專利名稱：磷酸銀抗菌材料及其制備和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于具有抗菌功能的無機(jī)納米材料制備和應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及具有特殊微觀形貌的磷酸銀及其制備方法和抗菌用途。
背景技術(shù)：
隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和人們生活水平的提高，環(huán)境問題和健康問題已日益成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)之一。如今隨著環(huán)境的惡化、地球變暖和大氣污染，促使細(xì)菌繁殖，各種傳染病增力口，對人們生命財產(chǎn)構(gòu)成了巨大危害。為了增進(jìn)人體健康，改善生活和工作環(huán)境，研究和開發(fā)新型環(huán)境凈化材料和抗菌材料已成為當(dāng)今科研領(lǐng)域的新熱點(diǎn)之一。
納米級別的銀系化合物抗菌材料具有易于制備、效率高、能廣譜抗菌、對環(huán)境污染小、對人體無毒害等特點(diǎn)，而成為首選抗菌劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的旨在提供一種新型的抗菌材料一磷酸銀，并提供具有Y型形貌的磷酸銀的制備方法，其制備條件溫和，成本低，操作簡單，周期短，有利于實際生產(chǎn)。實現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案一種抗菌磷酸銀材料，其特征在于該材料屬立方晶系的磷酸銀，暗黃色粉末，微觀具有Y型形貌、由三個粒徑為700nm-850nm的磷酸銀結(jié)合而成。本發(fā)明的抗菌磷酸銀材料的制備方法，先制備醋酸銀，再由醋酸銀制備磷酸銀。其制備步驟依次如下
1)配置0.2M硝酸銀溶液，將其在26°C下磁力攪拌0. 5h，然后向其中滴加0. 3M醋酸鈉溶液，滴速為2秒每滴，滴加完畢，磁力攪拌3h ；
2)步驟I)進(jìn)行完后,滴加0.IM磷酸二氫鉀溶液,滴速為2秒每滴,加入的硝酸銀、碳酸氫鈉和磷酸二氫鉀的物質(zhì)的量之比為2 3 :1，滴加完畢繼續(xù)磁力攪拌5h，得沉淀物；
3)將步驟2)所得沉淀物分別用去離子水和乙醇離心洗滌2次以上，最后將所得產(chǎn)品用水溶解，冷凍干燥，得到暗黃色粉末，即為抗菌磷酸銀材料。本發(fā)明的抗菌磷酸銀材料的應(yīng)用，作為活性成分用于制備對革蘭氏陰性菌殺菌劑
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
I、本發(fā)明制備了微觀具有Y型形貌的立方晶系的磷酸銀，該Y型磷酸銀是無需紫外光激發(fā)的抗菌材料。2、本發(fā)明制備出的Y型磷酸銀是純磷酸銀，為抗菌領(lǐng)域提供一種高效，制作方便，綠色環(huán)保的材料。3、本發(fā)明制備方法簡單，操作容易，有利于生產(chǎn)實踐的應(yīng)用。


圖I、本發(fā)明制備的Y型磷酸銀的掃描電鏡(SEM)圖 圖2、本發(fā)明制備的Y型磷酸銀的X射線衍射(XRD)圖譜 圖3、本發(fā)明制備的Y型磷酸銀的紫外可見吸收圖譜
圖4、本發(fā)明制備的Y型磷酸銀對大腸桿菌抑菌圈。
具體實施例方式本發(fā)明的一種抗菌磷酸銀(微觀為Y型)材料制備方法步驟如下
I、配置0. 2M硝酸銀，將其在26°C下磁力攪拌0. 5h，向其中滴加0. 3M醋酸鈉溶液，滴速為2秒每滴，滴加完畢，磁力攪拌3h ；
2、往步驟I所得溶液中滴加0.IM磷酸二氫鉀溶液，滴速為2秒每滴，加入的硝酸銀、碳酸氫鈉和磷酸二氫鉀的物質(zhì)的量之比為2 3 :1，滴加完畢繼續(xù)磁力攪拌5h，得沉淀物；
3、將沉淀物分別用去離子水和乙醇離心洗滌2次以上，最后將所得產(chǎn)品用水溶解，冷凍干燥，得到暗黃色粉末，即是微觀為Y型抗菌磷酸銀材料。為保證最后所的產(chǎn)物為純磷酸銀，加入硝酸銀、碳酸氫鈉和磷酸二氫鉀的物質(zhì)的量之比為2 3 :1。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但是本發(fā)明請求保護(hù)的范圍不僅限于此。實施例I
