種或一種以上的組合物； 所述的水乳劑中的乳化劑選用烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨醇糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯等中的一種或一種以上的組合物； 所述的水乳劑中的共乳化劑選用丁醇、異丁醇、十二烷醇-I、十四烷醇-I、十八烷醇-I等鏈烷醇類的一種或一種以上的組合物； 所述微乳劑中的乳化劑選擇苯乙烯酚聚氧乙烯醚、聚乙烯苯乙基酚醚油酸酯、王基酚聚氧乙烯醚、聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚等中的一種或一種以上的組合物； 所述微乳劑中的共乳化劑選用乙醇、丙醇、正丁醇、異丁醇、十二烷醇-I、十四烷醇-I、十八烷醇-I等直鏈烷醇類的一種或以上的組合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含有苦馬豆的殺螨劑及其制法，將苦馬豆的植株經(jīng)一定的加工過程，可制成可濕性粉劑、乳油、水乳劑及微乳劑等劑型的苦馬豆殺螨劑。經(jīng)試驗證明，本發(fā)明的殺螨劑藥效顯著、高選擇性、低毒低殘留，害螨不易對其產(chǎn)生抗藥性，該殺螨劑制造工藝簡單，成本低廉，符合目前農(nóng)藥的發(fā)展趨勢，適宜于推廣應用。
文檔編號A01N25/14GK102726459SQ20121020795
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月22日
發(fā)明者何軍, 馮俊濤, 周一萬, 張興, 高保衛(wèi), 黃乾龍 申請人:楊凌農(nóng)科大無公害農(nóng)藥研究服務中心