制備微觀形貌為Y型的抗菌磷酸銀材料，其制備方法如下
配置0. 2M硝酸銀，將其在26°C下磁力攪拌0. 5h ;向其中滴加等體積0. 3M醋酸鈉溶液，滴速為2秒每滴，滴加完畢，磁力攪拌3h ;3h后，滴加與硝酸銀溶液等體積的0. IM磷酸二氫鉀溶液，滴速為2秒每滴，滴加完畢繼續(xù)磁力攪拌5h，得沉淀物；將沉淀物分別用去離子水和乙醇離心洗滌3次，最后將所得產(chǎn)品用水溶解，冷凍干燥，得到暗黃色粉末，即得微觀形貌為Y型的抗菌磷酸銀材料。圖I為掃描電鏡圖，Y型磷酸銀由粒徑為800nm左右的三個立方磷酸銀晶體結(jié)合而成。圖3為磷酸銀紫外可見吸收光譜圖，其吸收邊在500nm附近，在可見光區(qū)域(400-600nm)有較強(qiáng)的吸收。圖2顯示的是制備的磷酸銀的XRD圖，圖中所有的峰都與Ag3PO4S準(zhǔn)卡片(PDFCard No. 06 -0505)相對應(yīng)。衍射峰非常窄而且尖銳，這反映了磷酸銀有很高的結(jié)晶度，沒有其他雜質(zhì)存在。XRD圖譜顯示其為簡單立方晶體。實施例2
實施例I制備的樣品的抗菌性能評價
本發(fā)明以大腸桿菌為對象采用抑菌圈法考察了磷酸銀對革蘭氏陰性菌的殺滅活性，實驗結(jié)果見圖4，圖中有明顯的抑菌圈，可以得出磷酸銀抗菌效果明顯。這可能是由于磷酸銀聚集在細(xì)菌細(xì)胞壁上，產(chǎn)生室阻效應(yīng)，導(dǎo)致細(xì)菌生長受抑而死亡，或通過滲透和擴(kuò)散作用，穿過表面進(jìn)入細(xì)胞膜，從而阻礙細(xì)胞膜的半滲透作用，并進(jìn)一步穿入細(xì)胞內(nèi)部，使細(xì)胞酶鈍化，蛋白質(zhì)酶不能產(chǎn)生，從而使蛋白質(zhì)變形，達(dá)到殺死細(xì)菌細(xì)胞的作用。
權(quán)利要求
1.一種抗菌磷酸銀材料，其特征在于該材料屬立方晶系的磷酸銀，暗黃色粉末，微觀具有Y型形貌、由三個粒徑為700nm-850nm的磷酸銀結(jié)合而成。
2.如權(quán)利要求I所述的抗菌磷酸銀材料的制備方法，其特征在于制備步驟依次如下 1)配置0.2M硝酸銀溶液，將其在26°C下磁力攪拌0. 5h，然后向其中滴加0. 3M醋酸鈉溶液，滴速為2秒每滴，滴加完畢，磁力攪拌3h ； 2)步驟I)進(jìn)行完后,滴加0.IM磷酸二氫鉀溶液,滴速為2秒每滴,加入的硝酸銀、碳酸氫鈉和磷酸二氫鉀的物質(zhì)的量之比為2 3 :1，滴加完畢繼續(xù)磁力攪拌5h，得沉淀物； 3)將步驟2)所得沉淀物分別用去離子水和乙醇離心洗滌2次以上，最后將所得產(chǎn)品用水溶解，冷凍干燥，得到暗黃色粉末，即為抗菌磷酸銀材料。
3.如權(quán)利要求I所述的抗菌磷酸銀材料的應(yīng)用，其特征在于作為活性成分用于制備對革蘭氏陰性菌殺菌劑。
全文摘要
一種磷酸銀抗菌材料及其制備和用途。該抗菌磷酸銀材料屬立方晶系的磷酸銀，微觀具有Y型形貌、由三個粒徑為700nm-850nm的磷酸銀結(jié)合而成。其制備是先制備醋酸銀，再由醋酸銀制備磷酸銀。在磁力攪拌條件下，在硝酸銀溶液中滴加醋酸鈉溶液，滴加完畢，磁力攪拌下滴加磷酸二氫鉀溶液，加入的硝酸銀、碳酸氫鈉和磷酸二氫鉀的物質(zhì)的量之比為231，滴加完畢繼續(xù)磁力攪拌，得沉淀物；所得沉淀物分別用去離子水和乙醇離心洗滌，最后將所得產(chǎn)品用水溶解，冷凍干燥，得到暗黃色粉末，即為抗菌磷酸銀材料。該磷酸銀抗菌材料作為活性成分用于制備對革蘭氏陰性菌殺菌劑。本制備方法簡單，條件溫和，操作容易，有利于生產(chǎn)實踐的廣泛應(yīng)用。
文檔編號A01P1/00GK102718201SQ201210209440
公開日2012年10月10日 申請日期2012年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月25日
發(fā)明者傅正義, 吳燕, 馬培艷 申請人:武漢理工大學(xué)